This study is carried out to obtain basic data regarding oxidation and reduction reactions, originated on the recycling of waste tungsten hard scraps by oxidation and reduction processes. First, it is estimated that the theoretical Gibbs free energy for the formation reaction of $WO_2$ and $WO_3$ are calculated as ${\Delta}G_{1,000K}=-407.335kJ/mol$ and ${\Delta}G_{1,000K}=-585.679kJ/mol$, from the thermodynamics data reported by Ihsan Barin. In the experiments, the oxidation of pure tungsten rod by oxygen is carried out over a temperature range of $700-1,000^{\circ}C$ for 1 h, and it is possible to conclude that the oxidation reaction can be represented by a relatively linear relationship. Second, the reduction of $WO_2$ and $WO_3$ powder by hydrogen is also calculated from the same thermodynamics data, and it can be found that it was difficult for the reduction reaction to occur at $1,027^{\circ}C$, in the case of $WO_2$, but it can happen for temperatures higher than $1127^{\circ}C$. On the other hand, $WO_3$ reduction reaction occurs at the relatively low temperature of $827^{\circ}C$. Based on these results, the reduction experiments are carried out at a temperature range of $500-1,000^{\circ}C$ for 15 min to 4 h, in the case of $WO_3$ powder, and it is possible to conclude that the reduction at $900^{\circ}C$ for 2h is needed for a perfect reduction reaction.
Song, Ho-Cheol;Carraway, Elizabeth R.;Kim, Young-Hun
Environmental Engineering Research
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제10권4호
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pp.165-173
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2005
Nano-sized iron particles were synthesized by reduction of $Fe^{3+}$ in aqueous solution under two reaction conditions, aerobic and anaerobic, and the reactivity of iron was tested by reaction with trichloroethene (TCE) using a batch system. Results showed that iron produced under anoxic condition for both synthesis and drying steps gave rise to iron with higher reduction reactivity, indicating the presence of oxygen is not favorable for production of nano-sized iron deemed to accomplish reactivity enhancement from particle sized reduction. Nano-sized iron sample obtained from the anoxic synthesis condition was further characterized using various instrumental measurements to identity particle morphology, composition, surface area, and particle size distribution. The scanning electron microscopic (SEM) image showed that synthesized particles were uniform, spherical particles (< 100 nm), and aggregated into various chain structures. The effects of other synthesis conditions such as solution pH, initial $Fe^{3+}$ concentration, and reductant injection rate on the reactivity of nano-sized iron, along with standardization of the synthesis protocol, are presented in the companion paper.
The feasibility of using hydrazine for inhibiting pitting corrosion in copper sprinkler tubes was investigated by examining microscopical and structural evolution of corrosion by-products with SEM, EDS, and XRD. Hydrazine removed dissolved oxygen and reduced CuO and $Cu_2O$ as well. The stable phase was changed from CuO to $Cu_2O$ or Cu depending on hydrazine concentration. Hydrazine concentration of 500 ppm could convert all CuO corrosion by-products to $Cu_2O$. In a tightly sealed acryl tube filled with aqueous solution of 500 ppm hydrazine, octahedral $Cu_2O$ particles were formed while plate-like structures with high concentration of Cu, O, N and C were formed near a corrosion pit. The inside structure of a corrosion pit was not altered by hydrazine aqueous solution. Uniform corrosion of copper was almost completely stopped in aqueous solution of 500 ppm hydrazine. Corrosion potential of a copper plate was linearly dependent on log (hydrazine concentration). The concept of stopping pitting corrosion reaction by suppressing oxygen reduction reaction could be verified by applying this method to a reasonable number of real sprinkler systems before full-scale application.
In this research, the Ir supported $TiO_2$ (P25) catalyst was prepared by precipitation method for oxygen evolution reaction. The $Ir/TiO_2$ catalyst was synthesised by reduction reaction using reducing agent. Physiochemical characterizations of synthesized $Ir/TiO_2$ catalyst was studied by means of SEM, EDS mapping, TEM and XRD. The Electrochemical characterizations were tested by using the technique of CV and LSV by RDE and Potentiostat. Physicochemical properties were characterized with XRD where Iridium metal morphology and Ir(111) and Ir(222) peaks were founded. $Ir0.2Ru0.8O_2$ exhibited higher OER activity than $Ir0.5Ru0.5O_2$ followed by $Ir/TiO_2$ and $IrO_2$.
[ $La_{0.8}Sr_{0.2}Co_{1-x}Mn_xO_3$ ] cathode as a high performance cathode on YSZ electrolyte was studied by analyzing impedance spectra. It was shown that cathode property of $La_{0.8}Sr_{0.2}Co_{1-x}Mn_xO_3$ is bet ter than that of$La_{0.8}Sr_{0.2}CoO_3$. At $700^{\circ}C$ in air environment, $La_{0.8}Sr_{0.2}Co_{0.4}Mn_{0.6}O_3$ cathode on CGO- layered YSZ electrolyte showed very low area specific resistance of $0.14{\Omega}cm^2$, which is low enough for intermediate-temperature sol id oxide fuel cells. This is because material properties of ionic conductivity and thermal expansion compatibility with electrolyte were optimized. Judging from activation energy and oxygen part i al pressure dependance of cathode property, it was noted that oxygen surface exchange kinetics is dominantly influential on cathode property in higher temperature region than $700^{\circ}C$ and oxygen self-diffusion in cathode material is more influential in lower temperature region.
A new kind of oxygen carrier material is tested for chemical-looping combustion. NiO, CoO, $Fe_2O_3$ is chosen as metal oxide and YSZ as a binder. Hydrogen fuel is reacted with metal oxide (reduction of metal oxide) and then the reduced metal is successively oxidized by air. Dissolution method is examined to prepare the oxygen carriers. The effects of reaction temperature are measured by a TGA, mechanical strength and regenerability after 10 cycle are examined. $Fe_2O_3/YSZ$ oxygen carrier is bested in mechanical strength and we consider that NiO/YSZ after 3rd cycle are good oxygen carrier in according to reactor design.
Redox characteristics of cobalt oxide-based oxygen carriers were tested for chemical-looping combustion. Cobalt oxide was chosen as active metal oxide and $CoAl_2O_4$ was compared with YSZ(yttria-stabilized zirconia) as a binder. Cobalt oxide/$CoAl_2O_4$ was prepared by sol-gel method. Hydrogen fuel was reacted with metal oxide and then the reduced metal was successively oxidized by air. The effects of reaction temperature were measured and the regenerabilies during 10 cycles were examined by a TGA. In regenerability of cobalt oxide/YSZ and cobalt oxide/$CoAl_2O_4$, after they showed above 90% conversion in first reduction, they were stabilized in about 70-75% conversion. From reaction rate constant obtained, the activation energies of cobalt oxide/YSZ in oxidation and reduction were 51.47kJ/mol and 7.71kJ/mol respectively.
In this research, we investigate electrical performance and electrochemical properties of graphene supported Pt (Pt/G) and PtM (M = Ni and Y) alloy catalysts (PtM/Gs) that are synthesized by modified polyol method. With the PtM/Gs that are adopted for oxygen reduction reaction (ORR) as cathode of proton exchange membrane fuel cells (PEMFCs), their catalytic activity and ORR performance and electrical performance are estimated and compared with one another. Their particle size, particle distribution and electrochemically active surface (EAS) area are measured by TEM and cyclic voltammetry (CV), respectively. On the other hand, regarding ORR activity and electrical performance of the catalysts, (i) linear sweeping voltammetry by rotating disk electrode and rotating ring-disk electrode and (ii) PEMFC single cell tests are used. The TEM and CV measurements demonstrate particle size and EAS of PtM/Gs are compatible with those of Pt/G. In case of PtNi/G, its half-wave potential, kinetic current density, transferred electron number per oxygen molecule and $H_2O_2$ production % are excellent. Based on data obtained by half-cell test, when PEMFC singlecell tests are carried out, current density measured at 0.6V and maximum power density of the PEMFC single cell employing PtNi/G are better than those employing Pt/G. Conclusively, PtNi/Gs synthesized by modified polyol shows better ORR catalytic activity and PEMFC performance than other catalysts.
In-situ X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and infrared (IR) spectroscopy studies of SOFC cathode materials will be discussed in this presentation. The mixed conducting perovskites (ABO3) containing rare and alkaline earth metals on the A-site and a transition metal on the B-site are commonly used as cathodes for solid oxide fuel cells (SOFC). However, the details of the oxygen reduction reaction are still not clearly understood. The information about the type of adsorbed oxygen species and their concentration is important for a mechanistic understanding of the oxygen incorporation into these cathode materials. XPS has been widely used for the analysis of adsorbed species and surface structure. However, the conventional XPS experiments have the severe drawback to operate at room temperature and with the sample under ultrahigh vacuum (UHV) conditions, which is far from the relevant conditions of SOFC operation. The disadvantages of conventional XPS can be overcome to a large extent with a "high pressure" XPS setup installed at the BESSY II synchrotron. It allows sample depth profiling over 2 nm without sputtering by variation of the excitation energy, and most importantly measurements under a residual gas pressure in the mbar range. It is also well known that the catalytic activity for the oxygen reduction is very sensitive to their electrical conductivity and oxygen nonstoichiometry. Although the electrical conductivity of perovskite oxides has been intensively studied as a function of temperature or oxygen partial pressure (Po2), in-situ measurements of the conductivity of these materials in contact with the electrolyte as a SOFC configuration have little been reported. In order to measure the in-plane conductivity of an electrode film on the electrolyte, a substrate with high resistance is required for excluding the leakage current of the substrate. It is also hardly possible to measure the conductivity of cracked thin film by electrical methods. In this study, we report the electrical conductivity of perovskite $La_{0.6}Sr_{0.4}CoO_{3-{\delta}}$ (LSC) thin films on yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte quantitatively obtained by in-situ IR spectroscopy. This method enables a reliable measurement of the electronic conductivity of the electrodes as part of the SOFC configuration regardless of leakage current to the substrate and cracks in the film.
This study explores reducing the oxygen content of a commercial Ti-48Al-2Cr-2Nb powder to less than 400 ppm by deoxidation in the solid state (DOSS) using Ca vapor, and investigates the effect of Ca vapor on the surface chemical state. As the deoxidation temperature increases, the oxygen concentration of the Ti-48Al-2Cr-2Nb powder decreases, achieving a low value of 745 ppm at 1100℃. When the deoxidation time is increased to 2 h, the oxygen concentration decreases to 320ppm at 1100℃, and the oxygen reduction rate is approximately 78% compared to that of the raw material. The deoxidized Ti-48Al-2Cr-2nb powder maintains a spherical shape, but the surface shape changes slightly owing to the reaction of Ca and Al. The oxidation state of Ti and Al on the surface of the Ti-48Al-2Cr-2Nb powder corresponds to a mixture of TiO2 and Al2O3. As a result, the peaks of metallic Ti and Ti suboxide intensify as TiO2 and Al2O3 in the surface oxide layer are reduced by Ca vapor deposition.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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