The objective of the present study is to systematically characterize a linear viscoelastic behavior of petroleum jelly in small amplitude oscillatory shear flow fields correspondent to the rheological ground state. With this aim, using a strain-controlled rheometer, the dynamic viscoelastic properties of commercially available petroleum jelly have been measured at $37^{\circ}C$ (body temperature) over a wide range of angular frequencies at an extremely small strain amplitude of 0.1 %. In this article, the linear viscoelastic behavior was reported in detail and then explained from a structural view-point of petroleum jelly and discussed in depth with respect to the consumer's requirements. Main findings obtained from this study can be summarized as follows : (1) The storage modulus is always greater than the loss modulus over an entire range of angular frequencies studied, meaning that the linear viscoelastic behavior of petroleum jelly is dominated by an elastic nature rather than a viscous nature. (2) Petroleum jelly shows a desirable linear viscoelastic behavior with respect to the consumer's requirements because it is undesirable for the product to flow down from the skin at an initial stage upon contact with the human skin. (3) A fractional derivative model shows an excellent applicability to describe a linear viscoelastic behavior of petroleum jelly. However, this model should be used with a special caution because there exists no physical meaning for the model parameters. (4) A modified form of the Cox-Merz rule gives a good ability to predict the relationship between steady shear flow properties (nonlinear behavior) and dynamic viscoelastic properties (linear behavior) for petroleum jelly.
The purpose of this research is to investigate the effect of specific hydration reaction on the stiffening process of cement paste. The cement compositions are manipulated to cause specific hydration reactions (secondary gypsum and syngenite formation) responsible for false set, and the relationship between specific hydration reactions and the flow and stiffening behavior of cement paste were investigated using modified ASTM C 403 penetration resistance measurement and oscillatory shear rheology. X-ray powder diffraction (XRD) was used for the phase identification associated with premature stiffening of cement paste. Differential thermal analysis (DTA) and thermogravimetric analysis (TGA) were used for verification of syngenite formation. From the results, both secondary gypsum and syngenite formation caused faster stiffening and set. The amount of syngenite produced during 1 hour hydration was approximately 1 % of total mass of the cement paste, but cement paste with syngenite formation showed significantly accelerated stiffening behavior compared to normal cement paste.
Using a Rheometries Fluids Spectrometer (RFS II), the dynamic viscoelastic properties of aqueous poly(ethylene oxide) (PEO) solutions in small amplitude oscillatory shear flow fields have been measured over a wide range of angular frequencies. The angular frequency dependence of the storage and loss moduli at various molecular weights and concentrations was reported in detail, and the result was interpreted using the concept of a Deborah number De. In addition, the experimentally determined critical angular frequency at which the storage and loss moduli become equivalent was compared with the calculated characteristic time (or its inverse value), and their physical significance in analyzing the dynamic viscoelastic behavior was discussed. Finally, the relationship between steady shear flow and dynamic viscoelstic properties was examined by evaluating the applicability of some proposed models that describe the correlations between steady flow viscosity and dynamic viscosity, dynamic fluidity, and complex viscosity. Main results obtained from this study can be summarized as follows: (1) At lower angular frequencies where De<1, the loss modulus is larger than the storage modulus. However, such a relation between the two moduli is reversed at higher angular frequencies where De>l, indicating that the elastic behavior becomes dominant to the viscous behavior at frequency range higher than a critical angular frequency. (2) A critical angular frequency is decreased as an increase in concentration and/or molecular weight. Both the viscous and elastic properties show a stronger dependence on the molecular weight than on the concentration. (3) A characteristic time is increased with increasing concentration and/or molecular weight. The power-law relationship holds between the inverse value of a characteristic time and a critical angular frequency. (4) Among the previously proposed models, the Cox-Merz rule implying the equivalence between the steady flow viscosity and the magnitude of the complex viscosity has the best validity. The Osaki relation can be regarded to some extent as a suitable model. However, the DeWitt, Pao and HusebyBlyler models are not applicable to describe the correlations between steady shear flow and dynamic viscoelastic properties.
The purpose of this research is to investigate the effect of AFm formation on the stiffening process of cement paste. High and low alkali sulfate clinkers were used for the experiments. The flow and stiffening behavior of cement paste was investigated using modified ASTM C403 penetration resistance test and oscillatory shear rheology. X-ray powder diffraction (XRD) was used for phase identification associated with stiffening of the paste. It was found from the results that low alkali clinker mixture produced very strong premature stiffening whereas high alkali clinker mixture did not cause premature stiffening. This is because of the large amount of alkali sulfate present in the clinker. Addition of calcium and sodium chloride to the high alkali clinker mixture caused faster stiffening and set.
본 연구의 목적은 고분자 농후용액의 정상유동특성(비선형 거동)과 소진폭 전단변형하에서의 동적 점탄성(선형 거동) 간에 존재하는 상관관계를 파악함에 있다. 이를 위해 Advanced Rheometric Expansion System(ARES)과 Rheometrics Fluids Spectrometer (RFS II)를 사용하여 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리이소부틸렌 및 폴리아크릴 아마이드 농후용액의 정상류점도 및 동적 선형 점탄성을 광범위한 전단속도와 각주파수 영역에서 측정하였다. 이들 측정결과로부터 정상류점도와 동적점도 또는 동적 유동성간의 상관관계를 제시한 몇 가지 관계식의 적용성을 비교.검토하였다. 그리고 정상류점도와 복소점도의 절대치를 비교하여 양자간의 등가관계를 나타내는 Cox-Merz 법칙의 적용성에 대한 농도의 영향을 실험적으로 검증하였다. 나아가서 대변형하에서의 비선형성의 정도를 나타내는 비선형 스트레인 척도의 개념을 도입하여 Cox-Merz 법칙의 적용성에 미치는 영향을 이론적 관점에서 고찰하였다. 이상의 연구를 통해 얻어진 결과를 요약하면 다음과 같다. (1) 정상류점도의 전단속도 의존성과 동적 점탄성의 각주파수 의존성간에 제시된 여러 관계식들 중에서 정상류점도와 복소점도 절대치간의 등가관계를 나타내는 Cox-Merz법칙이 가장 우수한 적용성을 갖는다. (2) 높은 전단속도 또는 각주파수 영역에서는 정상류점도와 복소점도의 관계가 용액 농도에 따라 서로 상이하게 나타난다. 즉 낮은 농도의 용액에서는 정상류점도가 복소점도에 비해 다소 큰 값을 나타내며, 농도가 증가할수록 이러한 경향은 역전되어 높은 농도의 용액에서는 복소점도가 정상류점도에 비해 큰 값을 갖는다. (3) 비선형 스트레인 척도는 작은 크기의 변형량에서는 직선적으로 증가하다가 점차적으로 그 증가율이 감소하여 최대치에 도달한 후 그 이상의 변형량 영역에서는 변형량이 증가함에 따라 점차 감소하는 거동을 나타낸다. 이러한 거동은 스트레인 증가에 따라 진폭이 점차로 감소하는 감쇠진동함수의 형태를 갖는 이론적 예측과는 상당한 차이를 나타낸다. (4) 대변형하에서 비선형 스트레인 척도의 기울기 (고분자 용액의 비선형성의 정도)는 Cox-Merz 법칙의 적용성에 영향을 미치며, 이 값이 감소할수록 Cox-Merz 법칙은 더욱 잘 성립한다.
고유점도가 3.75 dL/g인 감귤류 펙틴 용액의 전단점도 및 점탄성에 대한 농도의존성을 연구하였다. 전형적인 자수법칙 흐름 현상이 2.0% 이상의 펙틴 농도에서 관찰되었으며, 전단점도의 전단속도 의존성은 농도의 증가에 따라 더욱 뚜렷하게 나타났다. ${\eta}_{sp.o}$ 대 $C[\eta]$를 양대수 좌표에 그렸을 때 묽은 영역에서 진한 영역으로의 전이를 나타내는 $C^{*}[\eta]$는 약 4.0이었으며, 이때 ${\eta}_{sp.o}$의 값은 약 10.0을 나타내었다. 묽은 용액$(C[\eta]과 진한 용액$(C[\eta]>C^{*}[\eta])$에서 ${\eta}_{sp.o}$$C[\eta]$의 기울기는 각각 1.1과 4.5였다. 전단점도를 ${\eta}/{\eta_0}$ 대 ${\gamma}/{\gamma}_{0.8}$에 대하여 그렸을 때 $2{\sim}5%$의 농도에서는 잘 중첩되었으나, 6%의 고농도에서는 중첩곡선에서 벗어나는 현상을 보였다. 펙틴 용액의 점탄성을 조사한 결과 전 농도범위에서 손실탄성률$(G^{\prime\prime})$의 값이 저장탄성률$(G^\prime)$보다 훨씬 높은 값을 보여 점성이 전체 점탄성을 지배하는 것으로 나타났다. 저 농도에서 전단점도는 복소점도와 거의 비슷한 값을 보여 Cox-Merz 법칙에 잘 부합하였으나, 농도가 높아질수록 두 값은 차이를 보였다.
농도(0, 10, 20, 30%, w/w)를 달리한 sucrose가 혼합된 고구마 전분 페이스트(5% w/w)의 정상유동 특성과 동적 점탄특성에 미치는 영향에 대하여 평가하였다. 고구마전분-sucrose 복합물의 정상유동 특성은 power law 모델 및 Casson 모델로부터 레올로지 계수를 결정하였다. 일정한 온도(25$^{\circ}C$)에서 모든 시료들은 높은 항복응력과 함께 pseudoplastic과 thixotropic 거동을 나타내었다. 고구마전분-sucrose 복합물의 점조도 지수(K), 겉보기 점도(${\eta}_a$), 그리고 항복응력(${\sigma}_{oc}$) 값들은 control(0% sucrose)에 비해 10% sucrose가 더 높았으며, 또한 sucrose 농도(10-30%)가 증가함에 따라 이들 값들은 감소하였다. 팽윤력은 30% 농도에서 급격한 감소를 나타내었고, 레올로지 계수(K, ${\eta}_a$, ${\sigma}_{oc}$)값이 낮게 나타난 시료는 낮은 팽윤력을 보여주었다. 온도 의존성은 25-70$^{\circ}C$ 온도 범위에서 Arrhenius 관계식에 의하여 높은 상관관계를 나타내었다. 또한 동적 점탄특성 측정 결과에 의하면 고구마전분-sucrose 복합물은 약한 젤과 같은 거동을 보여주었으며, G'과 G" 값들은 sucrose 농도와 진동수($\omega$)가 증가함에 따라 증가하는 경향을 보였다. Cox-Merz 중첩원리는 30% sucrose 농도를 가진 고구마전분-sucrose 복합물에서 잘 적용되는 것으로 나타났다. 따라서 sucrose 첨가에 의해 고구마전분 페이스트의 레올로지 특성이 변화하게 되며, 이들 특성은 sucrose의 농도에 의해 크게 영향을 받는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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