A deep understanding of the metallic silver catalysts formation process on oxide support and the formation mechanism is of great scientific and practical meaning for exploring better catalyst preparing procedures. Herein the thermal decomposition process of supported silver catalyst with silver oxalate as the silver precursor in the presence of ethylenediamine and ethanolamine is carefully investigated by employing a variety of characterization techniques including thermal analysis, in situ diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy, scanning electron microscopy, and X-ray diffraction. The formation mechanism of supported silver particles was revealed. Results showed that formation of metallic silver begins at about $100^{\circ}C$ and activation process is essentially complete below $145^{\circ}C$. Formation of silver was accompanied by decomposition of oxalate group and removal of organic amines. Catalytic performance tests using the epoxidation of ethylene as a probe reaction showed that rapid activation (for 5 minutes) at a relatively low temperature ($170^{\circ}C$) afforded materials with optimum catalytic performance, since higher activation temperatures and/or longer activation times resulted in sintering of the silver particles.
For the fabrication of high efficient bifunctional electrocatalyst of oxygen electrode for PEM URFC (Polymer Electrolyte Membrane Unitized Regenerative Fuel Cell), which is a promising energy storage and conversion system using hydrogen as the energy medium, several bifunctional electrocatalysts were prepared and tested in a single cell URFC system. The catalysts for oxygen electrode revealed fuel cell performance in the order of Pt black > PtIr > PtRuOx > PtRu ~ PtRuIr > PtIrOx, whereas water electrolysis performance in the order of PtIr ~ PtIrOx > PtRu > PtRuIr > PtRuOx ~ Pt black. Considering both reaction modes PtIr was the most effective elctrocatalyst for oxygen electrode of present PEM URFC system. In addition, the water electrolysis performance was significantly improved when Ir or IrOx was added to Pt black just 1 wt.% without the decrease of fuel cell performance. Based on the catalyst screening and the optimization of catalyst composition and loading, the optimum catalyst electrodes for PEM URFC were $1.0mg/cm^2$ of Pt black as hydrogen electrode and $2.0mg/cm^2$ of PtIr (99:1) as oxygen electrode.
지구온난화를 방지하기 위하여 대기중에 방출되는 이산화탄소를 고정화시키는 기술의 하나로 이산화탄소를 접촉수소화시키는 연구를 수행하였다. 수소화 촉매로는 $Cu/ZnO/Cr_2O/Cr_2O_3/Al_2O_3$를 기본으로 하여 여기에 팔라듐을 추가한 촉매들을 이용하였으며, 200서 $350^{\circ}C$ 사이의 온도에서 상압 및 고압의 조건에서 수소화 반응을 행하였다. 그 결과 수소화 반응에 가장 적합한 반응조건은 반응온도 $250^{\circ}C$, 반응압력 30기압 이상에서 메탄올의 선택도와 수율이 제일 좋았다. 그러나 예상한 바와는 달리 팔라듐의 첨가에 의한 반응성의 향상은 없었다.
희박 공연비에서 동작하는 디젤 엔진은 NOx 를 저감시키기 위해서 주기적으로 과농한 분위기를 형성해 주어야 한다. 최근 배기관 내에 환원제로서 경유를 직접 분사하는 HC-LNT 방식이 활발히 연구되고 있다. 이러한 연구는 NOx 저감을 위해 HC 의 농도를 제어하는 기술로서, 실제 배기관내에 HC 가 균일하게 분포하여야 촉매의 정화효율이 향상되므로 HC 를 균일하게 분사하는 방법의 최적화가 가장 중요하다. 본 연구에서는 저압에서 미립화 특성이 양호한 가솔린 흡기포트 분사용 인젝터를 이용하여, 가시화 방법으로 실제 배기관내에서의 환원제 분무 거동 특성을 측정하였고 NOx 정화 특성간의 관계를 실험적으로 비교함으로써, 인젝터의 최적 부착 조건과 분사 조건을 파악하였다.
양이온 개환중합형 광고분자 시스템용 단량체의 합성에 핵심적인 중간체로 사용되는 1-[2-(3-{7-oxabicyclo[4.1.0] heptyl}1,1,3,3-tetramethyldisiloxane (Mono)의 합성방법의 최적화에 관하여 연구하였다. Speier 촉매의 존재 하에서, 4-vinyl-1-cyclohexene 1,2-epoxide (VCHO)를 과량의 1,1,3,3- tetramethyldisiloxane (TMDS)과 수소규소화 반응시켜 TMDS의 한쪽 실리콘 하이드라이드를 미반응 상태로 유지하고 나머지 한쪽만이 VCHO와 반응한 형태의 Mono를 합성할 수 있었으며, 생성된 Mono의 구조 및 순도는 FT-IR, $^1H-NMR$ 및 $^{29}Si-NMR$을 통하여 확인할 수 있었다. VCHO와 TMDS의 몰비를 1 : 4로 고정하고 촉매 함량 및 반응 온도를 변화시킨 결과, Speier 촉매 함량 5 ppm, 반응온도 $55^{\circ}C$가 Mono의 선택적 합성에 가장 최적인 반응조건으로 판단되었다.
과산화수소를 단일추진제로 사용하는 마이크로 추력기를 위한 실험적 연구를 수행하였다. 연구에서 은 촉매 활성화 방법과 메조스케일 반응기의 성능평가에 관한 실험을 하였다. 시도한 여러 가지 활성 방법 중, $500^{\circ}C$의 수소 환원법의 경우 가장 좋은 반응성을 가짐을 확인 하였다. 추진제의 완전한 분해 조건을 찾기 위해 메조스케일 반응기가 제작되었다. 촉매 베드를 위해 지지체로 20 mm 길이의 유리 웨이퍼를 준비하여 은 촉매를 스퍼터링 하였다. 과산화수소 공급 유량에 따라 반응기내 공간시간이 변하므로 유량을 변화시키며 반웅기 실험을 수행하였고 전환율을 측정 하였다. 20 mm 베드 길이에서 추진제의 완전한 분해를 위해 480초 이상의 공간시간이 요구된다.
Ammonia is a major compound of odor in livestock house. To enhance the performance of ammonia oxidation (decomposition). the gas-liquid, two phase photocatalytic oxidation system was designed and prepared in this study. Commercial P-25 as $TiO_2$ catalyst was used for ammonia decomposition. V/P-25 catalyst prepared by sol gel method was also used for the removal of by-producted $NO_x$ in $NH_3$ oxidation reaction. When $TiO_2$ was used as a photocatalyst, the conversion to $N_2$ in ammonia decomposition reached above 90% until 200hr (The air flow rate of 4L/min with the ammonia concentration up to 25ppm.). However, considerable amounts of NO and $NO_2$ were formed as a result of $NH_3$ oxidation (as a by-product). Therefore, we added Vanadia impregnated $TiO_2$(P-25) catalyst for the removal of $NO_x$ at the end of reaction trail. The results of a pilot-scale operation were successful to achieve the simultaneous removal of $NH_3\;and\;NO_x$ about 81 and 87%, respectively.
본 연구에서는 $\gamma-Al_2O_3$에 전이금속들을 함침시킨 촉매를 고정층 반응기에 충전시킨후 휘발성유기물질(VOCs)인 밴젠을 일정농도로 공급하면서 촉매산화 특성을 살펴보았다. 전이금속으로는 구리, 니켈, 망간, 철등을 포함해 8가지 금속을 선정하였고, 실험조건은 반응온도 $200\sim500^{\circ}C$, 벤젠의 농도 $1,000\sim3,000$ ppm, 공간속도 $5,000\sim60,000\;hr^{-1}$의 범위로 적용하였다. BET분석, 전자주사현미경(SEM), XRD분석을 통해 제조된 촉매의 물성을 조사하였으며, VOC 촉매산화반응의 전환율에 대하여 고찰하였다. 실험결과, VOC농도와 공간속도가 낮을수록 VOC산화반응의 전환율은 증가함을 알 수 있었다. 여러 전이금속촉매들 중에 Cu촉매가 벤젠에 대해 가장 높은 활성을 나타내었고, 소성온도 $500^{\circ}C$조건에서 전이금속의 함침율이 15 wt%일 경우 가장 높은 전환율을 나타내었다.
화학 산업과 관련된 많은 사업장에서 다양한 종류의 촉매를 사용하고 있으며 이들 촉매의 활성이 감소하면 산업 폐기물로서 폐기하고 있다. 또한 자동차에서 발생하는 폐 촉매의 양도 꾸준히 증가하고 있다. 활성이 감소되어 폐기된 촉매는 촉매가 지니고 있는 물리화학적 특성, 관련 환경 규제 및 경제적 효과를 고려하여 재생, 재이용, 또는 폐기될 수 있다. 폐기된 촉매는 휘발성 유기화합물(VOCs) 제거에 효과적인 것으로 알려진 귀금속이나 금속산화물을 포함하고 있으므로 적절한 처리과정을 거치면 VOCs 제거에 이용할 수 있다. 따라서 본 총설에서는 폐 촉매의 발생 및 사용 현황을 요약 정리하였으며, 특히 재생된 폐 촉매상에서 VOCs 촉매산화반응을 조사하여 그 결과를 소개하였다.
고정원에서 발생되는 질소산화물을 $V/TiO_2$ 촉매하에서 암모니아를 이용하여 질소로 제거하는 선택적 촉매 환원법에 대하여 연구하였다. 이러한 SCR 공정은 촉매의 성능이 전체 공정의 성능을 좌우한다. 본 연구에서는 $V/TiO_2$ 촉매들의 저온 및 고온에서의 SCR 반응 특성을 조사하고 촉매상에서의 암모니아 거동을 통한 반응물의 흡 탈착 특성을 파악하였다. 실험은 고정층 반응기에서 수행하였으며, 촉매는 7종의 $TiO_2$에 동일한 양의 바나듐을 담지하였다. 실험결과 각각의 $TiO_2$와 바나듐간의 상호작용에 의해 비화학양론적인 바나듐 산화물들이 다르게 생성되기 때문에 $TiO_2$에 따라 다양한 반응활성을 나타내는 것을 확인하였다. 또한 각 촉매에 대하여 각각 최적의 소성온도가 존재하였으며 촉매의 활성도 각각 다르게 나타났다. 또한 촉매의 $NH_3-TPD$ 실험 결과 SCR 활성과 흡착된 $NH_3$의 양과는 직접적으로 일치하지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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