Hydroxy-difunctional polyarylate(PAR) 올리고머와 toluene diisocyanate를 반응시켜 합성한 고분자 활성체를 사용하여 ${\varepsilon}$-caprolactam을 음이온 중합하여 다양한 블록길이의 PAR-nylon 6 블록공중합체들을 합성하였다. 합성한 블록공중합체들의 열적성질을 differential scanning calorimeter(d.s.c.)로 측정한 결과, 블록공중합체를 구성하는 PAR 블록과 nylon 6 블록은 부분적 상용성을 가졌으며, 그 정도는 블록의 길이가 짧을수록 컸다. PAR-nylon 6 블록공중합체와 PAR 혹은 nylon 6 homopolymer와의 이원블렌드에서 PAR homopolymer와 PAR 블록, nylon 6 homopolymer와 nylon 6 블록 사이의 분자수준의 섞임을 시사하는 거동을 d.s.c.로 관찰할 수 있었다.
라이신과 글루코오스에서부터 제조된 카프로락탐과 모폴리논을 음이온 개환중합법을 이용하여 나일론 6-모폴리논 랜덤 공중합체를 합성함으로써 바이오매스 기반의 새로운 나일론을 제조할 수 있었으며 또한 친수성이 향상된 나일론 6을 제조할 수 있었다. 중합 조건을 적절하게 조절함으로써, 점도평균분자량 30000 g/mol과 수율 80%의 공중합체를 제조할 수 있었다. 모폴리논을 공중합 단량체로 사용함으로써 나일론 6의 친수성을 높게 향상시킬 수 있었다. 제조된 나일론 6-모폴리논 랜덤공중합체를 시차주사 열량계(DSC), 열중량 분석기(TGA), X-선 회절분석기(XRD), 점도계, 접촉각 측정기와 같은 분석방법으로 그 특성을 분석하였다.
We investigated the evolution of crystal formation as a function of drawing ratio in poly(1,4-diaminobutane-co-adipic acid-co-${\varepsilon}$-caprolactam-co-diethylenetriamine)(nylon 466T) copolymer formed by four monomers, i.e 1,4-diaminobutane, adipic acid, ${\varepsilon}$-caprolactam, diethylenetriamine(DETA), using synchrotron X-ray scattering measurement. In case of pristine(as spun) nylon 466T fiber, it was consisted with unoriented nylon $6{\alpha}$ and unoriented nylon $46{\alpha}$ phases. As increase the drawing ratio, unoriented nylon $6{\alpha}$ was transformed to oriented ${\gamma}$ phase, while unoriented nylon $46{\alpha}$ changed to oriented $46{\alpha}$ phase. The effect of the addition of DETA was not observed in the pristine fibers. However, DETA affected to restrict the formation of crystals at the maximum drawing condition, and as a result it had a role to increase the moisture regain.
Nylon 6 섬유는 우수한 기계적 물성과(강성, 탄성회복률 등) 염색성 등의 장점을 가지고 있어 의류용 등의 다양한 용도로 활용되어 왔다. Nylon 6 섬유를 포함한 대부분의 합성섬유는 천연섬유인 cotton 대비 흡수성이 낮고, cotton은 흡수성은 탁월하나 수분 건조속도가 매우 느리고 가격이 고가(약 10$/kg)여서 이를 대체할 새로운 고쾌적성 의류용 nylon 합성섬유의 개발이 시도되고 있다. 1953년 최초로 합성이 보고된 nylon 4는 구조상 소수성 탄소수가 적으며 친수성 아마이드기가 상대적으로 많아 흡수성과 속건성이 탁월한 이점을 가짐으로써 면을 대체할 수 있는 꿈의 합성섬유로 인식되었다. 1980년대 Chevron Research사를 중심으로 활발한 사업화 연구가 진행되었지만, 녹는점 $265^{\circ}C$) 대비 낮은 열분해온도($260^{\circ}C$) 특성으로 방사가공 시 내열성 문제를 극복하지 못해 아직까지 상업화에 이르지는 못하고 있다. 최근, 일본 산업기술종합연구소(AIST)를 중심으로 다시 바이오매스 유래 nylon 4의 개발이 시도됨에 따라 의류용 용도전개에 있어 가격 경쟁력을 갖춘 획기적인 소재 전환이 기대되고 있으며, 이로 인해 nylon 4 중합 연구가 다시 전 세계적 주목을 받기 시작하였다. 국내에서도 최근 nylon 4의 방사 내열성을 극복하고 기능성 부여가 가능한 nylon 4 공중합물에 대한 대체 연구가 본격적으로 진행 중에 있다. 본 연구에서는 현재 국내에서 진행 중인 nylon 4 공중합 섬유의 연구동향과 함께 nylon 6 대비 물성 및 염색특성 차이를 비교함으로써 향후 산업화에 기초 자료로 활용하고자 한다.
음이온중합기구으로 나이론 6와 나이론공중합체를 합성하였다. 나이론탄성체는 카프록락탐과 이소시아네이트로 활성화된 폴리올을 음이온중합기구을 통해서 공중합을 하였다. 전기방사공정으로 제조된 나이론과 나이론공중합체는, FE-SEM으로 구조를 분석한 결과, 100$\sim$180 nm의 직경을 갖는 나노섬유들로 이루어진 다공성 부직포였다. DSC와 ATR FT-IR을 이용하여 결정화거동 및 구조를 분석하였다. 인장실험을 한 결과 나이론은 나이론탄성체에 비해서 인장강도는 크고, 신율은 감소된다. 결정영역인 PA블록과 무정형인 PE블록으로 된 나이론공중합체인 나이론 탄성체는 PE블록 비율이 클수록 인장강도는 낮아지고 신율은 증가된다. $O_2$와 $N_2$를 반응기체로 한 상압플라즈마로 전기방사된 나이론과 나이론탄성체의 부직포표면을 개질한 결과, 개질된 부직포표면은 표면개질 전보다 더 친수성을 보였으며 반면에 $CH_4$를 반응기체로 사용한 상압플라즈마로는 부직포표면을 개질하면 부직표면은 소수성을 나타내었다.
This study was performed to investigate the change in the chemical components of red pepper powder using different packaging materials and various storage conditions. Red pepper powders with 11 and 15% initial moisture content were packed with five different materials and stored at different temperatures (0, 20, and 30 C) for a one year period. Over the storage period, each combination was periodically sampled, and examined for composition changes. The five packaging materials were: linear low density polyethylene(LLDPE), nylon/LLDPE(Ny/LLDPE), saran coated ethylene vinyl acetate copolymer/linear low density polyethylene(B650), nylon/Tie/nylon/ethylene-vinyl alcohol copolymer/nylon/Tie/LLDPE(RDX-2787) and oriented polypropylene/alumimum/LLDPE(OPP/Al/LLDPE), and the three storage conditions were (28.3${\pm}$1.0)$^{\circ}C$ with (15.5${\pm}$2.8)% relative humidity, (18.6${\pm}$0.5)$^{\circ}C$ with (46.6${\pm}$4.9)% RH, and (0${\pm}$2)$^{\circ}C$ with (80${\pm}$10)% RH, respectively. The moisture contents of all samples changed according to the relative storage humidity, except those of the samples packed with OPP/Al/LLDPE, which remained constant throughout the storage period. The capsaicinoids content of the red pepper powder did not change significantly for 6 months, but gradually decreased after that until about 85% of the original amount remained at the final stage of storage. The ASTA color values of all samples decreased gradually throughout the storage period. The higher the storage temperature, the more severe the deterioration. The color deterioration seemed greatly related to the existence of oxygen, as the deterioration was especially severe in the samples packed with LLDPE and B650, where the oxygen transmission rate were highest among the five packaging materials.
Potassium tert-butoxide(t-BuOK)와 $CO_2$ 및 혹은 benzoyl chloride(BzC)를 각각 nylon 4 및 nylon 4/6 공중합체의 중합 개시제 시스템으로, 18-crown-6 ether(crown ether) 또는 tetramethyl ammonium chloride(TMAC)를 촉매로 사용하여 2-pyrrolidone(C4) 및 ${\varepsilon}$-caprolactam(C6)의 음이온 개환반응을 통하여 분자량이 매우 높은 polypyrrolidone(이하 nylon 4) 및 nylon 4 공중합체를 합성하였다. 개시제 시스템, crown ether 또는 TMAC가 중합반응에 미치는 영향을 분자량 및 수율 면에서 평가하였다. Crown ether나 TMAC를 사용하면 중합수율이 향상되었고 nylon 4의 경우 고유점도가 6.35 dL/g인 중합체를 합성할 수 있었다. 이 때 TMAC보다는 crown ether가 중합체의 분자량 상승에 더 효과적임을 확인할 수 있었다. 또한 제조된 중합체에 대해 TGA 및 DSC 열분석을 실시하였으며 분자량이 nylon 4 또는 nylon 4 공중합체의 열적 특성에 큰 영향을 미치지 않음을 확인하였다.
Durable softening water repellents for nylon fiber were synthesized, using two compounds: quaternized octadecyl methacrylate-2-diethylaminoethyl methacrylate copolymer as a mother resin of water repellent and quaternized fatty carbamide for improving softness and hydrostatic pressure, of which syntheses were studied in the previous papers. They were blended with waxes and emulsifiers in a variety of ratios and synthesized into water repellent PADWC, and it was nylon taffeta treated with and without textile finishing resin. The synthesized water repellents can be used either or without resin. The optimum curing temperature was 150 to 160$^{\circ}C$ and the optimum concentration was 3 to 5wt%. In the independent and conjunct treatment, the water repellency of nylon taffeta samples have no remarkable changes between initial value and that after three times washing, so these prove that the synthesized compounds are durable water repellent. The water repellency of PADWC-3 and -4 were around 90. Also, comparison of crease recovery and tear strength after repelling treatment showed that the synthesized water repellents have a very high softening effect.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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