• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제34권2호
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• pp.558-564
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• 2013

A simple and effective method is introduced to synthesize a series of polystyrene-b-poly(oligo(ethylene oxide) monomethyl ether methacrylate)-b-polystyrene (PSt-b-POEOMA-b-PSt) triblock copolymers. The structures of PSt-b-POEOMA-b-PSt copolymers were characterized by Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) and nuclear magnetic resonance ($^1H$ NMR) spectroscopy. The molecular weight and molecular weight distribution of the copolymer were measured by gel permeation chromatography (GPC). Furthermore, the self-assembling and drug-loaded behaviours of three different ratios of PSt-b-POEOMA-b-PSt were studied. These copolymers could readily self-assemble into micelles in aqueous solution. The vitamin E-loaded copolymer micelles were produced by the dialysis method. The micelle size and core-shell structure of the block copolymer micelles and the drug-loaded micelles were confirmed by dynamic light scattering (DLS) and transmission electron microscopy (TEM). The thermal properties of the copolymer micelles before and after drug-loaded were investigated by different scanning calorimetry (DSC). The results show that the micelle size is slightly increased with increasing the content of hydrophobic segments and the micelles are still core-shell spherical structures after drug-loaded. Moreover, the glass transition temperature (Tg) of polystyrene is reduced after the drug loaded. The drug loading content (DLC) of the copolymer micelles is 70%-80% by ultraviolet (UV) photolithography analysis. These properties indicate the micelles self-assembled from PSt-b-POEOMA-b-PSt copolymers would have potential as carriers for the encapsulation of hydrophobic drugs.

• 멤브레인
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• 제15권1호
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• pp.8-14
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• 2005

생체 적합성이 우수한 히아루론산과 생분해성이 우수한 폴리 락타이드의 모노머를 결합하여 인체내에서 분해속도를 조절할 수 있는 생체적합성이 우수한 생체 재료를 제조하고자 하였다. 냉동 건조법을 이용하여 히아루론산과 폴리락타이드의 모노머인 젖산 또는 이량체인 락타이드를 가교제 1-ethyl-3-(3-dimethyl aminopropyl) carbodiimide로 가교시켰다. 생성된 막을 적외선 흡수 분광법으로 분석한 결과 에스테르 결합이 생성됨을 확인하였고, 핵자기 공명 분광법으로 분석하여 이 에스테르 결합이 젖산의 반응 참여에 의한 것임을 확인하였다. 젖산과 히아루론산의 몰비를 1부터 10까지 증가시키면서 가교시킨 결과 젖산의 전화율(6∼32%)과 가교도(4∼l9%)는 증가하였으나, 반응에 참여한 젖산이 가교되는 선택도는 몰비에 관계없이 62% 정도로 일정하였다. 몰비가 커서 젖산이 많이 첨가되면 취성은 강해졌으나 생분해 속도는 빨라졌으며, 팽윤도는 500에서 2000% 범위의 값을 보였다.

• 광물과 암석
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• 제34권3호
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• pp.157-167
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• 2021

납(lead; Pb)은 지구 형성 초기의 원시 맨틀(primitive mantle)에서부터 현재 지구로의 진화 과정 이해에 중요한 정보를 제공하는 미량 원소 중 하나이다. 납은 지구 내부 및 지각에서 다양한 화성 과정에 수반하는 규산염 광물과 용융체 내에 차별적으로 분배된다. 원소 분배 계수 변화는 규산염 용융체 구조와 밀접한 관련이 있을 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구의 목적은 납이 포함된 규산염 용융체의 자세한 구조를 밝히고, 조성에 따라 변화하는 구조와 특성, 특히 규산염 광물과 용융체 간의 원소 분배 계수와의 관계를 제시하는 것이다. 본 연구에서는 고상 NMR 분광분석을 수행하여 비정질 Pb-Na 규산염의 자세한 원자 구조를 확인하였다. 자연계 마그마 용융체의 모델 시스템으로 납이 포함된 비정질 유리 시료[(PbO)_x(Na₂O)_1-x]·SiO₂를 소듐과 납의 단종 Na₂SiO₃에서 PbSiO₃까지 다양한 조성의 비정질을 합성하였으며(x=0, 0.25, 0.33, 0.50, 0.67, 0.86, 1) 납의 함량에 따른 규소 주변 원자 환경의 변화를 확인할 수 있는 ²⁹Si MAS NMR 분광분석을 수행하였다. ²⁹Si MAS NMR 결과 납 함량에 따라 피크의 폭이 넓어지고 피크 최대값의 위치는 -76.2, -77.8, -80.3, -81.5, -84.6, -87.7 ppm으로 이동하였다. 규소와 결합된 연결 산소의 양인 Qⁿ 환경 변화를 정량적으로 분리하기 위하여 ²⁹Si NMR 스펙트럼에 대한 시뮬레이션을 수행하였다. 시뮬레이션은 조성에 따라 NBO/T로 나타낸 중합도가 일정하면서 Qⁿ 환경의 화학적 차폐 이동을 가정한 경우 가우시안 함수의 조합으로 진행하였다. 그 결과 규소 주변 원자 환경 변화에 기인한 화학적 차폐의 이동이 시사된다. Na₂SiO₃의 경우 Q²가 지배적으로 존재하며 Q¹ 및 Q³가 비슷한 비율로 존재하였으나 소듐 대신 납이 포함되면서 Q²가 감소하고 Q¹ 및 Q³가 증가하면서 Qⁿ 환경의 불균화가 증가하였다. ²⁹Si NMR 스펙트럼에 대한 시뮬레이션 결과는 납을 포함한 비정질 규산염에서 조성에 따른 배열 무질서도 및 위상 무질서도 증가를 지시한다. 본 결과로부터 평균 양이온 세기(average cation field strengths)에 따른 불균화 상수(disproportionation factor)의 변화를 정량화하였다. 무질서도의 증가와 비정질의 구조 변화가 납을 포함한 미량 원소의 분배 계수를 감소시킬 것으로 예상된다.

• 한국토양비료학회지
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• 제24권1호
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• pp.41-49
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• 1991

Urea와 Paraformaldehyde를 이용(利用)하여 Ureaform을 제조(製造)할 목적(目的)으로 이 두 성분(成分)을 혼합비율(混合比率)과 반응시간별(反應時問別)로 반응(反應)시켜 얻어진 산물(産物)의 화학적(化學的) 특성(特性)을 구명(究明)하기 위해 반응시(反應時) 생성(生成)된 물질(物質)로 예상(像想)되는 Urea, Biuret, Triuret, Methylenediurea(MDU), Dimethylenetriurea(DMTU), Biuretmethyleneurea(BMU) 등(等)에 대해 Proton-NMR Spectrometer로 분석(分析)한 결과(結果) $NH_2$기(基)의 양성자가 Urea, MDU, DMTU의 경우 5.6ppm에서, Biuret, Triuret은 6.9ppm에서 확인(確認)되었으여 또한 NH기(基)의 경우에는 Biuret, Triuret가 각각(各各) 8.5, 9.5ppm에서, MDU와 DMTU는 6.5 ~6.6ppm에서 확인(確認)되었다. 이와같이 확인(確認) 동정(同定)된 물질(物質)을 HPLC로 정량분석(定量分析)하여 반응산물간(反應産物間)에 양적(量的)인 변화(變化)를 본 시험(試驗) 결과(結果)는 MDU와 DMTU는 Paraformaldehyde의 첨가량(添加量)이 많을수록 증가(增加)하였으며 반면에 Biuret량(量)은 감소(減少)하는 경향(傾向)이었다.

• 한국식품영양학회지
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• 제27권3호
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• pp.532-537
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• 2014

황백(Cortex Phellodendri: CP)은 황벽나무(Phellodendron amurense)의 건조된 수피로부터 얻어진다. 이 수피는 한국의 전통 한약제로서 설사, 황달, 무릎과 발의 통증, 요도관 및 피부 감염증에 폭넓게 사용되어 왔다. 이들 기능성 성분의 분리 및 정제는 박층 크로마토크래피, 컬럼 액체 크로마토크래피 및 HPLC와 같은 여러 분석법들이 동양의 약초연구에 이용되어 왔다. 본 연구는 CP로부터 berberine을 분리하기 위해 향류분배 크로마토크래피법(CPC)으로 효과적으로 수행하였다. 두 용매의 CPC 최적조성은 n-butanol: acetic acid: water(4:1:5 v/v/v)이었다. 이동상의 유속은 1,000 rpm 회전력에서 상승법으로 분당 3 mL 속도로 전개시켰다. CPC에서 분리된 분획분은 prep-HPLC로 정제하였다. $^1H$-NMR 스펙트럼은 4.10과 4.20 ppm에서 $3H(-OCH_3)$, 6.10 ppm에서 2H의 ($-OCH_2O-$) proton signal의 공명이 관찰되었다. 2개의 방향족 proton은 이중결합 패턴을 보였다. H-11과 H-12 doublet은 각각 7.98과 8.11에서 나타났다. $^{13}C$-NMR 스펙트럼에서는 C2와 C3의 methylenedioxy group($-OCH_2O-$), C9과 C10에 methoxy group($-OCH_3$)이 4개의 치환된 형태로 보였다. 분리 정제된 berberine의 화학구조는 $^1H$, $^{13}C$-NMR, ESI-MS 데이터 분석으로 확인하였다.

• 대한환경공학회지
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• 제27권3호
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• pp.240-246
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• 2005

오존 및 입상활성탄 공정으로 구성된 고도정수처리시설을 대상으로 공정유입수인 모래여과수를 포함하는 각각의 공정수로부터 휴믹물질(HS; humic substances)을 분리 및 추출하여 작용기 분포, 화학적 조성, FT-IR(Fourier transform infrared) 그리고 $^1H$-NMR(proton nuclear magnetic resonance) 스펙트럼을 분석하여 구조 및 화학적 특성을 평가하였다. 오존처리에 이어 입상활성탄 흡착처리를 거치면서 휴믹성분(humic fraction)의 농도분포는 36.3%에서 24.2%로 단계적으로 감소하였으며, 모래여과수가 활성탄 흡착칼럼으로 직접 유입되는 공정의 경우 36.3%에서 25.0%로 감소하는 것으로 나타났다. 전오존처리 이후 활성탄 흡착처리시 HS 중 페놀기(phenolic groups)와 카르복실기(carboxylic groups)의 농도분포는 38.4%에서 23.5%로 그리고 61.6%에서 43.3%로 각각 감소하였으며, 전오존처리하지 않은 경우 38.4%에서 24.0%로 그리고 61.6%에서 44.9%로 각각 감소하였다. 정수처리를 거치면서 HS의 카르복실기에 대한 페놀기의 비율에 따라 HS 분자구조 중 O/C 몰비가 감소하거나 또는 증가하는 결과를 나타내었다.

• 폴리머
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• 제39권1호
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• pp.56-63
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• 2015

본 연구의 목적은 다이이소시아네이트 화합물을 함유하는 마이크로캡슐을 제조하고 자기치유형 보호코팅재에 적용하여 공기 중 수분에 의한 자기치유 기능을 평가하는 것이다. 다이이소시아네이트 화합물의 공기 중 수분과의 반응 거동을 조사함으로써 치유 물질로서의 가능성을 확인하였다. 폴리우레탄을 캡슐막으로 하여 이소포론 다이이소시아네이트(isophorone diisocyanate, IPDI)의 마이크로캡슐화를 계면중합법에 의해 수행하였다. 마이크로캡슐의 생성여부는 FTIR 및 NMR으로 확인하였고, 마이크로캡슐의 직경 및 크기 분포, 표면 형상과 캡슐막의 두께는 광학현미경과 FE-SEM을 통하여 관찰하였다. 교반속도 및 다이올 구조 변화에 따른 마이크로캡슐의 특성 변화를 조사하였다. 자기치유형 보호코팅재를 제조하여 스크래치를 형성시킨 후 광학현미경으로 관찰한 결과, 스크래치 형성 직후 스크래치가 지나가는 자리에 위치하는 마이크로캡슐이 깨지면서 심물질이 흘러나와 스크래치를 메워주는 것을 확인하였다. 또한 CRC 보드에 마이크로캡슐을 함유한 자기치유 코팅재를 제조하여 스크래치 형성 후 상대습도 68~89%의 공기 중에 48시간 동안 방치한 후 SEM 분석 및 내투수 테스트를 진행한 결과, 스크래치가 자기치유된 것이 확인되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제25권2호
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• pp.148-153
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• 1993

최근 sucrose polyesters(SPE)와 더불어 유지대체 물질로서의 사용이 검토되고 있는 glucitol fatty acid polyesters(GPE)를 합성한 후, 화학적 구조 및 상대적 에스테르 분포에 따른 치환도를 조사하였다. 본 연구에서 합성한 GPE는 순상 HPLC에 의해 단일 에스테르 그룹으로 분리되었으며, 분리된 에스테르 그룹의 치환도는 6으로서 GPE 전체가 glucitol fatty acid hexaester임을 알 수 있었다. GPE의 IR 스펙트럼에서 $1747\;cm^{-1}$에 나타나는 흡수대는 GPE 분자내에 glucitol과 지방산을 연결하고 있는 에스테르 결합이 존재함을 보여주었다. GPE는 H-NMR 스펙트럼에서는 glucitol의 hydroxyl proton의 시그널이 존재하지 않음을 볼 때 glucitol의 모든 수산기가 지방산과의 에스테르 결합에 참여하고 있음을 알 수 있었다. 또한 GPE의 H-NHR 스펙트럼을 정량적으로 해석한 결과는 수산기가(hydroxyl value) 측정에 의해 결정된 GPE의 치환도와 일치하였다. 이상의 결과를 종합하여 볼 때 본 연구에서 합성한 GPE는 glucitol fatty acid hexaester임이 확인되었고 향후 유지대체물질로서 사용되어질 가능성을 지닌 것으로 생각되었다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제54권1호
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• pp.1-6
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• 2011

Poly-${\gamma}$-glutamic acid (${\gamma}$-PGA)는 청국장이 발효할 때 생성되는 점질성 물질의 하나로, monomer glutamic acid의 ${\alpha}$-아미노기와 ${\gamma}$-카르복실기 사이의 amide linkage에 의해 결합된 D(-)와 L(-) glutamic acid repeat units로 이루어진 homopolymer이다. 주로 Bacillus sp.에 의해 생산된다. ${\gamma}$-PGA는 수용성, 음이온성, 무독성, 생분해성, 생체적 합성, 식용 등의 다양한 특성을 가지고 있기 때문에 여러 분야에서 응용되고 있다. 본 실험에서 ${\gamma}$-PGA를 생산하는 균주를 우리나라의 전통발효식품인 청국장으로부터 분리하였다. 분리균주의 형태 및 배양학적, 생리학적 특성, API kit 및 16S rRNA 서열을 사용하여 동정한 결과, 분리균주 GS-2는 B. subtilis와 가장 유사하여 B. subtilis GS-2로 명명하였다. 분리 정제된 ${\gamma}$-PGA의 동정은 TLC, HPLC, FTIR 그리고 $^1H$-NMR spectroscopy를 통하여 확인하였다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제18권10호
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• pp.69-74
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• 2017

본 연구에서는, 화합물의 액정 형성을 위한 메소젠기로써 콜레스테릴기를, 고체에서 액정상으로의 열 전이온도를 조절하기 위한 구조로써 알킬기를 포함하고 있는 콜레스테릭 액정 화합물인 콜레스테릴 4-n-알콕시벤조에이트 (Chol-n)를 합성하고, 이들 분자 내에 있는 알킬기의 탄소 사슬의 길이가 액정 화합물의 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 합성된 액정화합물의 화학 구조와 열적 성질 및 액정성은 적외선 분광분석 (FT-IR), $^1H$-핵자기공명 분광분석 ($^1H$-NMR), 시차주사열량분석 (DSC) 그리고 편광현미경 (POM)을 이용하여 조사되었다. 연구 결과에 의하면, 합성된 화합물들의 용융 전이온도 ($T_m$)는 $103{\sim}143^{\circ}C$였고, 화합물 Chol-6을 제외한 모든 화합물들은 약 $60{\sim}100^{\circ}C$의 넓은 액정상 온도 구간을 나타냈으며, 분자내의 탄소 원자 수와 화합물의 열적 성질 사이의 상관성은 발견할 수 없었다. 합성된 모든 화합물들은 양방성 콜레스테릭 액정상을 보였고, 화합물 Chol-6, 8, 9, 및 10은 카이랄 스멕틱 액정상을 동반하였다. 그리고, 모든 화합물들은 액정 상태에서, 온도가 높아질수록 붉은 색 계통에서 푸른 색 계통으로 색이 변하는, 열 변색 현상을 나타내었다.