Nickel-iron nanocrystalline alloys with different compositions and grain sizes were fabricated by electro-plating for MEMS devices. The iron content of the deposits was changed by varying the nickel/iron ion ratio in the electrolyte. X-ray diffraction (XRD) analysis was applied for measuring the strength of the texture and grain size of the deposits. The nickel/iron atom ratio of the deposits was analyzed by EDS. The hardness of the alloys was evaluated by Vickers hardness indenter. The internal stress of the deposits was measured by Thin Film Stress Measurement using Stoney's formula. Surface morphology and roughness were investigated by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM). The results of this study revealed that at a grain size of approximately $17\~24$nm the hardness, internal stress and roughness depend strongly on the iron content. With increasing the iron content, the hardness and internal stress of the deposits increased. An excellent correlation between the increase in the internal stress and the loss of (200) texture was found.
대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.270-274
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2001
With Increasing importance of electroless nickel plating technology in many fields such as electronic and automobile industries, the treatment of the spent baths is becoming a serious problem. These spent baths contain iron and zinc as impurities, organic acids as complexing reagents, and phosphonate ions as oxidized species of tile reducing reagent. as well as several grams per liter of nickel. The spent baths are currently treated by conventional precipitation method. but a mettled with no sludge generation is desired. This work aims at establishing a recycling process of nickel from tile spent baths using solvent extraction. Extraction behaviors of nickel. iron. and zinc in various 쇼pes of real spent baths are investigated as a function of pH using LIX841, di (2-ethylhexyl)phosphoric acid (D2EHPA), and PC88A as tile extractants. Nickel is extracted by LIX84I at the equilibrium pH of more than 6 with high efficiency. For the weakly acid baths. iron and zinc are extracted by D2EHPA or PC88A without adjusting the pH of the baths leaving nickel in the aqueous phase. Stripping of nickel from LIX84I with sulfuric acid is also investigated. It is shown that concentrated nickel sulfate solution (> 100 ㎏-Ni/㎥) is obtained. This solution can be reused in the electroless plating process. Based on these findings, flow sheets for recovering nickel from the spent baths are proposed.
여러 가지 금속을 에칭하기 위하여 사용된 $FeCl_3$ 폐용액은 유가금속인 니켈을 함유하고 있다. 본 연구에서는 염화철을 재생하고 남은 니켈 함유 에칭폐액으로부터 니켈을 고순도의 탄산니켈 결정분말로 회수하고자 하였다. 5 % NaOH 수용액을 이용하여 pH 4의 조건에서 1차적으로 철 성분의 불순물을 약 97 % 제거하고 추가적으로 남은 불순물을 제거하기 위하여 용매추출제 D2EHPA(Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 불순물로서 존재하는 금속이온들을 약 99% 제거하였다. 그 후 불순물이 제거된 염화니켈 용액에 탄산나트륨과의 반응을 통하여 99.9 % 이상의 순도를 가진 탄산니켈분말을 얻을 수 있었다.
Solvent extraction and stripping experiments were conducted to separate iron from a spent $FeCl_3$ etching solution containing nickel. In the extraction, PC88A, MIBK and Alamine336 were tested as an extractant in various diluents. Alamine336 salt in toluene led to the highest extraction percentage of iron. Stripping percentage of iron from the loaded organic by Alamine336 increased with decreasing HCl conentration of stripping solution and with increasing volume ratio of aqueous to organic. In the operation of bench scale mixer-settler, 7 extraction stage with 1.0M Alamine336 salt in toluene and 10 stripping stage with 0.01M HCl solution resulted in a stripped solution with 133g/L of iron and in a raffinate with most of nickel together with a small amount of iron when the flow rate ratio of organic to aqueous was 7.
36 percent nickel-iron alloy possesses a useful combination of low thermal expansion, moderately high strength and good toughness at temperatures down to that of liquid helium, $-269^{\circ}C$. These propeties coupled with good weldability and desirable physical properties make this alloy attractive for many cryogenic applications such as the cargo containment system in Liquefied Natural Gas carriers and pipes for low temperature. Generally, welding method of the 36% nickel-iron is applied with the manual and autogeneous GTAW. Lately white spots have been observed on the some autogeneous GTA welds of them. But the white spot formation have not been studied yet. This paper covers the analysis results of the white spots formation as changing welding variables.
니켈-철 합금 박막의 성분을 연속적으로 변화시키는 방법을 조사하였다. 일정한 전해액에 가해지는 도금 전류와 전압의 변화에 따라 박막 내 니켈과 철의 상대적 함유량의 조절이 가능했는데, 그 결과 도금 박막의 보자력, 각형비 및 포화자기장이 변화하였다. 정전류도금과 정전압 도금 방법으로 박막 내 철의 함유량을 증가시킴에 따라 박막의 입도는 증가하였고 보자력은 감소하는 경향을 나타내었다.
The matrix changes and graphite formation in high manganese cast iron (Fe-12Mn-3.5C) are studied with increasing nickel and silicon content. Also, the decomposition of carbides and graphite precipitation are studied by adequate heat treatment.The results obtained in this work are as follows. 1. In high manganese cast iron, fine flakes graphite appeared by adding 5 wt% nickel and A-type flakes graphite can be obtained by adding 7 wt% nickel. 2. Nodular graphite are obtained by graphite spheroidizing treatment with same melt. 3. In high manganese cast iron containing 7 wt% nickel, full austenitic matrix with nodular graphite can be achieved by water quenching after 10 hours' solution heat treatment at $1050^{\circ}C$ in case of containing 2.0 wt% silicon, and 6 hours' at the same temperature in case of containing 2.5 wt% silicon.
FeCl$_3$용액으로 니켈프레임을 에칭하는 과정에서 발생한 폐액으로부터 철과 니켈을 분리, 회수하기 위해 용매추출과 환원실험을 수행했다. 추출제로 Alamine336을 사용하여 철과 니켈의 분리가 가능했으며, 유기상과 에칭폐액의 부피비가 7이상의 조건에서 99%의 철의 추출율을 얻었다. 0.01 M농도의 염산용액을 탈거액으로 사용하여 탈거액과 유기상의 부피비가 7인 조건에서 99%의 철 탈거율을 얻었다. 추출여액의 pH가 10.5이고 반응온도가 100$^{\circ}C$인 조건에서 환원제로 히드라진을 첨가하여 99%의 순도를 지닌 니켈 금속 분말을 얻었다. 용매추출과 화학환원을 이용하여 에칭폐액으로부터 니켈금속을 회수하고, 에칭액을 재생할 수도 있는 공정을 제시하였다.
Ni-Fe 전해도금 시 전류밀도, 펄스주기와 전류인가 방식, 도금욕의 Fe 이온의 농도, 첨가제 등의 인자들이 도금 층의 조성, 표면형상, 표면 경도에 미치는 영향에 관하여 연구하였다. 시편에 가해지는 전류밀도, 전류인가방식과 Fe이온의 농도를 변화시킴으로써 Ni-Fe의 도금 층 내에 Ni-Fe의 조성을 조절하는 것이 가능하였고 또한 첨가제의 양을 변화시킴으로써 표면형상이 변화됨을 확인하였다. PC를 사용한 경우 직류를 사용한 경우보다 높은 $550{\sim}600Hv$의 경도값을 얻을 수 있었다. 사카린을 첨가한 경우 도금층의 잔류응력을 낮추어 균열이 없는 도금층을 얻었다. Ni-Fe의 단면의 조성을 분석함으로써 도금 층의 두께에 따른 조성의 변화를 확인하였다.
여러 금속 부품을 가공하기 위하여 사용된 염화제이철 에칭 폐액은 유가금속인 니켈 등을 함유하고 있다. 본 연구에서는 식각공정을 완료한 에칭폐액을 재생하고 부산물로 나온 니켈 함유 폐액으로부터 정제하여 니켈 금속분말로 제조하는 공정을 개발하였다. 부산물인 니켈함유용액을 철 등의 불순물을 침전 제거하기 위하여 수산화나트륨 수용액을 실험을 통하여 가수분해 중화제로서 선정하였고, 이를 통하여 철 등의 불순물을 pH = 4 조건하에 침전 제거하였다. 그 후, 불순물로 잔류하는 망간 및 아연과 같은 금속이온들을 D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 용매추출 하였다. 정제된 염화니켈은 99% 이상의 순도를 가지고 있으며, 그 후 환원제로 하이드라진을 이용하여 99% 이상의 순도와 약 150 nm의 크기를 가지는 니켈 금속분말로 제조하였다. 염화니켈 및 니켈 금속분말의 성분은 EDTA 적정법과 유도결합 플라즈마 방출분광법(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)을 이용하여 확인하였으며, 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD) 및 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통하여 금속분말의 형태, 입자 크기 및 결정성과 같은 물리적 특성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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