• 제목/요약/키워드: negative pressure phase

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Research of Diffusion Bonding of Tungsten/Copper and Their Properties under High Heat Flux

  • Li, Jun;Yang, Jianfeng
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2011년도 춘계학술발표대회
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    • pp.14-14
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    • 2011
  • W (tungsten)-alloys will be the most promising plasma facing armor materials in highly loaded plasma interactive components of the next step fusion reactors due to its high melting point, high sputtering resistance and low deuterium/tritium retention. The bonding technology of tungsten to Cu alloy was one of the key issues. In this paper, W/CuCrZr diffusion bonding has been performed successfully by inserting pure metal interlay. The joint microstructure, interfacial elements migration and phase composition were analyzed by SEM, EDS, XRD, and the joint shear strength and micro-hardness were investigated. The mock-ups were fabricated successfully with diffusion bonding and the cladding technology respectively, and the high heat flux test and thermal fatigue test were carried out under actively cooling condition. When Ni foil was used for the bonding of tungsten to CuCrZr, two reaction layers, Ni4W and Ni(W) layer, appeared between the tungsten and Ni interlayer with the optimized condition. Even though Ni4W is hard and brittle, and the strength of the joint was oppositely increased (217 MPa) due primarily to extremely small thicknesses (2~3 ${\mu}m$). When Ti foil was selected as the interlayer, the Ti foil diffused quickly with Cu and was transformed into liquid phase at $1,000^{\circ}C$. Almost all of the liquid was extruded out of the interface zone under bonding pressure, and an extremely thin residual layer (1~2 ${\mu}m$) of the liquid phase was retained between the tungsten and CuCrZr, which shear strength exceeded 160 MPa. When Ni/Ti/Ni multiple interlayers were used for bonding of tungsten to CuCrZr, a large number of intermetallic compound ($Ni_4W/NiTi_2/NiTi/Ni_3T$) were formed for the interdiffusion among W, Ni and Ti. Therefore, the shear strength of the joint was low and just about 85 MPa. The residual stresses in the clad samples with flat, arc, rectangle and trapezoid interface were estimated by Finite Element Analysis. The simulation results show that the flat clad sample was subjected maximum residual stress at the edge of the interface, which could be cracked at the edge and propagated along the interface. As for the rectangle and trapezoid interface, the residual stresses of the interface were lower than that of the flat interface, and the interface of the arc clad sample have lowest residual stress and all of the residual stress with arc interface were divided into different grooved zones, so the probabilities of cracking and propagation were lower than other interfaces. The residual stresses of the mock-ups under high heat flux of 10 $MW/m^2$ were estimated by Finite Element Analysis. The tungsten of the flat interfaces was subjected to tensile stresses (positive $S_x$), and the CuCrZr was subjected to compressive stresses (negative $S_x$). If the interface have a little microcrack, the tungsten of joint was more liable to propagate than the CuCrZr due to the brittle of the tungsten. However, when the flat interface was substituted by arc interfaces, the periodical residual stresses in the joining region were either released or formed a stress field prohibiting the growth or nucleation of the interfacial cracks. Thermal fatigue tests were performed on the mock-ups of flat and arc interface under the heat flux of 10 $MW/m^2$ with the cooling water velocity of 10 m/s. After thermal cycle experiments, a large number of microcracks appeared at the tungsten substrate due to large radial tensile stress on the flat mock-up. The defects would largely affect the heat transfer capability and the structure reliability of the mock-up. As for the arc mock-up, even though some microcracks were found at the interface of the regions, all microcracks with arc interface were divided into different arc-grooved zones, so the propagation of microcracks is difficult.

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고속액체크로마토그래피 텐덤질량분석기법을 이용한 사람 혈장 내 소라페닙 농도분석법의 개발 및 검정 (Development and Validation of the Determination of Sorafenib in Human Plasma using Tandem Mass Spectrometry Coupled with Liquid Chromatography)

  • 박대진;이성곤;김우미
    • 생명과학회지
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    • 제22권11호
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    • pp.1456-1462
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    • 2012
  • 소라페닙은 멀티카이네즈 억제제로서 신세포암, 전이성 간세포암 환자의 치료에 효과가 입증된 경구용 항암제이다. 이 연구의 목적은 고속액체크로마토그래피 텐덤질량분석기법(LC/MS/MS)을 이용하여 사람 혈장 내 소라페닙의 농도를 측정하는 효율적인 방법을 개발하고 한국식품의약품안전청(KFDA) 기준에 따라 분석법을 검정하는 것이다. 혈장시료($100{\mu}l$)에 내부표준물질인 chlorantraniliprole을 첨가한 후 이소프로필알콜과 에틸아세테이트로 구성(1:4, v/v)된 0.1% 포름산 함유 추출용액을 혼합하였다. 원심분리 후 상층액을 취하여 원심감압농축하였다. 잔사를 이동상에 재용해하고 Waters사의 역상 XTerra$^{TM}$ C18 칼럼(입자크기 $3.5{\mu}m$)을 장착한 고속액체크로마토그래피 장치에 주입하였다. 액체크로마토그래피는 0.1% 포름산과 10 mM 암모늄 포메이트를 함유한 버퍼용액과 메탄올, 아세토나이트릴을 각각 1:6:3으로 혼합한 용액을 이동상으로 사용하였으며 5분 내에 측정을 완료하였다. 분석대상 물질들은 텐덤질량분석기에서 electrospray 양이온 이온화($ES^+$) 검출방식으로 확인하였으며 소라페닙은 'm/z 465.2 ${\rightarrow}$ 252.5', chlorantraniliprole은 'm/z 484.4 ${\rightarrow}$ 286.2'으로 구성한 multiple reaction monitoring 방법을 사용하였다. 검정 결과, 2-5,000 ng/ml의 농도 구간에서 양호한 직선성($r^2$ > 0.99)과 정확도(90.7-103.9%), 정밀도(10% 이하)를 나타내었다. 새롭게 개발된 LC/MS/MS을 이용한 사람 혈장 내 소라페닙의 농도 측정법은 KFDA 기준을 만족하였으며, 기존의 방법에 비해 민감도가 높은 방법이었다.

인삼의 Polyacetylene 화합물 (Polyacetylene Compounds from Panax ginseng C.A. Meyer)

  • 심상철;장석구
    • 고려인삼학회:학술대회논문집
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    • 고려인삼학회 1988년도 학술대회지
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    • pp.122-128
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    • 1988
  • 폴리아세칠랜계 화합물이 함유된 인삼의 석유 에텔 추출물은 시험관내 실험에서 Sarcoma 180, Walker carcinosarcoma 256, $L_{1210}leukemic$ lympocyte의 성장을 억제한다. 우리는 석유 ether 추출물로 부터 몇가지 포리아세틸렌계 화합물을 분리하여 화학구조를 밝혔다. UV, IR $^{1}H$ NMR, $^{13}C$ NMR, EI mass, CI mas, 원소분석과 산화 또는 산촉매 가수분해와 같은 화학적인 방법으로 얻어진 자료에 근거하여 이들은 heptadeca-1,9-dien-4,6-diyn-3-ol, hepatadeca-l-en-4.6-diyn-9,10-epoxy-3-ol 및 hepatadeca-1,8-dien-4,6-diyn-3,10-diol로 밝혀 졌다.

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제주도 현무암에 포획된 페리도타이트에 산출되는 맨틀 기원의 CO2-유체포유물 (Mantle-derived CO2-fluid Inclusions in Peridotite Xenoliths from the Alkali Basalt, Jeju Island, South Korea)

  • 서민영;우용훈;박근영;김은주;임현수;양경희
    • 암석학회지
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    • 제25권1호
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    • pp.39-50
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    • 2016
  • 제주도 현무암에 산출되는 첨정석 페리도타이트 포획암에 $CO_2$-유체포유물이 포획되어 있다. 이 $CO_2$-유체포유물들은 규칙적인 결정면으로 둘러싸여 있으며 세립의 네오블라스트 결정에는 일차포유물로, 조립의 반상쇄성에는 이차포유물로 산출된다. 냉각/가열 실험에서 $CO_2$-유체포유물의 삼중점은 $-57.1^{\circ}C$(${\pm}0.9^{\circ}C$)로서 대체로 균질하다. 이는 이 $CO_2$-유체포유물들이 거의 순수하게 $CO_2$로 이루어져 있음을 의미한다. 그러나 균질화 온도는 $-39^{\circ}C$(${\rho}=1.12g/cm^{3)}$)에서 $23^{\circ}C$(${\rho}=0.82g/cm^{3)}$)로 넓은 범위에 걸쳐 나타나며, 이는 많은 유체포유물이 포획된 이후 재평형 되어졌음을 반영한다. 일차/이차포유물과 균질화온도 사이에 체계적인 차이는 없다. 가장 낮은 균질화온도(즉, 가장 높은 밀도)를 보이는 유체포유물에서 계산된 포획 압력은 ${\approx}0.9GPa$이다. 제주 페리도타이트와 $CO_2$-유체포유물의 조직적 특성과 낮은 균질화 온도는 $CO_2$-유체가 맨틀기원의 유체로서 상부 맨틀암석권에서 페리도타이트의 재결정화 작용 동안 존재하던 유체로 해석된다. $CO_2$-유체의 포획은 제주 페리도타이트의 진화과정에서 후기의 사건이며, 상부맨틀 암석권의 상부(천부)에서 일어났음을 지시하고 있다.