본 연구에서는 곡류 및 견과 종실류 중 천연유래 보존료의 함유량을 조사하기 위하여 안식향산, 소브산 및 프로피온산의 함유량을 분석하였다. 곡류 및 견과 종실류 중 보존료 분석을 위하여 분석법을 확립하였다. 보존료 분석을 위하여 안식향산 및 소브산은 HPLC-DAD를 이용하여 정성 및 정량 분석 하였고 LC-MS/MS를 이용해 확인 분석하였다. 프로피온산은 GC-FID를 이용하여 정성 및 정량 분석 하였고 GC-MS를 이용해 확인 분석하였다. 보존료 분석법의 유효성을 검증하기 위해서 직선성, 회수율, LOD, LOQ를 검토한 결과, 모든 항목에서 양호한 결과를 나타내었다. 대상 시료는 곡류(백미, 보리, 밀 등) 275건, 견과 종실류(땅콩, 참깨, 커피원두 등) 427건을 수거하여 총 702건이었다. 함유량 조사 결과 안식향산은 대상시료 702건 중 44건의 시료에서 검출되었으며, 검출범위는 ND-23.74 mg/kg의 범위로 검출되었다. 소브산은 대상시료 702건 중 22건의 시료에서 검출되었고, 검출범위는 ND-7.90 mg/kg의 범위로 검출되었다. 프로피온산은 대상시료 702건 중 550건의 시료에서 검출되었으며, 검출범위는 ND-37.39 mg/kg의 범위로 검출되었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산이 가장 높게 검출된 품목은 각각 참깨(23.74 mg/kg), 해바라기씨(7.90 mg/kg), 커피원두(37.39 mg/kg)이었다. 본 연구의 결과를 통해 곡류 및 견과 종실류 중 안식향산, 소브산, 프로피온산 분석법을 확립하였고 함유량조사 결과는 향후 식품 검사 시 보존료 사용기준 위반 판정으로 인한 민원제기나 국가 간 무역마찰 시 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.
새로운 식품개발 및 천연 보존료 개발의 일환으로 물, 에탄올, 에칠아세테이트로 추출한 항균활성 물질을 몇 종의 병원균과 식중독균 식품과 관련이 있는 세균, 젖산균 및 효모 등 10개 균주에 대하여 항균활성 검색을 하였으며, 항균력이 강한 밤잎과 수피 에탄올 추출물을 용매 계통분획하여 각 분획별 항균활성을 조사하였다. 또한 에탄올 추출물의 최소저해농도, 추출물에 함유된 항균성물질의 열안정성 pH 등을 조사하였다. 밤 잎과 수피의 항균활성은 에탄올 추출물과 물 추출물이 10균주 중 세균에 대하여 항균활성이 강하였으나, 젖산균 및 효모에 대해서는 항균활성이 나타나지 않았다. 밤잎과 수피를 핵산, 디에칠에테르, 에칠아세테이트 및 물로 용매계통분획하여 얻은 각 분획물의 항균활성은 에칠아세테이트와 물층에서 강한 항균활성을 보였고 균주별로 일반세균은 항균활성이 나타났으며, 효모와 젖산균에서는 항균활성이 나타나지 않았다. 최소저해농도는 밤나무 잎 0.5 mg/mL 이었고, 수피 추출물에서는 1 mg/mL이었다. 밤 잎과 수피의 에탄올 추출물에 함유되어 있는 항균활성 물질은 $121^{\circ}C$에서 15분간 가열한 후에도 그 활성이 유지된 것으로 보아 열에 안정하였으며, pH의 변화에도 항균활성의 변화가 거의 없는 것으로 나타났다.
삼백초 잎과 줄기의 에탄올 추출물과 그의 분획물을 일반세균, 젖산균 및 효모 총 10 균주에 대한 항균활성을 검색하고, 항균활성 물질의 미생물에 대한 최소저해농도와 증식에 미치는 영향 및 열과 pH에 대한 안정성, 용매분획 후 각 분획별 항균활성을 조사한 결과는 다음과 같다. 삼백초 에탄올추출물과 물추출물에서 항균활성 이 가장 높게 나타난 것은 그람양성균인 B. subtilis와 그람음성균인 E. coli이었으며, 에탄올추출물의 경우에는 물추출물보다 항균활성은 모든 균주에서 대부분 더 높게 나타났다. 삼백초 에탄올추출물에 대한 그람양성균과 그람음성균의 최소저해농도는 5∼10 mg/mL으로 나타났으며, 젖산균과 효모는 20 mg/mL 이하의 농도에서는 항균활성이 나타나지 않았다. 에탄올추출물이 미생물 증식에 미치는 영향은 B. subtilis와 E. coli이 경우 5mg/mL 이상의 농도에서 균증식이 현저하게 억제되었다. 젖산균과 효모는 에탄올 추출물의 농도가 증가함에 따라 항균활성이 증가하였으나,1.5 mg/mL 이하의 저농도에서는 균증식이 8시간까지 억제되다가 그 후 시간이 경과함에 따라 현저하게 균증식이 증가하였다. 에탄올 추출물이 대수 증식기에 미치는 영향은 5. aureus, E. coil의 경우 대조구에 비하여 균증식이 억제되었으며 2.5 mg/mL 이상의 농도에서는 농도에 따른 차이는 거의 나타나지 않았다. 항균활성 물질의 열 및 pH 안정성은 40∼ 12$0^{\circ}C$ 및 pH 3∼11까지 모든 균주의 생육환의 크기가 대조구와 비슷하게 나타나 열과 pH에 안정한 것으로 확인되었다. 에탄올추출물을 용매 분획한 결과 에테르 분획물의 항균활성이 가장 높았고, 그람양성균과 그람음성균의 항균활성은 젖산균과 효모보다 더 높게 나타났다.
본 연구는 매화나무의 새로운 품종인 대홍의 식품학적 가치평가를 분석하기 위해 일반성분, 유리당, 유기산, 아미노산, 무기질 및 비타민 함량 등을 분석하였다. 대홍의 탄수화물은 46.8±0.92%로 가장 높은 함량을 보였고, 조단백질(18.9±0.01%), 수분함량(11.8±0.13%), 조섬유·조지방·회분(5.7±0.94~6.7±0.52%)순으로 검출되었다. 유리당은 5종 검출되었고 mannitol과 fructose가 대부분을 차지하였고, 무기질은 6종이 검출되었으며, K와 P의 함량이 가장 높게 나타났다. 총 페놀함량은 615.99±0.52 mg/100g 이었고 7가지 유형의 필수 아미노산을 포함하여 대홍의 총 아미노산 함량은 121.42 mg/g이었다. 이러한 결과는 대홍이 건강을 위한 혁신적인 식품으로서 혹은 천연식품 방부와 대체재로서 새로운 제품에 포함될 수 있는 가능성을 보여준다.
우리나라에 널리 자생하는 청미래덩굴 잎을 천연 보존료로써 활용하기 위하여 청미래덩굴 잎 추출물을 n-hexane, ethyl acetate, n-butanol로 분획하고 항산화 활성과 식중독 세균인 Staphylococcus aureus에 대하여 항균 활성을 조사하였으며 활성 성분을 TLC와 HPLC로 분석하였다. DPPH radical 소거능 활성은 ethyl acetate, n-butanol, n-hexane 분획물의 순으로 높게 나타났고, 총 페놀성 화합물 함량 역시 ethyl acetate 분획물이 가장 높았다(P<0.05). 총 플라보노이드 화합물의 함량은 ethyl acetate 분획물이 다른 분획물보다 월등히 높았다. 청미래덩굴 잎의 용매 분획물은 시험균주인 S. aureus에 대하여 12.4~8.5 mm의 생육 저해환을 나타내었으며 ethyl acetate 분획물의 항균 활성이 가장 강하였다(P<0.05). 항균 활성과 항산화 활성이 강하게 나타난 청미래덩굴의 ethyl acetate 분획물을 TLC로 확인 후 다른 분획물들과 HPLC로 분석하여 caffeic acid, ferulic acid, quercetin, kaempferol을 확인하고 그 함량을 측정하였다. Ethyl acetate 분획물이 다른 분획물에 비해 높은 phenolic compounds 함량을 나타냈고, ferulic acid가 그중 가장 높은 함량을 나타내어 청미래덩굴 잎의 항산화 및 항균 활성을 나타내는 주요 활성 물질로 사료된다.
아이소리퀴리티게닌은 감초의 구성 성분으로서 항산화, 항균 활성과 같은 다양한 약리학적 활성을 가지고 있는 소수성 물질이다. 본 연구에서는 소수성 약물의 용해도를 증진시키기 위해서 아이소리퀴리티게닌/2-하이드록시프로필-베타사이클로덱스트린 복합체를 freeze-drying 방식으로 제조하였고, 상평형 연구, DSC, SEM, 1H NMR을 통하여 그 특성을 확인하였다. 항균 활성은 Staphylococcus aureus (S. aureus)와 Escherichia coli (E. coli)에 대해 broth dilution assay 측정법으로 최소성장억제농도(minimum inhibitory concentration, MIC)를 확인하였다. 상평형 연구를 통해 아이소리퀴리티게닌/2-하이드록시프로필-베타사이클로덱스트린 복합체는 1 : 1 몰비율로 형성되는 것을 확인하였다. S. aureus와 E. coli에 대한 MIC는 아이소리퀴리티게닌/2-하이드록시프로필-베타사이클로덱스트린 복합체의 경우 각각 1.25 및 2.5 mg/mL이었으며, free한 아이소리퀴리티게닌은 각각 5, 5 mg/mL로 아이소리퀴리티게닌/2-하이드록시프로필-베타사이클로덱스트린 복합체가 더 높은 항균 활성을 나타내었다. 이는 아이소리퀴리티게닌/사이클로덱스트린 복합체가 식품 및 화장품 산업에서 합성 방부제를 대체하고 천연 방부제로서 응용 가능성이 있음을 시사한다.
천연 항균소재로서의 천연물 연구는 대부분 식품으로 쓰이는 식물이나 약용식물을 대상으로 하여 많은 연구가 진행되어 왔으나 각 지방에 자생하는 식물에 대해서는 아직 연구가 미흡한 실정이다. 본 연구는 명아주과 식물에 속하는 제주도 자생식물인 해홍나물(Suaeda maritima)을 대상으로 하여 부위별로 물 추출물과 메탄올 추출물을 조제하여 식품유해미생물을 12종을 대상으로 하여 항균활성, 최소저해농도 및 생육저해율을 분석하였다. 해홍나물의 부위별 항균활성을 보았을 때 줄기나 열매 추출물보다는 뿌리 추출물에서 강한 항균활성이 나타남을 알 수가 있었다. 또한 물 추출물보다는 메탄올 추출물에서 더 강한 항균활성이 나타나는 것을 확인 할 수가 있어서 해홍나물의 주 항균성 물질이 물 보다는 메탄올 더 잘 녹는 물질로 추정된다. 특히 메탄올 추출물에서 그람 양성균인 B. cereus (61 %), B. subtilis (62%)와 그람 음성균 V. parahaemolyticus (62%), V. alginolyticus (59%), V. cholerae (56%)에서 55% 넘는 저해율을 나타내었다.
향신료 중에서 항균성 물질을 분리 정제하고, 그 저해 양상 및 작용 기구를 규명하고자 하는 연구의 일환으로 대표적인 향신료인 마늘과 생강을 대상으로 하여 각종 용매로 추출한 추출물의 항균성을 확인하는 한편, 이들의 증류 성분을 추출, 분리, 동정하였다. 마늘의 각종 추출물은 대체로 Gram 양성균보다는 Gram 음성균에 강한 항균성을 나타내었고, 효모에 대해서도 매우 강한 항균성을 보였는데, 추출에 사용된 용매 중에는 에테르를 사용한 추출물에서 비교적 강한 항균성을 나타내었다. 생강의 경우도 항균성 물질은 에테르를 용매로 사용할 때 세균에 대한 항균 효과를 기대할 수 있었다. 마늘과 생강의 증류 성분을 SDE장치를 사용하여 추출하고, 이를 GC/MSD와 Kovat's retention index로 분석한 결과, 각각 13종과 21종이 동정되었다. 마늘에는 함황화합물이 가장 많은 종을 차지하였고, 생강에는 탄수화물이 가장 많은 종을 차지하였다. 마늘의 특징적 방향에 기여하는 성분으로는 di-2-propenyl disulfide, methyl 2-propenyl disulfide, 2-vinyl-4H-1,3-dithiirane 및 3,3'-thiobis-1-propene이었고, 생강의 특징적 방향에 기여하는 성분으로는 ${\alpha}-zingibirene$, ${\beta}-phellandrene$, ${\beta}-sesquiphellandrene$ 및 camphene이었다.
탈모 방지의 목적으로 사용되는 양모제는 현재 우리나라에서 의약외품이며 약사법으로 관리되고 있다. 최근 탈모에 대한 사회적 관심이 증가하면서 양모제에 대한 수요도 증가하고 있는 실정이지만 양모제는 생약추출물, 비타민류, 보존제 등 다양한 종류의 성분이 혼합되어 있어 분석이 쉽지 않다. 본 연구에서는 양모제의 주성분으로 많이 쓰이는 니코틴산아미드, 덱스판테놀, 살리실산, 초산토코페롤, 니코틴산벤질에 대한 동시분석법을 확립하고자 하였다. 시판 중인 양모제를 구입하여 $C_{18}$ 컬럼, 아세토니트릴과 인산염완충액을 용매로 사용하여 HPLC로 분석하였다. 검출은 자외부 흡광광도계를 이용하여 220, 270, 300 nm 파장에서 분석하였으며, $12.5{\sim}800\;{\mu}g/mL$ 농도범위에서 검량선을 작성하였다. 회수율은 액상기제의 경우 97.3 ~ 103.5 % (상대표준편차 0.9 ~ 2.8 %), 샴푸기제의 경우 101.9 ~ 115.9 % (상대표준편차 0.7 ~ 7.7 %)로 양호한 결과를 나타냈다. 시판중인 검체의 함량 시험결과 기준에 적합하였으며, 본 분석법을 이용하여 품질관리 및 추후 양모제 개발에 유용하게 활용함으로써 우수한 품질의 양모제 유통에 크게 기여할 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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