To prepare an environmental friendly high-solid coatings an acrylic resin containing 80% of solid content was synthesized by addition polymerization of caprolactone acrylate, n-butyl acrylate, ethyl methacrylate, and 2-hydroxyethyl methacrylate. The conversion was $78{\sim}93%$ and the prepared resin's physical properties are as follows: viscosity, $212{\sim}3424cps: $M_{n}$$1740{\sim}2400$. There was a trend that viscosity and molecular weight of the resin increased with Tg, but no direct proportionality was observed.
아클릴계 점착제는 주로 용제를 사용하여 제조되어 왔으나 용제의 사용에 따른 화재의 위험성과 환경적인 부작용으로 인해 점차 법률적으로 규제의 대상이 되고 있음에 따라 용제를 사용하지 않는 수계 에멀젼 중합을 이용한 제조 방법이 중요하게 대두되고 있다. 따라서 본 연구에서는 $40^{\circ}C$의 반응기에 methacrylic acid(MAA), n-butyl acrylate(n-BA), 그리고 2-ethylhexyl acrylate(2-EHA) 등 3가지 종류의 단량체를 사용하여 유화 중합을 수행하였으며, 실험에 사용된 계면활성제는 음이온 계면활성제로 sodium dodecyl sulfate(SDS), 비이온 계면활성제로 ethylene oxide 계통을 사용하였다. 실험 결과 혼합 계면활성제 시스템에서의 전환율이 단일 계면활성제 시스템에서의 전환율보다 더 높게 나왔으며, 비이온 계면활성제만을 사용한 유화중합은 안정성이 떨어져 상 분리가 일어났다. 반면에 음이온 계면활성제 또는 혼합 계면활성제를 사용한 유화 중합 시스템은 매우 안정한 상태를 유지하여 12주 이상의 저장 안정성을 보였다. 혼합 계면활성제 시스템에서 에멀젼 입자는 비이온 계면활성제 시스템 비해 작은 크기를 가지며, 계면활성제의 양이 증가할수록 입자 크기는 감소하였다. 계면활성제의 형태와 사용량, 그리고 혼합 비율 등은 에멀젼 입자의 Tg와 분자량에 거의 영향을 미치지 않았다. 실험 결과를 종합하여 보면, 50개의 침수성기를 가지고 소수성 chain의 탄소수가 16~18인 비인온 계면활성제를 40~60% 정도 사용한 약 4 g 정도의 혼합 계면활성제 시스템이 에멀젼의 안정성과 접착력에서 가장 최적의 제조 조건임을 알 수 있었다.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.332-332
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2006
Well difined sulfonated styrene and n-butyl acrylate (nBA) block copolymers were synthesized by CuBr catalyzed living radical polymerization followed by acification by thermolysis. Neopentyl styrene sulfonate (NSS) was polymerized with PnBA macroinitator precursor ($M_{n}=19,500,\;PDI\;<\;1.09$) and CuBr catalyst with N,N,N',N' -pentamethylethyleneamine (PMDETA) to give nBA-NSS block copolymer with narrow polydispersity ($M_{n}=29,900,\;PDI\;<\;1.15$). PNSS segments in the block copolymer were then acidified by thermolysis at $150^{\circ}C$ resulting in polystyrene segments with 100 % sulfonic acid groups.
단량체로 methyl methacrylate, n-butyl acrylate, 2-hydroxyethyl acrylate와 도막물성 향상 및 가교밀도를 극대화시켜 줄 관능성 단량체인 acetoacetoxyethyl methacrylate (AAEM)를 반응시켜 4원공중합체인 고형분 80%의 아크릴수지 (HSA-98-20, HSA-98-0, HSA-98+20)를 합성하였다. AAEM 성분이 함유된 아크릴수지의 점성도는 $1420\sim5760cps$, 수평균분자량 $2080\sim2300g/mol$, 다분산도 $2.07\sim2.19$ 및 전환율 $88\sim93%$이었다. 고형분 80%인 아크릴수지와 이소시아네이트 경화제를 상온에서 경화시켜 하이솔리드 도료(HSA-98-20C, HSA-98-0C, HSA-98+20C)를 제조하고 도막시편을 제작하여 각종 물성 시험을 수행한 결과, 제조된 하이솔리드 도료내에 AAEM 도입 전후의 도막물성이 비교실험에서 AAEM 도입후에 내마모성과 내용제성이 증진됨으로써 자동차 상도용 도료에의 적용이 가능케 되었다. 또한 점탄성 측정에 의한 도막의 경화거동에서 HSA-98+20C > HSA-98-0C > HSA-98-20C의 순서로 경화가 빨리 진행됨으로써, 유리 전이 온도 값의 증가함에 따라 경화속도가 빨라짐을 알 수 있었다.
플로오로 함유 아크릴 공중합체를 여러 가지 조성의 아크릴 단량체[AA : 에틸 아크릴레이트(EA), 부틸아크릴레이트(BA) 혹은 메틸메타크릴레이트(MMA)], 퍼플로오로알킬에틸 아크릴레이트(PFA) 및 그리시딜메타크릴레이트(GMA)로부터 유화중합법(유화제 : 소디움 도데실 설페이트/노닐페놀에톡실레이트)으로 합성하였다. 아크릴 단량체 중에서 BA를 사용한 경우 가장 낮은 표면에너지를 가진 아크릴 공중합체를 얻을 수 있었으며, 최적량의 단량체 조성(BA: 87 wt%, GMA : 8.7 wt% 및 PFA : 4.3 wt%)에서 얻은 공중합체의 표면에너지/물에 대한 접촉각/methylene iodide에 대한 접촉각은 19.89 mN/m /$103.5^{\circ}$/$78.7^{\circ}$로서 높은 표면활성을 지닌 것을 알 수 있었다. 따라서 본 연구에서 얻은 최적의 아크릴 공중합체는 높은 발수 및 발유 표면 특성을 지닌 코팅소재로 활용할 수 있을 것이다.
The polymers with various composition of 4-vinylpyridine (4-VP) with n-butyl acrylate (n-BA) and 2-hydroxypropyl methacrylate (HPMA) were synthesized as a humidity sensitive material and quaternized with 1.5-dibromopentane. Resistance versus relative humidity decreased with increase in the content of n-BA in the copolymer. The introduction of HPMA increased the resistance of the humidity sensor as well as enhanced the adherence to the alumina substrate. In the case of 4-VP/n-BA/HPMA=80/10.10, the hysteresis and temperature coefficient were $\pm$2%RH and -0.42∼0.46%RH/$\^{C}$. The average resistance at 30%RH, 60%RH and 90%RH are 3.1㏁, 155 ㏀ and 7.9 ㏀, respectively.
The objectives of this study is to investigate the optimum reaction conditions and to identify the product formula in the synthesis of a silicone/acrylic resin that curing in moisture at room temperature. By the addition polymerization of monomers, n-butyl acrylate, methyl methacrylate, n-butyl methacrylate, and 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane. a quarter polymer was obtained. Among various initiators investigated in this study, 2.2'-azobisisobutyronitrille was found to be the most suitable initiator. The optimum reaction conditions found in this study are 70 wt% of initial solvent amount, 120 minutes of dropping time, 3 times of initiator addition, $82{\sim}105^{\circ}C$ of reaction temperature, and 8 hrs of reaction time. Also, number average molecular weight of $11700{\sim}33100$ and molecular weight distribution of $1.81{\sim}3.44$ were obtained.
Removable protective adhesives for automobiles were synthesized by an emulsion polymerization of monomers such as n-butyl acrylate (BA), n-butyl methacrylate (BMA), acrylonitrile (AN), acrylic acid (AA) and 2-hydroxyethyl methacrylate (2-HEMA), in which AA and 2-HEMA were functional monomers. Potassium persulfate (KPS) was used as an initiator and sodium lauryl sulfate (SLS) was used as an emulsifier, and polyvinyl alcohol (PVA) was used as a stabilizer. Emulsion polymerization was carried out in a semi-batch type reactor. Tensile strength, extension, peel strength, viscosity and solid content of the synthesized adhesives were tested. The optimum physical properties of the removable protective adhesives for automobiles were obtained with the composition of 0.43 mole BA, 0.57 mole AN, 0.21 mole BMA, 0.03 mole AA, and 0.03 mole 2-HEMA.
To prepare weather-resistant modified silane acrylic resin coatings for an architectural purpose, tetrapolymers were synthesized by radical polymerization. 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPTS) as a silicone monomer and n-butyl acrylate, methyl methacrylate, and n-butyl methacrylate as acrylic monomers were used. The composition of monomers was adjusted to fix the glass transition temperature of acrylic polymer for $20^{\circ}C$. The composition of MPTS in the synthesized polymer were varied from 10 wt% to 30 wt%. On the basis of synthesized resin amber paints were prepared and their physical properties and effects on weatherability were examined. The presence of MPTS in modified silane acrylic resins generally resulted in low molecular weight and broad molecular weight distribution, and also lowered the viscosity of the copolymers. The coated films prepared from these resins showed good and balanced properties in general. Adhesion to the substrate was outstanding in particular. Weatherability tests were carried out in three different types such as outdoor exposure, QUV, and SWO. The test results showed that the modified silane acrylic resins containing 30 wt% of MPTS had superior weathering properties.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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