고휘도 고효율 백색 LED (lighting emitting diode)가 차세대 조명광원으로 급부상하고 있다. 백색 LED를 생산하기 위한 공정에서 MOCVD (유기금속화학증착)장비를 이용한 에피웨이퍼공정은 에피층과 기판의 격자상수 차이와 열팽창계수차이로 인하여 생성되는 에피결함의 문제로 기판과 GaN 박막층 사이에 완충작용을 해줄 수 있는 버퍼층 (Buffer layer)을 만든다. 그 위에 InGaN/GaN MQW (Multi Quantum Well)공정을 하여 고휘도 고효율 백색 LED를 구현 할 수 있다. 이 공정에서 기판의 온도가 불균일해지면 wafer 파장 균일도가 나빠지므로 백색 LED의 yield가 떨어진다. 균일한 기판 온도를 갖기 위한 조건으로 기판과 induction heater의 간격, 가스의 흐름, 기판의 회전, 유도가열코일의 디자인 등이 장비의 설계 요소이다. 본 연구에서는 유도가열방식의 유도가열히터를 이용하여 기판과 히터의 간격에 차이에 따른 기판 균일도 측정했고, 회전에 의한 기판의 온도분포와 자기장분포의 실험적 결과를 상용화 유체역학 코드인 CFD-ACE+의 모델링 결과와 비교 했다. 또한 가스의 inlet위치에 따른 기판의 온도 균일도를 측정하였다. 본 연구에서 사용된 가열원은 유도가열히터 (Viewtong, VT-180C2)를 사용했고, 가열된 흑연판 표면의 온도를 2차원적으로 평가하기 위하여 적외선 열화상 카메라 (Fluke, Ti-10)를 이용하여 온도를 측정했다. 와전류에 의한 흑연판의 가열 현상을 누출 전계의 분포로 확인하기 위하여 Tektronix사의 A6302 probe와 TM502A amplifier를 사용했다. 흑연판 위에 1 cm2 간격으로 211곳에서 유도 전류를 측정했다. 유도전류는 벡터양이므로 $E{\theta}$를 측정했으며, 이때의 측정 방향은 흑연판의 원주방향이다. 또한 자기장에 의한 유도전류의 분포를 확인하기 위하여 KANETEC사의 TM-501을 이용하여 흑연판 중심으로부터 10 mm 간격으로 자기장을 측정 했다. 저항 가열 히터를 통하여 대류에 의한 온도 균일도를 평가한 결과 gap이 3 mm일때, 평균 온도 $166.5^{\circ}C$에서 불균일도 6.5%를 얻었으며, 회전에 의한 온도 균일도 측정 결과는 2.5 RPM일 때 평균온도 $163^{\circ}C$에서 5.5%의 불균일도를 확인했다. 또한 CFD-ACE+를 이용한 모델링 결과 자기장의 분포는 중심이 높은 분포를 나타냄을 확인했고, 기판의 온도분포는 중심으로부터 55 mm되는 곳에서 300 W/m3로 가장 높은 분포를 나타냈다. 가스 inlet 위치를 흑연판 중심으로 수직, 수평 방향으로 흘려주었을 때의 불균일도는 각각 10.5%, 8.0%로 수평 방향으로 가스를 흘려주었을 때 2.5% 온도 균일도 향상을 확인했다.
열전재료는 열과 전기에너지의 상호 변환이 가능한 재료로 이를 이용한 응용제품의 개발이 크게 주목을 받고 있으며, 특히 $Bi_2Te_3$계 합금의 경우 상온에서 가장 우수한 성능지수를 가지는 재료로 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 기존의 $Bi_2Te_3$계 합금은 일방향응고법으로 제조되어 많은 시간과 비용을 필요로 하고, 특히 C축의 Van der Waals 결합으로 인해 기계적 강도가 약하다는 단점이 있었다. 최근 분말야금법을 이용하여 기계적강도를 높이고, 격자산란에 의한 열전도도의 감소로 성능지수를 높일수 있는 방법들이 제시되고 있다. 본 연구에서는 급속응고공정인 가스분무법을 이용하여 n-type의 $95%Bi_2Te_3-5%Bi_2Se_3$분말을 제조하였고, 이 재료의 경우 성형조건에 따라 조직이 쉽게 변하기 때문에 이를 제어하기 위해 단시간동안 고압으로 성형가능한 자기펄스압축성형법(Magnetic Pulsed Compaction)을 이용하여 성형체를 제조하였다. 제조된 성형체는 밀도를 증가시키고 결정립성장을 억제시킬수 있는 방전플라즈마소결법(Spark Plasma Sintering)을 이용하여 소결체로 제조되었으며, 각각의 공정이 열전성능에 미치는 영향을 고찰하였다. OM (Optical Microscope) 및 SEM (Scaning Electric Microscope)을 이용하여 미세구조를 관찰하였고 XRD (X-Ray Diffraction)를 이용하여 상의 변화를 분석하였으며, 상온에서 경도를 측정함으로서 공정조건에 따른 기계적강도를 비교하였다. Seebeck계수는 시편의 양단에 온도차를 주어 발생하는 기전압을 측정하여 계산하였고, 전기비저항은 4point probe방법으로 측정하였다. 전하이동도 및 전하농도는 Hall측정으로부터 구하였고 열전도도를 측정하여 종합적인 열전성능을 평가하였다.
단일 온도대역 수평 Bridgman(1-T HB)법에 의해 2인치 직경의 GaAs 단결정을 성장시키기 위하여 그 장치를 설계·제작하였고, undoped, Si-doped 및 Zn-doped 단결정을 성장하였다. 단결정성의 측면에서 성장횟수별 비로 0.73의 단결정성을 보였고, 격자결함 밀도(etch pit density)는 n-type의 경우 평균 5,000/cm2, p-type의 경우 10,000/cm2, 그리고 undoped의 경우 20,000/cm2 정도를 보였다. 한편 undoped GaAs 단결정의 경우, Hall 측정에 의한 carrier 농도가 ∼1×1016/cm3인 것으로 나타나 기존의 이중 온도대역(2-T : double temperature zone) 또는 삼중 온도대역(3-T : three temperature zone) 수평 Bridgman 방식에 비하여 Si 유입량이 절반 수준인 것으로 측정되었다. 따라서 1-T HB 방식에 의하여 2-T나 3-T HB 방법보다 나은 수율을 갖고 더 순도가 높은 GaAs 단결정을 성장시킬 수 있었다.
This paper presents a grating~integrated SPR (Surface Plasmon Resonance) sensor chip for simple and inexpensive biomolecule detection. The grating-integrated SPR sensor chip has two sensing channels having a nano grating for SPR coupling. An external mirror is used for multi channel SPR sensing. The present sensor chip replaces bulky and expensive optical components, such as fiber-optic switches or special shaped prisms, resulting in a simple and inexpensive wavelength modulated multi-channel SPR sensing system. We fabricate a SPR sensor chip integrated with 835 nm-pitch gratings by a micromolding technique to reduce the fabrication cost. In the experimental characterization, the refractive index sensitivity of each sensing channel is measured as $321.8{\pm}8.1nm$/RI and $514.3{\pm}8.lnm$/RI, respectively. 0.5uM of the target biomolecule (streptavidin) was detected by a $1.13{\pm}0.16nm$ shift of the SPR dip in the 10%-biotinylated sample channel, while the SPR dip in the reference channel for environmental perturbation monitoring remained at the same position. From the experimental results, multi-channel biomolecule detection capability of the present grating-integrated SPR sensor chip has been verified. On the basis of the preliminary experiments, we successfully measured the binding reaction rate for the $2\;nM{\sim}200\;nM$ monoclonal-antibiotin, thus verifying biomolecule concentration detectability of the present SPR sensor chip. The binding reaction rates measured from the present SPR sensor chip agredd well with those from a commercialized SPR sensor.
사파이어는 우수한 광학적, 물리적, 화학적 특성을 가지고 있는 물질 중의 하나이며, 청색 발광특성을 나타내는 GaN와 격자상수, 열팽창 계수가 가장 유사할 뿐만 아니라 가격도 상대적으로 저렴하기 때문에 GaN 성장을 위한 기판으로 사용될 수 있다. 실제로 사파이어는 프로젝터와 전자파 장치, 군사용 장비 등 다양한 분야에 응용되고 있으며, 발광 다이오드(LED)를 위한 기판으로 활용됨으로써 그 수요가 급격히 증가하고 있다. 그러나 사파이어 결정의 성장 중에 생길 수 있는 전위(dislocation)와 적층결함(stacking fault) 등의 결정 결함들은 결정 내에 존재하여 역학적, 전기적 성질에 큰 영향을 미칠 수 있다. 특히 사파이어가 청색 발광소자의 기판으로 사용되는 경우, 사파이어 기판 내부의 결정 결함은 증착되는 박막 특성에 영향을 미치게 된다. 따라서 사파이어의 보다 나은 응용을 위해서는 결정 결함에 대한 평가기술과 결함의 형성 메커니즘 등에 대한 이해가 필요하다. 특히, 결함의 정량적 평가 기술의 개발은 사파이어의 상용화에 중요한 핵심요소 중 하나이다. 결정을 산이나 염기 등을 이용하여 화학적 식각을 하게 되면 분자나 원자 간의 결합이 약한 부분이나 높은 에너지 상태에 있는 부분부터 반응을 하게 되는데, 이러한 반응을 통해 결정의 표면에 형성되는 것을 에치 피트(etch pit)라고 한다. 일반적으로 결정 내에 존재하는 전위는 높은 에너지 상태이므로, 이러한 에치 피트는 전위와 관련되어 있다. 따라서 사파이어 결정과 같은 결정질 물질은 표면의 식각을 통하여 관찰되는 에치 피트 등의 형상이나 반응성 등을 평가하여 결정 특성을 연구할 수 있다. 본 연구는 화학적 식각법으로 사파이어 결정의 특성을 평가하기 위하여 진행하였다. 사파이어 결정의 식각을 위하여 다양한 산-염기 용액들이 사용되었다. 식각 용액의 종류에 따른 사파이어 결정의 식각거동을 연구하고, 표면에 나타나는 형상을 연구하여 사파이어 결정의 구조적 특성을 파악하였다. 특히, 에치 피트 형성거동의 시간 및 온도 의존성에 관한 연구를 진행하였다.
스컬용융법으로 큐빅지르코니아(YSZ) 단결정들($ZrO_2$: $Y_2O_3$= 80 : 20, 70 : 30, 60 : 40, 50 : 50 wt%, $Co_3O_4$: 0.8wt%, $CeO_2$: 0.4wt%)을 성장시켜 $N_2$ 분위기 $1000^{\circ}C$에서 5시간 동안 열처리 하였다. 오랜지색, 황갈색 또는 갈색의 단결정들은 각각 갈적색, 황색 또는 녹색으로 변화되었다. 열처리 전 후의 YSZ 단결정들은 직경 6.5, 두께 2 mm의 웨이퍼로 연마 하였다. 각 시편의 광학적 또는 구조적 특성은 UV-VIS 분광광도계와 XRD(X-ray diffraction)로 분석하였으며, $Ce^{3+}(^2F_{5/2,7/2}(4f){\rightarrow}^2T_g(5d^1))$, $Co^{2+}(^4A_2(^4F){\rightarrow}^4T_1(^4F)$ 또는 $^4T_1(^4P))$ 및 $Co^{3+}$에 의한 흡수, 이온화에너지 및 격자상수 변화를 확인하였다.
$CdIn_{2}Te_{4}$ 단결정을 Bridgman방법으로 성장하였다. 성장된 $CdIn_{2}Te_{4}$ 단결정은 분말법으로 X-ray diffraction을 측정하여 tetragonal로 성장되었음을 알 수 있었고 격자상수는 Nelson-Riley 보정식을 이용하여 외삽법으로 구한 결과 $a_{0}$는 $6.215{\AA}$, $c_{0}$는 $12.390{\AA}$이었다. $CdIn_{2}Te_{4}$ 결정이 단결정임을 알아보기 위해 Laue 배면 반사법으로 측정하였는데 c축에 수평한면은 (110), c축에 수직한 면은 (001)으로 성장되었음을 알 수 있었다. 또한 van der Pauw방법으로 Hall 효과를 측정하여 운반자 농도와 이동도를 구하였으며, c축에 수직한 시료의 carrier density는 $8.75{\times}10^{23}electrons/m^{3},\;mobility는\;3.41{\times}10^{-2}m^{2}/V.s$였으며 c축에 평행한 시료의 carrier density는 $8.61{\times}10^{23}electrons/m^{3},\;mobility는\;2.42{\times}10^{-2}m^{2}/V.s$였다. 또한 Hall 계수가 양의 값이여서 $CdIn_{2}Te_{4}$ 단결정은 p형 반도체임을 알 수 있었다.
Co(0.7 wt%)와 Pr(2.0, 3.5 및 5.0 wt%)이 첨가된 큐빅지르코니아($ZrO_2:Y_2O_3=50:50wt%$) 단결정을 스컬용융법으로 성장 후 $N_2$ 분위기에서 $1150^{\circ}C$로 5시간 동안 열처리 하였다. 갈색의 단결정들은 각각 어두운 갈녹색, 녹청색 또는 밝은 녹색으로 변화되었다. 열처리 전 후의 YSZ 단결정들을 직경 7.5, 두께 3 mm의 웨이퍼로 연마 하여 UV-VIS 분광광도계 및 XRD(X-ray diffraction)로 광학적 또는 구조적 특성 분석을 행하였다. $Co^{2+}$(약 589 nm: ${\Gamma}_8[^4A_2(^4F)]{\rightarrow}{\Gamma}_8+{\Gamma}_7[^4T_1(^4F)]$, 약 610 nm: ${\Gamma}_8[^4A_2(^4F)]{\rightarrow}{\Gamma}_8[^4T_1(^4F)]$, 약 661 nm: ${\Gamma}_8[^4A_2(^4F)]{\rightarrow}{\Gamma}_6[^4T_1(^4F)]$ 및 $Pr^{3+}$(약 450 nm: ${^3}H{_4}-{^3}P{_2}$, 약 473 nm: ${^3}H{_4}{\rightarrow}{^3}P{_1}$, 약 484 nm: ${^3}H{_4}{\rightarrow}{^3}P{_0}$)에 의한 흡수, 이온화에너지 및 격자상수 변화를 확인하였다.
$La(Mg_{1/2}Ti_{1/2})O_3$ 세라믹스의 구조 및 고주파 유전특성에 관한 연구를 하였다. $La(Mg_{1/2}Ti_{1/2})O_3$ 는 B site 양이온이 1:1 규칙화된 단사정 구조를 가지고 있었고 격자상수는 $a = 5.5467(3) {\AA}, b = 5.5616(3) {\AA}, c = 7.8426(5) {\AA} 그리고 \beta = 89.9589 (2)^{\circ}$ 로 밝혀졌고. $P2_1/n$의 공간군을 가지고 있었다. $La(Mg_{1/2}Ti_{1/2})O_3$ 내부에는 산소팔면체의 동상 및 역상 기울림이 존재하고 $a^_a^_c^_$ 기울림 구조를 가지고 있음을 알수 있었다. 또한 A site 양이온의 역 평행이동도 발견되었다. $1600^{\circ}C$ 이상에서 소결된 시료는 모두 95% 이상의 상대이론 밀도를 가지고 있었고 유전상수는 대략 28 정도였다. $1630^{\circ}C$ 에서 5시간 소결된 시료에서 최고높은 $Q\timesf_0$값, 63,000을 얻었다. LMT의 공진주파수 온도 계수는 $>-77 ppm/^{\circ}C ~ -79 ppm/^{\circ}C$였다.
단일상의 $KFeO_2$ 분말을 ball-mill법을 이용하여 제조 하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절법, 중성자 회절 실험, 뫼스바우어 분광법으로 연구 하였다. x-선 및 중성자 회절실험 분석 결과 $KFeO_2$ 시료의 결정구조는 격자상수 $a_0=5.557{\AA},\;b_0=11.227{\AA},\;c_0=15.890{\AA}$을 갖는 단일상의 orthorhombic구조로 분석 되었다. 또한 시간변화에 따른 $KFeO_2$의 강한 흡습성으로 인한 급격한 변화를 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 스펙드럼 결과 1 set(6-line)으로 분석되었다. 극저온(4.2 K)과 상온에서의 초미세자기장값(hyperfine field)은 각각 519, 489 kOe이었으며, 이성질체 이동치(isomer shift)는 0.19, 0.05 mm/s로 나타났다. $KFeO_2$의 스핀과 여기에 의한 T/Tc<0.7 이하의 초미세자기장 $H_{hf}(T)$의 변화는 $[H_{hf}(T)-H_{hf}(0)]/H_{hf}(0)=-0.16(T/Tc)^{3/2}-0.25(T/Tc)^{5/2}$로 얻어졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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