Fluoroquinolones in muscle and egg were separated by liquid extraction and determined. The analysis was carried out using following conditions; C18 column ($150{\times}4.6mm$, $5{\mu}m$), mobile phase composed of D.W. (containing 0.4% triethylamine and phosphoric acid) : methanol : acetonitrile (780:100:120, v/v/v), quarternary pump at a flow rate of 0.9ml/min and $20{\mu}l$ of injection volume, fluorescence detector with EX 278nm/Em 456nm. The calibration range of seven fluoroquinolones showed linearity ($r^2{\geq}0.999$) at concentration range of $0.025{\sim}0.8{\mu}g/ml$. The recoveries in fortified muscle and egg represented more than 81.3%. The detection limits for ofloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin, danofloxacin, saraloxacin and orbifloxacin were 3.1, 2.5, 3.6, 1.7, 0.9, 2.5 and $2.1{\mu}g/kg$, respectively. We also monitored fluoroquinolones residue in the sample (chicken muscle 182, cattle muscle 140, pig muscle 139, egg 212) using EEC-plate (E. coli ATCC 11303) screening and HPLC confirmation methods. The screening test results, fluoroquinolones, antibacterial substances were all negative.
Lee, Ji-Hoon;Bae, Jun Sung;Lee, Chae Won;Yang, Chan Yeong;Choi, Ji-Sung;Choi, Sang-Hoon;Kang, Yue-Jai;Park, Kwan Ha
Fisheries and Aquatic Sciences
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제23권4호
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pp.10.1-10.10
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2020
Background: Butaphosphan (BTP) has recently been introduced into the Korean aquaculture sector as a stressattenuating agent. In this study, a sensitive chemical analytical method was established for the detection of BTP in the olive flounder (Paralichthys olivaceus) tissues. Methods: Utilizing a method employing liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS), detection sensitivity, specificity, and precision were satisfactorily established. Temporal changes in the BTP plasma and muscle concentrations were assessed after a single intramuscular injection of BTP (50 and 150 mg/kg) to the olive flounder maintained at 13 ℃ or 22 ℃. Results: High BTP plasma levels were achieved immediately after the injection, and the drug was rapidly eliminated. Additionally, plasma BTP levels were markedly dependent on the elimination rate, which, in turn, seemed dependent on the water temperature, with the drug elimination half-life and mean residence time significantly shorter at 22 ℃ than 13 ℃. Overall, muscle BTP levels were markedly lower than the plasma levels. Notably, muscle levels were not influenced by water temperatures. Muscle BTP concentrations were used to estimate the necessary withdrawal period for drugs used in food fish, with BTP levels maintained far below the possible hazardous limit. Conclusions: In conclusion, the established LC-MS/MS method can be used for BTP residue detection with high sensitivity and reproducibility.
Jung, Won Chul;Chung, Hee Sik;Shon, Ho Yeong;Lee, Hu-Jang
대한수의학회지
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제48권2호
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pp.175-179
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2008
Parallux, a solid-phase fluorescence immunoassay (SPFIA) developed for detection antibiotics residue in milk, was applied for analysis of antibiotics in muscle tissue of olive flounder (Paralichthys olivaceus), rockfish (Sebastes schlegeli), and red sea bream (Pagrus major). Fishes were dipped in neomycin 140 mg/ton water, the recommended therapeutic dose, for 24 h. Muscle samples were obtained on 1st, 2nd, 3rd, 4th and 5th day after drug treatment. The concentration of neomycin in muscle was determined using an internal standard (100 ppb as neomycin). The absorbance ratio of sample to internal standard (S/C) was employed as an index to determine the muscle residues in fishes. To investigate the recovery rate, the standard solutions were added to muscle samples to give final concentrations in muscle of 0.2 and 0.5 mg/ml. The recovery rates of all spiked samples were > 85% of the spiked value. Neomycin was detected in muscles of fishes treated after the 1st day of withdrawal period. On the 2nd day after drug treatment, all muscle samples showed negative reaction (S/C ration ${\leq}$ 1.0). The present study showed that the SPFIA can be applied for predicting residues of neomycin in muscle tissues of farmed fishes.
The present study used the liquid extraction pretreatment method and developed a liquid chromatographyultraviolet detector (LC-UV) for the simultaneous determination of 14 sulfonamides (SAs) residues in porcine and chicken muscle. Linearity within a range of $50-150\;{\mu}g/kg$ was obtained with the correlation coefficient ($r^2$) of 0.9673-0.9997. The mean recovery of SAs was 55.9-109.7% (relative standard deviations; RSDs 1.7-17.3%) in porcine muscle and 52.8-112.4% (RSDs 2.3-16.9%) in chicken muscle. The limits of detection (LODs) and limits of quantification (LOQs) were 2-32 and $7-96\;{\mu}g/kg$ in porcine muscle, and 4-32 and $13-97\;{\mu}g/kg$ in chicken muscle, respectively. These values were lower than the maximum residue limits (MRLs) established by the European Union. The sum of all SAs residues present should be less than $100\;{\mu}g/kg$.
Sulfamethazine sodium was orally administrated to Sprague Dawley female rats(body weight: 200~250g) with the sonde caude at the dose of 20mg of sulfamethazine sodium per 100g of body weight for 3 days to investigate the depletion rate of the drug from liver, kidney and muscle of rat. The results obtained were summerized as follows; 1. The mean concentrations of sulfamethazine in liver according to the time lapsed after oral administration of the sulfamethazine sodium were decreased from 1.27ppm at day 1 to 0.28ppm at day 4. 2. Sulfamethazine concentrations in kidney according to the time lapsed after oral administration of the sulfamethazine sodium were decreased from 0.77ppm at day 1 to 0. 12ppm at day 4. 3. The mean concentration of sulfamethazine in skeletal muscle according to the time lapsed after oral administration of the sulfamethazine sodium was at or below 0.09ppm within 4 days after withdrawl of medicated solution.
축산물 중 cypermethrin 잔류를 예로 농약 및 농물용의 약품으로 사용되는 약제와 이성질체를 포함한 약제에 대한 잔류허용기준 설정의 문제점과 개선사항을 실험과 문헌을 통해 검토하였다. 과학적이고 합리적인 잔류허용기준설정을 위해서는 분석 대상 시료 및 적용부위의 명확성과 합의된 정의의 도출 그리고, 분석 대상화합물의 명확한 지정이 있어야 한다. 그리고 이를 바탕으로 규제 검사, 연구목적의 모니터링, 관련 분석법 개발 등이 보다 깊은 연관성을 가질수 있도록 관련 전문가들의 관심과 합의점 도출은 매우 중요하다.
Jeong, Jin Young;Kim, Byeonghyeon;Ji, Sang Yun;Baek, Youl Chang;Kim, Minji;Park, Seol Hwa;Jung, Hyunjung
한국축산식품학회지
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제42권1호
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pp.186-196
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2022
This study investigated the effect of exposure to flutriafol based on residues in pigs. Pigs were exposed to different concentrations (0.313, 0.625, 3.125, 6.25, and 12.5 mg/kg bw/d, n=20) for 4 wk in different treatment groups. Serum biochemical analysis, residue levels, and histological analysis were conducted using the VetTest chemistry analyzer, liquid chromatography mass spectrometry, and Masson's trichrome staining, respectively. The body weight (initial and final) was not significantly different between groups. Parameters such as creatinine, blood urea nitrogen, alanine aminotransferase, and lipase levels were significantly different as compared to the control group. Flutriafol increased the residue limits in individual tissue of the pigs in a dose dependent manner. Flutriafol exposures indicated the presence of fibrosis, as confirmed from Masson's trichrome staining. These results suggest that flutriafol affects the morphology and serum levels in pigs. The dietary flutriafol levels can provide a basis for maximum residue limits and food safety for pork and related products.
본 연구에서는 뱀장어에 대한 trichlorfon (TCF)의 잔류허용기준(maximum residue level, MRL) 설정을 위한 기초 자료를 얻기 위하여 뱀장어를 대상으로 하여 trichlorfon (TCF) 노출에 따른 체내 잔류량 및 약물동태학적 분석을 실시했다. 28℃와 18℃ 에서 각각 30 ppm 및 150 ppm의 TCF를 30분간 약욕하여 이에 따른 체내 약물잔류농도를 LC-MS/MS로 분석한 결과를 바탕으로 PK solver program 을 이용하여 혈청, 근육 및 간에서 TCF의 약동학 파라미터를 얻었다. 혈청, 근육 및 간에서 최고 농도(Cmax)는 25.87-357.42, 129.91-1043.73 및 40.47-375.20였고, 최고 농도 도달시간(Tmax)는 0.13-1.32 h, 1.17-3.34 h, 및 0.14-5.40 h이었으며, 배설 반감기 (T1/2)는 2.13-3.92 h, 5.30-10.35 h, 및 0.65-13.81 h이었다. 30 mg/L농도 투여군에서는 약욕 후 96시간이 지난 뱀장어의 혈청에서 TCF가 검출되지 않았으며, 근육 및 간에서는 336시간이후 부터 검출 한계 이하로 나타났다. 반면에 150 mg/L농도 투여군에서는 약욕 후 336시간이 지난 뱀장어의 혈청에서 TCF가 검출되지 않았지만, 근육 및 간에서는 336시간에도 검출되었다. 결론적으로 본 연구를 통해 얻은 결과들은 향후 양식 뱀장어에 대한 trichlorfon (TCF)의 잔류허용기준(MRL) 설정에 유용한 기초 자료로 활용 될 것으로 기대한다.
Choi, Young Min;Garcia, Lyda Guadalupe;Lee, Kichoon
한국축산식품학회지
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제39권2호
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pp.197-208
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2019
The aim of this study was to investigate the relation of sensory quality traits of cooked beef to fresh meat quality and histochemical characteristics, especially muscle bundle traits, in the longissimus thoracis muscle of Hanwoo steers. Cooking loss negatively correlated with softness, initial tenderness, chewiness, rate of breakdown (RB), and amount of perceptible residue (AR) after chewing (p<0.05), and drip loss showed negative correlation with RB and AR (p<0.05). All the attributes of tenderness exhibited negative correlation with the Warner-Bratzler shear force value (p<0.05). Marbling score and the intramuscular fat (IMF) content showed positive correlation with all the organoleptic characteristics, including tenderness attributes, juiciness, and flavor (p<0.05). Regarding histochemical characteristics, muscle fiber size did not have a significant correlation with all the sensory quality traits, although the area percentage of type I fiber was related with softness, initial tenderness, and chewiness (p<0.05). On the contrary, the characteristics of muscle bundle were related to all the sensory tenderness attributes (p<0.05), and the sensory tenderness increased with smaller muscle bundle size (p<0.05). These results suggest that the IMF content and bundle characteristics can be used as indicators for explaining the variations in sensory tenderness in well-marbled beef.
A study of the tissue depletion of florfenicol (FFC) administered orally to pigs at a dose of 0.05 kg/ton feed for 7 days was performed. Sixteen healthy cross swine were administered with FFC. Four treated animals were arbitrarily selected to be sacrificed 1, 3 and 5 days after the end of treatment. FFC residue concentrations in muscle, liver, kidney, and fat were determined using high-performance liquid chromatography (HPLC) with ultraviolet photometric detector at 230 nm. The correlation coefficient ($R^2$) of the calibration curve for florfenicol amine (FFCa) was > 0.997 and the limits of detection and quantification were 0.012 and $0.040{\mu}g/mL$, respectively. Recovery rates in swine edible tissues ranged from 79.1 to 93.5%. In the FFC-treated group, FFC residues at 3 days post-treatment were below the maximum residue limits (MRLs) in muscle, kidney and fat, and those at 5 days post-administration were below the MRLs in all edible tissues. These results suggest that the withdrawal period of FFC after the drug treatment might be 5 days, which is a sufficient amount of time for reduction of the FFC residues below the MRLs in all edible tissues.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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