$SiO_2$/$Al_2O_3$ 비가 높은 제올라이트 ZSM-5를 합성하여 메탄올의 탄화수소로의 전환반응을 조사하였다. 메탄올이 전환되어 올레핀, 파라핀, 시클로파라핀 및 방향족화합물이 생성되었으며 특히 방향족 화합물에 대한 큰 선택성을 보여 주었고 1,3,5-trimethylbenzene의 크기정도에 제한된 형상선택성 촉매작용임을 알 수 있었다. 수소형태(HZSM-5)가 활성이 커, 메탄올이 탈수되어 일어나는 잇단 복잡한 반응들이 산촉매반응이 주임을 보여 주었다. ZSM-5와 구조가 유사한 mordenite와 3차원구조를 지닌 faujasite 촉매에서의 메탄올의 반응으로 구조적 영향과 TPD실험에 의한 산점분포를 비교한 결과 메탄올로부터 방향족화합물에 이르기까지의 탄화수소 합성에서의 ZSM-5 제올라이트의 촉매작용은 높은 실리카함량에 기인한 강한 산성과 교차하는 세공관 구조에 의한 분자체 효과에 의한 것으로 볼 수 있다.
경북 구룡포산 천연제올라이트에 대한 물리적 성질과 촉매활성이 검토되었다. 정량분석과 X-선 회절스펙트럼으로부터 천연제올라이트는 30 ${\sim}$$40{\%}$의 mordenite를 함유하고 있다. 원시료의 표면적은 $75m^2$/g에 불과하나 2N 염산으로 처리시 $320m^2$/g에 이른다. 톨루엔불균화 반응에 대해서도 2N에서 최대의 전화율을 보여주나, 활성저하가 심한 것으로 나타났으며 크실렌에 대한 벤젠의 선택성은 처리한 산농도가 증가함에 따라 감소하는 것으로 나타났다.
클라이놉타일로라이트와 모데나이트는 호소환경에서 퇴적된 제3기 장기충군에 속하는 눌대리조면암질 응회암과 구룡포데사이트질 응회암의 주요구성 광물이다. 이들 광물의 생성과정을 알아보기 위하여 서로 다른 응회암질 퇴적암에서 불석광물들의 속성정출순서와 이들의 화학적 동향에 대한 연구가 수행되었다. 현미경적 조직관찰과 화학조성으로부터 밝혀진 생성순서, 즉 Ca-스멕타이트 ${\leftrightarrow}$(Ca, K)-클라이놉타일로라이트 ${\leftrightarrow}$(K, Na)-모데나이트는 공극유체의 알칼리이온의 활동도와 Si/Al활동도 비가 속성변질작용과 함께 체계적으로 변화했다는 것을 지시해준다. 불석광물형성의 화학적 진행 추이는 눌대리조면암질 응회암에서는 Ca와 Mg의 감소, Na의 증가 및 K의 증가-감소방향으로 진행되었다. 유리질 물질로부터 스멕타이트를 거쳐 알칼리 불석으로 이어지는 생성순서는 분해용융과 그 직후의 정출작용의 결과이다. 각 불석광물의 화학조성상의 불균질성은 이와 같은 광물생성과정에 기인한다.
결정성의 셀룰로우스를 수소분위기하에서 다양한 귀금속 촉매를 이용하여 폴리올로 전환시키는 연구를 수행하였다. 촉매는 단일 귀금속(Pt, Ru, Ir, Rh, Pd)을 활성탄에 습식함침법으로 담지시켜서 제조하였으며, Pt/$\gamma-Al_2O_3$와 Pt/H-mordenite를 비교촉매로 사용하였다. 생성물은 고압액체크로마토그래피로 분석하였다. 촉매는 질소흡착, X-선 회절법, 유도결합플라즈마분광법(ICP-AES), 수소-승원환원분석($H_2$-TPR), 그리고 일산화탄소 화학흡착을 통하여 분석하였다. 셀룰로우스의 전환율은 사용한 촉매와 연관관계가 낮은 것으로 나타났으며 활성탄에 담지된 귀금속 촉매중에서 Pt/AC가 높은 폴리올의 수득률에 바람직한 것으로 조사되었다.
국내산 제올라이트는 대부분 모오데나이트를 부수적으로 약간씩 수반하는 Ca-형 클리놉틸로 라이트 위주의 광물상을 이루는 것이 대부분이지만, 드물게 페리어라이트, 휼란다이트나 모오데나이트 계열의 광석도 산출된다. X-선회절 정량분석 결과에 의하면, 이들은 대개 50∼90 wt% 정도의 제올라이트 함유 수준을 나타낸다. 제올라이트 광석에 상당량 (대개 10 wt% 이상) 수반되는 불순 광물성분으로는 석영, 장석류, 스멕타이트 및 단백석이 대부분을 이룬다. 국내산 제올라이트 광석 (125 $\mu\textrm{m}$ 이하의 입도)의 CEC 값은 암모늄아세테이트 법 기준으로 대부분 100 meq/100 g 이상의 CEC 값 ($CEC_{AA}$ )을 갖는 것으로 밝혀졌다. 특히 구룡포 지역에서 산출되는 일부 클리놉틸로라이트 계열의 광석들은 170∼190 meq/100 g 정도의 높은 CEC 값을 보였다. 제올라이트의 양이온 교환특성은 광종에 따라 현격한 차이를 보이는 것으로 나타난다 페리어라이트 계열의 광석은 낮은 품위에도 불구하고 비교적 높은 $CEC_{AA}$ 수준을 보이는데 비해서, 휼란다이트는 90 wt% 가까울 정도로 높은 품위에도 불구하고 상대적으로 매우 낮은 $CEC_{AA}$ 을 나타내는 것이 특징이다. 또한 고용체 상을 이루는 클리놉틸로라이트-휼란다이트 계열의 광석들의 골격조성으로부터 계산된 이론적 CEC값과 실험적으로 구해진 실측치, 즉 $CEC_{AA}$ 는 상호 부합되지 않는 것으로 나타난다. 클리놉틸로라이트 계열의 광석은 일반적으로 휼란다이트의 경우보다 상대적으로 높은 $CEC_{AA}$ 를 보인다. 이는 휼란다이트의 교환성 양이온의 조성, 즉 Ca 이온의 함유도와 중합단층과 같은 공동 구조상의 특이성에 기인한 것으로 사료된다. 클리놉틸로라이트 계열의 광석들의 $CEC_{AA}$ /은 제올라이트의 함량 변화와 대체적으로는 부합되는 경향을 보이지만, 전적으로 엄밀히 규제되지는 않는 경향을 보인다. 이는 이 제올라이트의 결정화학적 다양성, 즉 골격조성(Si/Al)과 교환성 양이온 조성(특히 Ca과 K의 함량)에 의해서 단위 광물 당의 $CEC_{AA}$ /가 변하기 때문인 것으로 해석된다. 또한 메칠렌블루 법으로 측정된 CEC 값($CEC_{MB}$ /)이 예상보다 높은 수준을 보이는 것은 광석 내에 함유된 스멕타이트에 의한 효과뿐만 아니라, 공동의 입경이 클리놉틸로라이트-휼란다이트 보다 상대적으로 큰 제올라이트들, 즉 페리어라이트와 모오데나이트도 메칠렌블루 이온 ($C_{16}$$H_{18}$$N_3$S+)과 부분적으로 반응했을 개연성을 시사하는 것으로 사료된다. 특히 스멕타이트의 함유도가 상대적으로 낮은 페리어라이트 광석이 가장 높은 수준의 $CEC_{AA}$를 보인다는 사실이 이를 뒷받침한다.
This study was carried out to develop the low-priced adsorbent by synthesizing the zeolite of high cation exchange capacity with the natural zeolite and to examine the adsorbing ability of this zeolite. The dominant clay minerals were clinoptilolite and mordenite in natural zeolite, while phillipsite in the synthesized zeolite. Adsorption reaction of $NH_4^{+}$on zeolite was reached equilibrium after 2 hrs. The amount of adsorption was increased with increasing the concentration of $NH_4^{+}$or the pH of suspension. The cation exchange capacity of zeolite was slightly decreased below pH 4.0 by acidic treatment. It was estimated that the ability of the synthesized zeolite to remove noxious ions was better than that of the natural zeolite.
Kim K. R.;Lee M. S.;Paek S.;Yim S. P,;Ahn D. H.;Chung H.;Shim M. H.
한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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한국방사성폐기물학회 2005년도 Proceedings of The 6th korea-china joint workshop on nuclear waste management
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pp.119-125
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2005
A method of predicting the tritium concentration in the air leaving an atmospheric detritiation dryer was modeled for designing a fixed bed dryer and preparing an advanced dryer control. In order to quantify the bed utilization and the dynamic capacity against an inlet humidity and a flow rate, a series of quantitative tests based on the break-through behavior were carried out in an isothermal fixed bed of synthetic zeolites such type as molecular sieve 4A, 5A, 13X and mordenite. The amount of water vapor breaking during the adsorption was estimated to give a breakthrough capacity at the various inlet flow rates and humidity conditions. The molecular sieve 13X exhibited a better adsorption performance at a given bed height.
본 연구는 합성 모데나이트(Na6.6Al6.6Si41.4O96·20.4H2O, Na-MOR)를 이용한 다양한 중금속의 포획 연구를 하기 위한 기초 단계로, 고분해능 X-선 분말 회절을 이용하여 치환체의 격자상수 및 부피 변화를 이해하기 위한 목적으로 실험을 진행하였다. 열중량 분석법(Thermogravimetric analysis, TGA)으로 측정한 결과, 1가 양이온 치환체(Cs-MOR, Na-MOR)는 단위포 당 19.4, 20.4개의 물분자가 존재하였으며, 2가 양이온 치환체(Pb-MOR, Sr-MOR, Cd-MOR)는 단위포 당 21, 23.1, 23.2개가 존재하는 것을 확인하였다. 측정한 모든 물질은 사방정계에 속하는 Cmcm의 공간군을 가지는 것으로 확인할 수 있었다. 치환 전 물질인 Na-MOR과 비교했을 때, 치환체의 (110)면과 (200)면의 회절강도가 명확하게 변화하였으나, 전체적인 피크의 위치는 거의 유사하게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 또한 Na-MOR에서는 확인이 되지 않았던 (220)면의 피크가 Pb-, Cd-, Sr-MOR에서 뚜렷하게 관찰되었다. 이를 통해서 양이온 치환에 따른 원자들의 분포 변화가 주로 ab-평면상에서 나타나지만, 격자상수의 변화는 미세할 것으로 짐작할 수 있었다. Whole profile fitting 방법을 사용하여 치환된 모데나이트의 미세한 격자상수의 변화를 관찰하였다. 치환체의 격자상수 및 격자부피의 변화는 치환된 양이온의 반경 및 전하수에 따라 서로 다른 경향성을 보였다. 1가 양이온의 경우, 이온반경이 증가할수록 a-축의 길이는 증가하지만, 반면에 b- 및 c-축의 길이는 감소하였다. 2가 양이온의 경우, 이온반경이 증가할수록 대체적으로 a-축의 길이가 감소하고, b- 및 c-축의 길이는 증가하였다. 격자부피는 1가 또는 2가 양이온 치환체들이 각각 독립된 경향성을 가지며, 이온반경에 따라 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
이산화탄소 지중저장 가능성 평가를 위해 시추한 결과, 장기분지 성동리층에 97~118m 두께의 데사이트질 응회암이 확인되었으며 내부구조와 입자조성에 따라 4개의 퇴적단위(퇴적단위 1~4)로 구분되었다. 퇴적단위 1은 육성환경, 퇴적단위 3, 4는 수중 환경에서 쌓인 화쇄류암(ignimbrite)이며, 퇴적단위 2는 화산휴지기에 쌓인 망상하천 퇴적암으로 데사이트질 응회암이 관찰되지 않는다. 박편분석결과, 모데나이트, 클리놉틸로라이트는 주로 유리를 교대하거나 기공을 충전하며 매몰-속성과정 동안 화산유리의 교대작용 및 용해-침전작용으로 생성된 것으로 보인다. 클리놉틸로라이트는 퇴적단위 3에서 유리를 교대하는 경우가 기공을 충전한 경우보다 Si/Al비와 Na함량이 높으며 퇴적단위 4에서는 산출상태 및 지역에 상관없이 조성이 동일해 지는데, 이는 화산유리의 교대 및 용탈작용이 진행될수록 공극수의 Si/Al비와 pH가 증가했으며, 퇴적단위 3의 클리놉틸로라이트가 생성될 당시 동-서쪽의 공극수 조성이 달랐음을 지시한다. 또한, 모데나이트의 성장이 끝난 후 클리놉틸로라이트가 생성되었으며, 두 불석광물은 각 퇴적단위별로 순차적으로 생성된 것으로 해석된다. 종합해보면, 퇴적단위 1이 쌓인 후, 화산휴지기 동안 서고동저의 분지지형으로 인해 서쪽은 pH가 더 높았으나 스멕타이트의 성장으로 공극이 폐쇄되어 더 이상 불석광물 이 성장하지 못한 반면, 동쪽은 망상하천이 발달한 개방계 상태에서 지하수의 영향을 받아 클리놉틸로라이트가 성장할 수 있었던 것으로 보인다. 이후 분지의 침강으로 퇴적단위 3, 4는 수중환경으로 변화였고 공극수는 점점 알칼리함량이 증가하여 결국 동-서쪽의 공극수 조성이 동일해 진 것으로 해석되었다. 이와 같이 유사한 조성의 응회암에서도 분지의 수계와 퇴적환경에 따라 다양한 불석광물이 공간적으로 다르게 분포할 수 있음을 보여준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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