In our previous publication, the problem of particle deformation and coagulation at the nucleation stage in the presence of cross-linker was intensely studied by seeded batch dispersion polymerization of methyl methacrylate (MMA). In the present work, highly cross-linked, monodisperse PMMA particles were prepared under various reaction conditions by seeded semi-continuous process. Monodisperse, $6.5{\mu}m$-diameter PMMA particles containing up to 8 wt% of DVB or EGDMA were successfully made by seeded semi-continuous process and multi-semi-continuous addition process, respectively. Therefore, this study shows that seeded semi-continuous process is more effective and efficient to prepare highly cross-linked, monodisperse particles than non-seeded and seeded batch processes.
Monodisperse silica nanospheres were synthesized by Stober method using rotating cylinder systems with batch or continuous manner. The particle size could be controlled by adjusting the reactant compositions such as the amount of monomer, catalyst, and water in the reaction mixture. The size and monodispersity of the ceramic particles could be controlled by changing the reaction medium with different alcohols other than ethanol or changing the reaction temperature. The effect of Taylor number (Ta) on the average diameter and standard deviation of silica particles were also studied by adjusting the rotation speed of inner cylinder, and the maximum diameter of particles was observed at Ta ${\approx}3,000$.
Monodisperse aerosols containing spherical particles of known size, shape and density are the most widely used to calibrate particle-size measuring instruments and to determine the effects of particle size on the sampling device. However, these tests are time-consuming because monodisperse aerosols with different particle sizes are generated and tested in a series of experiments. Polydisperse aerosols may be used to determine the calibration or to simulate equipment under controlled laboratory condition. (omitted)
분산중합으로 제조된 폴리스티렌(PS) 시드 고분자 미립자에 가교단량체인 HDDA(1,6-hexanedioldiacrylate)를 one-step으로 흡수시키고 이를 중합하여 단분산 가교고분자 미립자를 제조할 시 1) 시드 고분자의 분자량, 2) 흡수된 가교단량체와 시드의 중량비, 3) 중합반응속도 등의 변화에 따른 가교고분자 입자의 표면 모폴로지 변화 등을 관찰하였다. 이번 연구를 통해 PS/HDDA계에서는 시드 고분자의 분자량 및 가교단량체 흡수비에 관계없이 가교고분자 입자표면에 분화구 형태의 모폴로지가 관찰되었으며, 이와 같은 표면 모폴로지는 중합반응속도를 조절함으로써 조절이 가능함을 알 수 있었다.
$SiCl_4$ 증기를 수증기에 의해 처음으로 2단계 가수분해시키는 방식에 의해 200~300 nm 크기의 단분산에 가까운 구형 실리카 분말을 건식으로 제조하였다. 1단계로 회분식 반응기를 사용하여 $150^{\circ}C$ 정도의 저온에서 부분 가수분해에 의해 단분산에 가까운 silicon oxychloride 구형 입자를 형성시킨 후 2단계로 관형반응기를 사용하여 $1,000^{\circ}C$에서 가수분해 반응을 완료시킴으로써 1단계 이후의 입자 형상이 거의 그대로 보존된 실리카 분말을 제조하였다.
Monodisperse spherical $SiO_2$ particles of various sizes ($\sim$350 nm and $\sim$800 nm) and size distributions were synthesized from TEOS and MTMS. The particle size and size distribution were controlled by changing the volume ratio of water to ethanol and the reaction temperature. Narrow-sized $SiO_2$ particles with $\sim$3% size distribution were obtained. Self-assembly of the $SiO_2$ particles for photonic crystals were performed by the solvent evaporation method. The number of ordered $SiO_2$ layers can be controlled by changing the amount of the dispersed $SiO_2$ volume fraction in the solvent.
무유화제중합으로 제조된 폴리 (메틸 메타크릴레이트)(PMMA) 시드 고분자 미립자에 가교단량체인 ethylene glycol dimethacrylate(EGDMA), 1,6-hexanedioldiacrylate(HDDA) 또는 그 혼합액을 흡수시키고, 이를 중합하여 단분산 가교고분자 미립자를 제조할 시 1) 흡수된 가교단량체와 시드 고분자 미립자의 중량비 (흡수율) 변화, 2) 가교단량체 혼합액에서의 EGDMA의 함량비 변화 및 3) 중합개시제의 사용량 변화 등에 따라 제조된 단분산 가교고분자 미립자 및 그의 무전해 니켈도금체의 기계적 물성인 탄성복원율, 압축탄성률, 파괴강도 및 파괴변형률의 변화를 micro compression test(MCT)를 사용하여 측정하였다. 이번 연구를 통해 흡수율의 증가는 파괴강도에만 큰 영향을 미쳤으나, EGDMA의 증가, 중합개시제의 증량 및 무전해 니켈도금 실시 등은 압축탄성률 및 파괴 강도에 동시에 큰 영향을 미침을 알 수 있었다.
Monodisperse ZnS colloidal particles with precisely specified diameters over a broad size range were synthesized by controlled aggregation. Sub-10nm ZnS seed crystals were first nucleated at ambient temperature and then grown at an elevated temperature, which produced large polydisperse colloidal particles. Subsequent rapid thermal quenching and heating processes induced a number of secondary nucleations in addition to growing the large polydisperse microparticles which were finally removed by centrifugation and discarded at the completion of the reaction. The secondary nuclei were then aggregated further at elevated temperatures, resulting in colloidal particles which exhibited a nearly monodisperse size distribution. Particle diameters were controlled over a wide size range from 50 nm to 1 μm. Mie simulations of the experiment extinction spectra determined that the volume fraction of the ZnS is 0.66 in an aggregated colloidal particle and the colloidal particle effective refractive index is approximately 2.0 at 590 nm in water. The surface of the colloidal particles was subsequently coated with silica to produce ZnS@silica core-shell particles.
Monodisperse, micron-sized, hybrid particles having a core-shell structure were prepared by coating the surface of poly(methyl methacrylate)(PMMA) microspheres with silica and by copolymerizing acrylamide (AAm) to supply the hydrogen bonding effect by means of the amide groups. Tetraethoxysilane (TEOS) was then slowly dropped onto the medium under certain conditions. Because of the hydrogen bonding between the amide of the PMMA particles and the hydroxyl group of the hydrolyzed silanol, a silica shell was generated on the PMMA core particles. The morphology of the hybrid particles was investigated with transmission (TEM) and scanning (SEM) electron microscopy as a function of the medium conditions and the amount of TEOS. Improved thermal properties were observed by TGA analysis.
무유화제중합으로 제조된 폴리(메틸 메타크릴레이트) (PMMA) 시드 고분자 미립자에 가교단량체인 HDDA (1,6-hexanediol diacrylate), triEGDMA [tri(ethylene glycol) dimethacrylate] 또는 triEGDMA와 EGDMA (ethylene glycol dimethacrylate)의 혼합액을 흡수시키고, 이를 중합하여 단분산 가교고분자 미립자를 제조할 시 1) 흡수된 가교단량체와 시드 고분자 미립자의 중량비(흡수율) 변화, 2) 가교단량체의 변화, 3) 무전해 니켈도금 및 4) 무전해 (니켈/금)도금에 따른 단분산 가교고분자 미립자의 기계적 물성인 탄성복원율, 압축탄성률, 파괴강도 및 파괴변형률의 변화를 MCT(micro compression test)를 사용하여 측정하였다. 이번 연구를 통해 가교단량체의 흡수율 증가는 가교고분자 미립자의 파괴강도에만 큰 영향을 미쳤으나, 가교고분자 미립자의 무전해 도금은 도금분체의 탄성복원율 및 파괴강도는 감소시키나, 파괴변형률의 경우에는 거의 영향을 미치지 않으며, 압축탄성률의 경우는 $K_{10}$ 및 $K_{20}$는 크게 증가시키나, $K_{30}$ 이후에는 거의 영향을 미치지 못함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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