54% 순도의 공업용 n-헥산을 HPLC급으로 분리, 정제하였다. 분별증류법으로 분리하기 어려운 methylcyclopentane, 2-methylpentane, 그리고 3-methylpentane 등은 molecular aieve 5A를 이용한 액체-고체 크로마토그래피법으로 분리하였다. HPLC 용매로서 엄격히 규제받는 UV와 형광불순물은 알루미나와 실리카겔을 이용한 흡착법으로 정제하였다. 이와 같은 방법으로 n-헥산을 정제함으로써 수분, 색도(APHA), 산도, 증발잔류물, 황 및 thiophene 등의 불순물 항목을 모두 HPLC급의 규격까지 낮출 수 있었다.
Various reaction conditions uding temperature, time and type and concentration of templates have been changed in order to facilely synthesize, especially with microwave (MW) heating, SAPO-34 molecular sieves. SAPO-34 molecular sieve can be synthesized rapidly with microwave irradiation from a gel containing tetraethylammonium hydroxide (TEAOH) as a template. However, other several templating molecules lead to SAPO-5 molecular sieve under microwave irradiation even though SAPO-34 is obtained by conventional electric synthesis from the same reactant gels. Moreover, SAPO-34 can be obtained more easily by increasing the TEAOH or silica concentration or by increasing the reaction temperature. SAPO-34 can be obtained within 5 min in a selected condition (high temperature of 210 $^{\circ}C$) with microwave heating, which may lead to a continuous production of the important material. SAPO-34 synthesized by microwave irradiation is homogeneous and small in size and shows acidity and a stable performance in the dehydration of methanol and 2-butanol to olefins, suggesting potential applications in acid catalysis.
다층 구조를 가진 5A 제올라이트를 탄소 분자체 분리막에 첨가한 복합막을 제조하고 질소/산소의 분리 특성을 평가하였다. 제올라이트의 첨가는 선택도에는 미세한 영향을 주지만 투과도를 크게 증가시키는 방법으로 전체적인 탄소막의 질소/산소의 분리 성능을 상승시켰다. 특히 메조포어를 함유한 다층구조의 제올라이트 첨가제는 분리막의 투과도를 보다 효율적으로 상승시켜 아주 우수한 분리 성능에 도달하였다. 이 연구의 결과는 저렴한 탄소막 전구체와 제올라이트 소재를 활용하고도 고성능의 질소/산소 분리막을 손쉽게 제조할 수 있다는 것을 제시한다.
In order to separate the Freon-12 and air mixture$(CF_2Cl_2/Air=0.1/99.9 vol.%)$ by pressure swing adsorption (PSA), the breakthrough curve was experimentally observed in a fixed bed adsorption column. A single adsorber was packed with various adsorbents such as, the activated carbon(S-AC, W-AC) and the molecular sieve(MS-5A, MS-13X). The order of appearance of breakthrough curve is MS-5A > MS-13X > W-AC > S-AC. The activated carbon was found to be more effective adsorbent for separating Freon-12 from the mixture than the molecular sieve was. From the experimental data obtained by the separation of Freon-12 gas out of the air stream in the steady-state PSA process cycle, whose size is the same one of column used for the breakthrough curve observation, it has been confirmed that Freon-rich gas could be obtained from the purge step of PSA and Freon-free air could be obtained from the adsorption step of PSA cycle.
건식 흡착제를 이용한 유동층 공정에 관한 기술은 이산화탄소 처리 비용을 철강하고 효율적으로 운전될 수 있는 신기술이라고 할 수 있다. 따라서, 본 연구에서는 유동층 공정에서 건식 흡착제를 사용할 때 조업변수에 따른 이산화탄소 제어에 대해 살펴보고, 이산화탄소 흡착능과 압력강하에 대해서 고정층 공정과 비교하였으며, 활성탄, 활성 알루미나, 분자체 5A, 분자체 13X의 이산화탄소 흡착능을 각각 살펴보았다. 연구 결과, 유동층 공정의 운전을 위한 기초자료를 얻을 수 있었고, 유속이 증가할수록 유동층 공정은 상대적으로 높은 이산화탄소 흡착능과 낮은 압력강하를 지니는 것으로 나타났다. 그리고, 분자체 5A는 다른 건식 흡착제들보다 1.1~3.0배 파괴점이 늦게 나타났으며, 1.1~2.7배 높은 흡착능을 보였다.
Kim K. R.;Lee M. S.;Paek S.;Yim S. P,;Ahn D. H.;Chung H.;Shim M. H.
한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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한국방사성폐기물학회 2005년도 Proceedings of The 6th korea-china joint workshop on nuclear waste management
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pp.119-125
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2005
A method of predicting the tritium concentration in the air leaving an atmospheric detritiation dryer was modeled for designing a fixed bed dryer and preparing an advanced dryer control. In order to quantify the bed utilization and the dynamic capacity against an inlet humidity and a flow rate, a series of quantitative tests based on the break-through behavior were carried out in an isothermal fixed bed of synthetic zeolites such type as molecular sieve 4A, 5A, 13X and mordenite. The amount of water vapor breaking during the adsorption was estimated to give a breakthrough capacity at the various inlet flow rates and humidity conditions. The molecular sieve 13X exhibited a better adsorption performance at a given bed height.
DAG 합성율이 가장 높은 몰비율을 선정하기 위하여 GMO와 CLA의 몰비율을 1:1, 2:1 그리고 3:1로 하고 Lipozyme TLIM은 기질 질량의 20%를 사용하여 반응하였다. 그 결과 총 DAG의 함량은 1 hr일 때 높게 나타나 몰비율이 1:1, 2:1, 3:1(GMO:CLA)일 경우 각각 42.6, 54.4 그리고 54.6 area%로 나타났고, DAG 함량이 높은 2:1과 3:1의 기질몰비율 조건 중 MAG와 TAG의 함량이 낮았던 2:1 비율을 가장 적합한 비율로 선정하였다. 적합한 몰비율로 선정된 GMO와 CLA의 몰비율 2:1에 효소량을 2%, 5%, 10% 그리고 20%를 사용하여 효소량에 따른 DAG 합성율을 살펴 본 결과, 효소량을 10% 사용하였을 경우, 반응 6 hr에서 56.2 area%의 가장 높은 DAG 함량을 나타내었다. 이어 Lipozyme TLIM을 10% 사용하여 GMO와 CLA의 몰비율 2:1에 molecular sieves를 전체 기질 질량의 10% 사용하여 molecular sieves 첨가의 유, 무에 따른 DAG 합성율을 알아보았다. 그 결과 효소량을 5%를 사용하여 반응하였을 경우 molecular sieves를 첨가하지 않았을 때보다 총 DAG 함량이 약 30%의 증가율을 보였고, 효소량을 10% 사용하였을 경우 23%의 증가율을 보였다. 이상에서 DAG가 가장 많이 합성된 반응조건은 몰비율이 GMO와 CLA가 2:1이고, Lipozyme TLIM과 molecular sieves의 양이 각각 기질 질량의 10%씩 사용되었을 때이었다. 이 반응 조건으로 6 hr 반응하였을 때 최대의 DAG량이 생성되어 그 함량은 69 area%로 나타났으며, 1,3-DAG과 1,2-DAG의 지방산 조성변화를 살펴 본 결과 1,2-DAG의 지방산 조성 중 CLA의 함량은 반응 시간이 지날수록 증가한 반면, 1,3-DAG의 CLA 함량은 1 hr에서 24 hr까지 증가하였다가 72 hr에서 감소함을 보였다.
이 연구에서는 폐종양의 정량적 개선을 위하여 분자체를 이용하여 내부 움직임을 측정하고 평가된 데이터를 기반으로 소동물 PET 영상내의 폐종양을 국소화하고자 하였다. 소동물 폐 영역의 내부 움직임은 방사성물질을 흡착한 분자체를 이용하여 소동물 폐 영역에 부착함으로써 구현하였다. 폐 영역의 내부 움직임 표적으로 사용된 분자체는 약 37 kBq의 Cu-64를 흡착시켜 폐종양을 모사하였다. 소동물 PET 영상은 Siemens Inveon 스캐너를 이용하여 획득하였으며 외부 움직임 데이터는 트리거 생성 장치인 BioVet을 이용하였다. SD-Rat PET 영상은 $^{18}F$-FDG 37 MBq/0.2 mL을 미정맥으로 주사하고 60분 후 20분간 데이터를 획득하였다. 리스트모드 데이터의 각 선응답은 외부 트리거 장치에 의해 획득된 트리거신호를 이용하여 2 bin에서 16 bin으로 사이노그램을 획득하였다. 획득된 사이노그램 데이터는 OSEM 2D 알고리즘을 이용하여 4회의 반복으로 재구성하였다. 종양의 정량적 분석을 위한 PET 영상은 종양을 묘사한 분자체 영역에 관심영역을 설정하고 계수와 SNR 그리고 FWHM을 이용하여 평가하였다. 움직임 표적으로 사용된 분자체의 크기는 $1.59{\times}2.50mm$이었으며, 기준 영상으로 획득한 체외 분자체 수직 및 수평 FWHM은 $2.91{\times}1.43mm$이었다. 정적영상과 4 bin 그리고 8 bin 영상에서의 수직 FWHM은 각각 3.90 mm, 3.74 mm, 3.16 mm이었으며 수평 FWHM은 각각 2.21 mm, 2.06 mm, 1.60 mm이었다. 정적영상, 4 bin, 8 bin, 12 bin 그리고 16 bin의 계수 값은 각각 4.10, 4.83, 5.59, 5.38, 5.31이었다. 정적영상, 4 bin, 8 bin, 12 bin 그리고 16 bin의 SNR은 4.18, 4.05, 4.22, 3.89, 3.58이었다. FWHM은 게이트 수의 증가에 따라 계속 향상됨을 확인하였다. 그러나 계수 값과 SNR은 게이트 수의 증가에 따라 계속 향상되지 않고 특정 bin 수에서 가장 높은 값을 보여 소동물 폐 영역에서의 종양 영상화시 SNR의 손실을 최소화하면서 향상된 계수 값을 얻을 수 있는 게이트 수를 획득하였다. 내부 움직임 측정은 최적화된 종양 국소화 영상을 획득할 수 있으며 외부 움직임 모니터링 시스템을 사용하지 않고 장기별 움직임 예측 모델링을 위한 유용한 방법이 될 것으로 기대된다.
마취가스로 사용되는 아산화질소($N_2O$)는 만성건강 잠재위험을 일으킬 수 있기 때문에 근무자를 보호하기 위해 아산화질소 노출을 감시하고 제어하는 것이 필요하다. 이 연구에서는 아산화질소 노출평가를 위해서 흡착제로는 molecular sieve 5A를 사용하였고 $7m{\ell}$ vial에 보관한 후 heating block에서 $100^{\circ}C$로 12시간 이상 가열하여 GC-ECD를 이용하여 분석, 평가하였다. GC-ECD에 의한 검량선 설명력계수($R^2$)는 0.9992이며 검출한계는 $0.96{\mu}g$/injection, 정량한계는 $3.21{\mu}g$/injection, 탈착효율은 평균 $94.78\;{\pm}\;4.50%$이다. 파과는 각 농도대비 10% 범주 내에 있었다. GC-ECD에 의한 $N_2O$의 수술 전과 수술 중의 노출평가에서는 수술 전의 평균농도는 5.12ppm이고 수술 중의 평균 농도는 42.33ppm으로 수술 중의 아산화질소의 농도가 높게 나타났고 중대한 차이가 있다(P<0.05). GC-ECD에 의한 $N_2O$의 근무자의 근무위치에 따른 노출 평가에서는 중대한 차이가 없고(P>0.005), 시료채취 법에서는 능동식 시료채취 법에서의 $N_2O$ 농도가 높게 나타났다(P<0.05).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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