Isophorone diisocyante(IPDI), 각각 에스터와 에테르 타입의 폴리올인 poly[butyl/ethylene adipate] glycol(PBEAG), poly[oxytetramethylene] glycol(PTMG)과 잠재적 음이온기인 dimethylol propionic acid(DMPA)로부터 음이온성 폴리우레탄 분산체(PUD)를 제조하였다. 폴리올의 종류 및 조성이 PUD의 유화 입경과 건조 필름의 기계적, 열적 성질에 미치는 영향 등을 검토하였다. 혼합된 폴리올의 조성 변화 시, PTMG 함량이 증가할수록 PUD의 유화 입경은 점근적으로 증가하는 경향을 보였고, 인장 강도는 완만한 감소를 나타내다가 증가하였다. 이는 두 폴리올간의 상용성이 적기 때문에 나타나는 결과로 해석되며, 이러한 비상용성은 DSC분석을 통하여 유리전이온도(Tg) 측정으로부터 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 폴리(테트라메틸렌 글리콜)(PTMG), 폴리카프로락톤(PCL) 및 isophron diisocyanate(IPDI)와 dimethylol propionic acid(DMPA)를 이용하여 물에 분산이 가능한 수분산계 폴리우레탄을 제조하였다. 또한, 사슬연장제의 함량을 변화시키면서 입도분석과 기계적 물성 등을 시험하였다. 유화된 폴리우레탄의 입경은 50~200 nm이었으며, PCL과 사슬연장제의 함량이 많을수록 작아졌으며, $T_g$는 -70~-45 ${\circ}C$ 범위이고 사슬연장제의 함량이 증가함에 따라 $T_g$는 다소 상승하였다. PTMG와 PCL을 혼합하여 합성한 폴리우레탄의 $T_g$는 이들을 각각 사용하여 합성한 $T_g$와 비슷하게 나타났다. 인장강도는 PCL과 사슬연장제의 함량이 증가할수록 높아졌으며 신율은 낮아졌다. 폴리올을 혼합하였을 경우에는 단독으로 합성한 것보다 전반적으로 기계적 물성이 저하되는 것을 확인하였다.
본 연구는 타마린드씨검(Tamarindus indica seed gum, TG)과 에탄올, 폴리올의 반응성 및 산·염기 반응 실험을 기반으로 하여 최종적으로 지지체가 없는 것을 특징으로 하는 새로운 겔 시트 마스크 개발에 관한 것이다. TG와 특정 알코올류를 각각 일정 혼합 비율로 혼합하는 경우, 각 성분과의 반응에 의해 투명한 겔을 형성하므로 이를 이용하여 지지체가 없는 겔 시트 마스크를 얻을 수 있었다. 피부 밝기 개선을 극대화하기 위해 산·염기 반응의 탄산 시스템을 도입하기 위해 산 원료별 함량 실험을 진행하였고, 분광측색계와 수분 측정기기를 이용하여 피부 밝기 및 보습력 평가를 진행하였다. 본 연구를 통해 TG와 에탄올, 폴리올의 수소 결합에 의한 겔화 반응을 기반으로 하여 여러 제형으로의 개발이 가능할 것으로 생각되어, 본 연구에서 소개된 겔 시트 마스크 제형은 우수한 보습력을 부여하므로 향후 새로운 제품 개발에 도움이 될 것으로 기대된다.
Lignin, a prominent constituent of woody biomass, is abundant in nature, cost-effective, and contains various functional groups, including hydroxyl groups. Owing to these characteristics, they have the potential to replace petroleum-based polyols in the polyurethane industry, offering a solution to environmental problems linked to resource depletion and CO2 emissions. However, the structural complexity and low reactivity of lignin present challenges for its direct application in polyurethane materials. In this study, Kraft lignin (KL), a representative technical lignin, was fractionated with ethanol, an eco-friendly solvent, and mixed with conventional polyols in varying proportions to produce polyurethane films. The results of ethanol fractionation showed that the polydispersity of ethanol-soluble lignin (ESL) decreased from 3.71 to 2.72 and the hydroxyl content of ESL increased from 4.20 mmol/g to 5.49 mmol/g. Consequently, the polyurethane prepared by adding ESL was superior to the KL-based film, exhibiting improved miscibility with petrochemical-based polyols and reactivity with isocyanate groups. Consequently, the films using ESL as the polyol exhibited reduced shrinkage and a more uniform structure. Optical microscope and scanning electron microscope observations confirmed that lignin aggregation was lower in polyurethane with ESL than in that with KL. When the hydrophobicity of the samples was measured using the water contact angle, the addition of ESL resulted in higher hydrophobicity. In addition, as the amount of ESL added increased, an increase of 7.4% in the residual char was observed, and a 4.04% increase in Tmax the thermal stability of the produced polyurethane was effectively improved.
디올 성분으로 폴리(테트라메틸렌 글리콜)(PTMG)과 함께 말단에 히드록시에틸기를 갖는 폴리디메틸실록산(PDMS-OH)을 혼합하여 사용하면서, 이소시아네이트 화합물로 이소포론 디이소시아네이트를, 수분산성을 부여하기 위해 디메틸올 프로피온산을, 가교제로 트리메틸올프로판을, 사슬연장제로 부탄디올을 사용하여 실록산 성분을 포함하는 선형 및 가교형 수분산성 폴리우레탄(WPU-Si)을 합성하였다. PTMG와 PDMS-OH 혼합 비율을 달리하여 합성한 선형 및 가교형 WPU-Si 에멀젼의 안정성을 분석하였고, 이들을 필름으로 제조하여 표면 특성과 $T_g$, 인장 강신도 변화를 분석하였다. PDMS 함량이 많아질수록 시료의 소수성이 증가하고 $T_g$가 높아졌으며, 파단 인장강도는 증가하고 파단 신장률은 감소하였다.
불소화된 폴리우레탄 탄성체를 4,4'-diphenyl methane diisocyanate(MDI) 혹은 toluene 2,4-diisocyanate(TDI) 같은 diisocyanate와 perfluorinated polyether(Fomblin $ZDOL^{\circledR}$)로부터 2단계 용액 중합법에 의해 합성하였다. 합성된 폴리우레탄의 soft segment 부분 중 10~50%를 Fomblin ZDOL 성분이 되도록 polypropylene glycol(PPG) 혹은 polytetramethylene glycol(PTMG)과 같은 polyether polyol을 반응도중에 혼합하여 반응을 완성하였다. 사슬연장제로는 ethylene diamine 혹은 1,4-butanediol을 사용하였다. 합성 중합체의 확인과 평균분자량 등 특성조사에 FT-IR, $1^H$-NMR, 겔투과 크로마토그래피(GPC), 시차주사열량계(DSC)를 이용하였고 표면특성은 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)와 접촉각으로 조사하였다. 표면분석결과 불소기는 합성된 탄성체 필름의 내면보다 표면에 더 많이 분포함을 알 수 있었다
Isophorone diisocyanate(IPDI)를 이소시아네이트 화합물로 사용하고, poly (tetramethylene glycol)(PTMG)과 polycarbonate diol(PCD)을 혼합한 폴리올을 사용하여 선형 수분산성 폴리우레탄(WPU)을 합성하고, 이들을 필름으로 캐스팅하여 폴리카보네이트(PC) 함량 변화에 따른 기계적 특성과 염색성, 내알칼리성 변화를 분석하였다. WPU 필름에 PC 성분의 함량이 증가함에 따라 인장강도는 증가하고 파단신도는 감소하였으며, 분산염료에 대한 겉보기 염착량이 감소하였지만, 내알칼리성은 영향이 없었다. 합성한 WPU 용액을 PET 섬유 인공피혁용 함침가공제로 사용한 결과, PTMG 만을 폴리올로 사용한 WPU 수지로 처리한 경우보다 인공괴혁의 마찰견뢰도, 일광견뢰도, 내세탁성 등 염색견뢰도를 크게 증가시킬 수 있었다.
두 종류의 폴리올(PTMG, PBEAG), 이온성 쇄연장제(DMPA), $H_{12}-MDI$ 및 EDA를 이용하여 폴리우레탄 수분산체(PUD)를 합성하였다. PU/PMMA hybrid는 PUD를 MMA 단량체로 팽윤 시킨 후 라디칼중합으로 제조하였다. 이온기에 따른 PUD의 입자 크기 및 필름 물성을 검토하였으며, MMA 함량에 따른 hybrid의 기계적, 열전 성질을 검토하였다. PUD내 dimethylol propionic acid(DMPA)의 함량을 2, 4, 6, 8, 10wt%까지 증가시켰을 때 유화 입경이 감소하였으며, 또한 에테르형 폴리올보다 에스터형 폴리올을 사용한 PUD의 유화 입경이 작았다. 필름 물성에 있어 이온기의 함량이 증가함에 따라 상분리도가 증가하는 것을 열적, 기계적 분석을 통해서 확인할 수 있었다. PU/PMMA hybrids에서 MMA의 함량이 증가함에도 PUD의 팽윤에 의한 유화 입경의 증가는 크지 않았다. PU의 에스터형은 DMPA의 함량이 6wt%까지, 에테르형 폴리올을 썼을 경우 DMPA 함량이 4wt%까지 기계적 강도가 MMA 단량체의 함량이 증가함에 따라 높아졌고, DSC분석에서 $T_g$는 상승하고 완만해지는 것을 확인하여 hybrid가 분자 수준의 혼합이 이루어지고 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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