Formation of nanocrystalline ferrite was investigated using milled powders obtained by planetary ball milling of chips, which were made by high speed mechanical cutting of a low carbon steel(0.15%C-1.1%Mn-0.01%Ti). After 4 hour milling the chips were changed to powders of $50{\mu}m$ in average size, and with increasing milling time the powders were refined to about $3{\mu}m$ for 128 hour and showed more equiaxed shapes. Nanocrystalline(nc) region appeared in the surfaces of powders milled for 1 hour, and the 4 hour milled powders were almost filled with nc region. Hardness of nc region was much higher than that of work-hardened(WH) region. With increasing milling time, ferrite and cementite in pearlite were severely deformed and lamellar spacing was decreased, and then cementites began to disappear after 4 hour milling due to dissolution into ferrite. Deformation bands formed in lightly work-hardened region showed large width and similar crystallographic orientations. Spacing of deformation bands was decreased with deformation and the layered microstructure consisting of narrow deformation bands subdivided into variously oriented small grains was formed by more deformation, and eventually this structure seemed to be evolved to the nc structure by further deformation. It is also conjectured the growth of nc ferrite grains occurred through the coalescence of nanocrystalline ferrites rather than the nucleation and growth of recrystallized grains.
Since cerium carbonate becomes porous cerium oxide by releasing carbon dioxide and vapour steam during calcination of cerium carbonate, nano size cerium oxide can be obtained by milling calcined cerium carbonate. Therefore cerium carbonate [$Ce_2(CO_3)3{\cdot}XH_2O$] is used generally for the preparation of nano size cerium oxide. In order to obtain nano size cerium oxide from cerium carbonate prepared by reactive crystallization of cerium chloride solution and ammonium bicarnonate solution, the effects of experimental variables in the milling and calcination of cerium carbonate, such as calcination temperature, milling time, rpm of planetary mill, amount of dispersant and ball size for milling on the size of cerium oxide was investigated in this study. Cerium oxide prepared with the conditions of calcination temperature of $700^{\circ}C$, milling time of 5 hour was 160nm mean particle size.
Kim, Hyeong-Su;Lee, Yeong-U;Choe, Chang-Beom;Yang, Myeong-Seung;Jeon, Pung-Il
Korean Journal of Materials Research
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v.3
no.3
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pp.245-252
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1993
We investigated the changes of (U, Ce)$O_2$ powder characteristics with $CeO_2$ contents and ball-milling time and then studied on the sintering properties with those (U, Ce)$O_2$ powder characteristics. From the results of this study, it was concluded that the longer ball-milling time of (U, Ce)$O_2$ powder was, the finer its particle size was. Green and sintered densities were decreased with $CeO_2$ contensts increase. And also $CeO_2$ was recongized deteriorating oxide on the $UO_2$ sintering. In case of the lOwt. % $CeO_2$ contents, (U, Ce)$O_2$ sintered pellet which was made of ball-milled powder for 4 hours had few pores and its pores got near to the sphere. And its sintered density had the highest. Because its powder had higher surface area and its packing ratio was appropriated much better than others.
Tin/graphite composites are prepared as anode materials for Li-ion batteries using a dry ball-milling process. The main experimental variables in this work are the ball milling time (0-8 h) and composition ratio (tin:graphite=5:95, 15:85, and 30:70 w/w) of graphite and tin powder. For comparison, a tin/graphite composite is prepared using wet ball milling. The morphology and structure of the different tin/graphite composites are investigated using X-ray diffraction, Raman spectroscopy, energy-dispersive X-ray spectroscopy, and scanning and transmission electron microscopy. The electrochemical properties of the samples are also examined. The optimal dry ball milling time for the uniform mixing of graphite and tin is 6 h in a graphite-30wt.%Sn sample. The electrode prepared from the composite that is dry-ball-milled for 6 h exhibits the best cycle performance (discharge capacity after 50th cycle: 308 mAh/g and capacity retention: 46%). The discharge capacity after the 50th cycle is approximately 112 mAh/g, higher than that when the electrode is composed of only graphite (196 mAh/g after 50th cycle). This result indicates that it is possible to manufacture a tin/graphite composite anode material that can effectively buffer the volume change that occurs during cycling, even using a simple dry ball-milling process.
Recently, high-entropy carbides have attracted considerable attention owing to their excellent physical and chemical properties such as high hardness, fracture toughness, and conductivity. However, as an emerging class of novel materials, the synthesis methods, performance, and applications of high-entropy carbides have ample scope for further development. In this study, equiatomic (Hf-Ti-Ta-Zr-Nb)C high-entropy carbide powders have been prepared by an ultrahigh-energy ball-milling (UHEBM) process with different milling times (1, 5, 15, 30, and 60 min). Further, their refinement behavior and high-entropy synthesis potential have been investigated. With an increase in the milling time, the particle size rapidly reduces (under sub-micrometer size) and homogeneous mixing of the prepared powder is observed. The distortions in the crystal lattice, which occur as a result of the refinement process and the multicomponent effect, are found to improve the sintering, thereby notably enhancing the formation of a single-phase solid solution (high-entropy). Herein, we present a procedure for the bulk synthesis of highly pure, dense, and uniform FCC single-phase (Fm3m crystal structure) (Hf-Ti-Ta-Zr-Nb)C high-entropy carbide using a milling time of 60 min and a sintering temperature of 1,600℃.
Kim, Sung-Jin;Kim, Dong-Sik;Rahno, Khamidova;Park, Sung-Bum;Gwon, Won-Il;Kim, Moon-Hyup;Woo, Heung-Sik;Ahn, Joong-Ho
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.15
no.3
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pp.104-107
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2005
[ $TiN_x$ ] powder have been fabrication by making of reaction between titanium powder and $Si_3N_4$ bowl during a planetary milling. Milling times were maintained for 1 hour, 5 hours, and 10 hours, respectively. The XRD result showed existence of non-stoichiometric compound of $TiN_{0.26}$ after 5 hours milling and coexistence of TiN with $TiN_{0.26}$ after 10 hours milling. Particle size distribution was investigated by particle size analyzer and microstructure was analyzed by FE-SEM. The size of titanium was decreased with increasing the milling time and the mean size of $TiN_x$ after 10 hours milling was increased by 200 nm.
Kim, Ji-Young;Woo, Kee-Do;Kang, Duck-Soo;Kim, Sang-Hyuk;Park, Snag-Hoon;Zhang, Deliang
Korean Journal of Metals and Materials
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v.49
no.2
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pp.161-166
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2011
The aim of this study was to determine the effect of high-energy mechanical milling (HEMM) time and sintering temperature on microstructure and mechanical properties of the TiAl composite fabricated by pulse current activated sintering. TiAl intermetallic powders were milled by HEMM for 1h, 4h, and 8h respectively. Thermal analysis was used to observe the phase transformation of the milled TiAl powders. The sintering time decreased with increase of milling time. The hardness and fracture toughness of the sintered specimens also was improved with increasing milling time. The grain size of the sintered specimens which was milled for 4h was in the range of 50~100 nm.
Nga-Linh Vu;Nga-Linh Vu;Dae-Jun Heo;Thi Hinh Dinh;Chang Won Ahn;Chang Won Ahn;Hyoung-Su Han;Jae-Shin Lee
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.36
no.5
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pp.505-512
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2023
This study investigated crystal structures, microstructures, and electric-field-induced strain (EFIS) properties of Bi-based lead-free ferroelectric/relaxor composites. Bi1/2Na0.82K0.18)1/2TiO3 (BNKT) as a ferroelectric material and 0.78Bi1/2(Na0.78K0.22)1/2TiO3-0.02LaFeO3 (BNKT2LF) as a relaxor material were synthesized using a conventional solid-state reaction method, and the resulting BNKT2LF powders were subjected to high-energy ball milling (HEBM) after calcination. As a result, HEBM proved a larger average grain size of sintered samples compared to conventional ball milling (CBM). In addition, the increased sintering time led to grain growth. Furthermore, HEBM treatment and sintering time demonstrated a significant effect on EFIS of BNKT/BNKT2LF composites. At 6 kV/mm, 0.35% of the maximum strain (Smax) was observed in the HEBM sample sintered for 12 h. The unipolar strain curves of CBM samples were almost linear, indicating almost no phase transitions, while HEBM samples displayed phase transitions at 5~6 kV/mm for all sintering time levels, showing the highest Smax/Emax value of 700 pm/V. These results indicated that HEBM treatment with a long sintering time might significantly enhance the electromechanical strain properties of BNT-based ceramics.
High-entropy alloys (HEAs) are characterized by having five or more main elements and forming simple solids without forming intermetallic compounds, owing to the high entropy effect. HEAs with these characteristics are being researched as structural materials for extreme environments. Conventional refractory alloys have excellent high-temperature strength and stability; however, problems occur when they are used extensively in a high-temperature environment, leading to reduced fatigue properties due to oxidation or a limited service life. In contrast, refractory entropy alloys, which provide refractory properties to entropy alloys, can address these issues and improve the high-temperature stability of the alloy through phase control when designed based on existing refractory alloy elements. Refractory high-entropy alloys require sufficient milling time while in the process of mechanical alloying because of the brittleness of the added elements. Consequently, the high-energy milling process must be optimized because of the possibility of contamination of the alloyed powder during prolonged milling. In this study, we investigated the high-temperature oxidation behavior of refractory high-entropy alloys while optimizing the milling time.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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