• 한국토양비료학회지
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• 제31권3호
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• pp.253-258
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• 1998

마이크로파 시료 분해법이 식물체와 퇴비 중의 K, Ca, Mg, Cu, Zn, Mn등을 분석하는데 적합한가를 검정하기 위하여 기존의 습식분해법과 비교하였다. 분석시간은 기존의 습식분해법이 4~6시간 걸리던 것에 비하여 마이크로파 분해법에서는 1시간 이하로 단축할 수 있었으며, 두 분석법간의 각 성분별 분석값의 상관계수($R^2$)는 각각 K 0.98, Ca 0.97, Mg 0.91, Zn 0.94, Mn 0.99, Cu 0.99를 나타내었다. 칼륨과 칼슘의 경우 기존 습식분해법의 분석값이 더 높은 경향을 나타내었고 구리, 망간, 아연의 경우는 마이크로파 분해법의 분석값이 더 높은 경향을 나타내었으나 마그네슘의 경우 일정한 경향이 없었다. 그러나 칼슘의 경우를 제외한 그 외 성분들의 편기도(biases)는 10% 이내였다.

• 한국산업보건학회지
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• 제11권1호
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• pp.48-55
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• 2001

The purpose of this study was to evaluate the analytical accuracy and precision of microwave oven digestion/atomi absorption spectrophotometry (AAS) for analyzing airborne chromium collected on mixed cellulose ester membrane (M filter from the work environment, and to compare the accuracy and the precision with those of the National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH) Method #7024 hot plate digestion/AAS method. For this study, field air sample pairs were collected from a electroplating process, and spiked samples in a laboratory were prepared and using these samples. Two digestion methods were comp; and evaluated in terms of recovery rate and bias as indices of accuracy and coefficient of variation as a index of precision. The results and conclusions are as follows. In spiked samples, the accuracies (% mean recoveries) of hot plate/AAS and microwave oven/AAS method were 97.19%, 97.1%, respectively, and the precisions (pooled respectively, and the precisions (pooled coefficient of variance, $CV_{pooled}$) 6.93% and 3.88%, respectively. The biases of hot plate ani microwave oven methods were 4.56 - 14.7% and 2.22 - 7.42% respectively. There was no statistically significant difference between hot plate and microwave oven methods recovery rates of spiked samples (p>0,05). Also, no statistically significant difference was shown among the concentrations of air samples determined by two method (p>0.05). In conclusion, microwave oven/AAS method h excellent accuracy and precision, and advantages such as time-saving and simple procedure in comparison with the classical NIOSH method. Therefore, this method can be use widely to analyze airborne chromium collected on MCE filter from the work environments.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제15권9호
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• pp.786-791
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• 1994

A simple and rapid sample pretreatment process necessary for determination of metal oxides in water was proposed. Samples were injected into the continuous-flow tube installed inside the microwave oven and the treated samples were cooled before entered to the Ion Chromatography (IC) or Inductively Coupled Plasma (ICP). By coupling this microwave digestion system with IC or ICP, a fully automatic analytical procedures may be easily established. In this study, two different types of digestion methods were considered; the open tubing method (OTM) and the restraint tubing method (RTM). The RTM was proved to be 3 times faster in digestion period and 10 times higher in detection range than the OTM. Validation of proposed sample digestion system was carried out by using an ICP. The results showed that both of continuous-flow methods, the OTM and the RTM were comparable in accuracies with the conventional batch-type vessel digestion method.

• 분석과학
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• 제14권4호
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• pp.324-330
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• 2001

마이크로파 분해법과 유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 윤활유내의 S, P와 Zn의 분석을 하였다. 윤활유는 질산 또는 질산-과산화수소의 혼합산을 분해용액으로 하여 밀폐형 마이크로파 분해장치로 분해시켰다. 기존의 분해방법과 비교하여 펄스 방식에 의해 작동되어지는 단계적인 가열 프로그램은 윤활유 매질을 안전하게 분해하는데 3~4배 빠르고 효율적이었다. 제의된 분해방법은 검출된 원소들에 대해 3% 미만의 상대표준편차(RSD)를 보여주었다.

• 대한화학회지
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• 제43권4호
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• pp.412-417
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• 1999

실리콘 웨이퍼 중의 금속 불순물을 유도결합플라스마-질량분석기(ICP-MS)로 분석하기 위한 시료의 전처리 방법으로 마이크로파 분해법과 산분해법을 비교하였다 $HNO_3$-HF 혼합용액을 실리콘 웨이퍼 시료에 가하고 마이크로파 분해법과 산분해법으로 용해시킨 후, 용액의 실리콘 매트릭스는 증발 용기 안에서 Si-F의 형태로 증발시켜 분석하였다. 실제 시료에 spike한 Ni, Cr 및 Fe의 회수율은 두 전처리 방법에서 95∼106%였다. Cu의 경우는 산분해법이 회수율이 더 좋았고, Zn의 경우는 마이크로파 분해법으로 전처리 한 경우의 회수율이 더 좋았다. Spin coater로 Fe를 오염시킨 실리콘 웨이퍼를 산분해법과 마이크로파 분해법으로 전처리하여 ICP-MS로 분석한 결과, Fe의 농도는 위의 두 전처리 방법에서 거의 차이가 없었다.

• Journal of Radiation Protection and Research
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• 제37권4호
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• pp.213-218
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• 2012

토양 중 우라늄 동위원소의 분석을 위해서 알파분광분석법이 보편적으로 사용되고 있다. 다수의 토양시료를 분석할 경우 시료분해 시간을 단축함으로써 전체 분석시간을 효과적으로 줄일 수 있으며, 이를 위해 본 연구에서는 단시간에 시료를 완전 분해할 수 있는 마이크로파 용해장치를 활용하였다. IAEA-375를 분석 대상 토양으로 하여 용해되지 않은 시료의 양과 분석한 $^{234}U$과 $^{238}U$의 방사능 농도 값을 통해 시료분해 방법을 최적화 하였으며, 0.5 g의 토양시료에 최소 3 ml의 불산을 가했을 때 80분 내에 효과적으로 분해되는 것을 확인하였다. 이는 2~3일의 분해시간이 필요한 통상적인 방법(open vessel 및 closed vessel을 이용하는 방법)에 비해 시간을 단축 할 수 있어 효율적이며, 불산 사용을 최소화 하여 시료용해 시 발생할 수 있는 유해 물질의 발생 및 접촉을 줄일 수 있다는 장점이 있다.

• 한국환경보건학회:학술대회논문집
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• 한국환경보건학회 2002년도 춘계 국제 학술대회
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• pp.16-19
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• 2002

This study was carried out to establish the standardized analysis method in order to decide accurate concentrations of hazardous metals in the air. Acid decomposition method used usually was compared to microwave digestion method. Comparing results of tested background concentration in blank filter, we found that the magnitude of element concentration was Na, Ca, K, Mg, Al and Ba by order. The element concentrations of Glass fiber filter were higher than those of Quartz fiber filter, and the number of undetected components in Glass fiber filter was lower than that in Quartz fiber filter. Thus it is supposed that the concentration of background elements in Glass fiber filter was higher than those in Quartz fiber filter The extraction rate of microwave digestion method was superior to those of acid decomposition method during the test of blank filter as well as SRM of NIST. In case of the SRM of NIST, the average extraction efficiency of acid decomposition Method and microwave pretreatment is 53.8∼82.7％, 81.3∼97.1％, respectively. This result might be caused by the closed system of Microwave, which make outflow and loss of components less. Also microwave digestion method has other merits such as the minimization of time, reagents, and contamination. Furthermore, if the extraction condition, extraction time and used acids are optimized, the better results will be represented.

• Journal of Biosystems Engineering
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• 제34권5호
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• pp.371-376
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• 2009

Microwave digestion is a preferred pretreatment method for agricultural samples because of its quick chemical reaction and minimum loss of analytes. In this research, a feedback temperature controller was developed to control the temperature inside a vessel for the microwave-assisted digestion system. An existing industrial microwave oven was fitted with the temperature controller for controlling inside temperature of the vessel. Four control methods, On/Off, proportional (P), proportional integral (PI), and proportional integral derivative (PID) were used and compared. Experimental results showed that PID control produced best temperature control performance. The PID controller could maintain the temperature of water sample and rice sample in the digestion system with error range of $-2.5{\sim}3.3^{\circ}C$ and $-1.9{\sim}0.5^{\circ}C$ at set temperature of $170^{\circ}C$, respectively.

• 한국연초학회지
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• 제28권1호
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• pp.51-57
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• 2006

This study was carried out to improve and evaluate the analytical method for determination of potassium in tobacco leaf by various pre-treatment techniques. The time requirment of various pre-treatments was about 10 hour for dry ashing and 6 hour for microwave digestion and 3 hour for sonication. The results of recover in both pre-treatment techniques, microwave digestion and sonication, is greater than 85 % stably with reproducibility(RSD %) on replicates of less than 3 %. However the mean values for microwave digestion were lower than certified standard value of NlST SRM. Compared to the other pre-treatment techniques, analytical results for sonication technique strictly improved the accuracy and precision. In conclusion, the use of the simple sonication technique seems to be efficient for the determination of potassium in tobacco leaf in consideration for both the accuracy and reproducibility.

• 분석과학
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• 제16권2호
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• pp.152-158
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• 2003

본 연구는 인체의 골중 납 농도를 측정하는데 필요한 시료 전처리법과 기기 분석법을 평가하기 위하여 수행되었다. 절단한 인간 사체 다리의 뼈를 상온에서의 산 분해법과 마이크로웨이브 분해법 (microwave oven method)을이용하여 납을 추출하였으며, 유도결합 플라즈마 질량분석법 (ICP-MS)과 흑연로 원자 흡수 분광 광도법 (GF-AAS)으로 납 농도를 측정하였다. 표준시료를 이용하여 회수율을 조사한 결과, 산분해 후 ICP-MS로 측정한 경우 높은 회수율을 보였으나, 산분해 후 GF-AAS로 측정한 것은 표준 농도보다 낮은 값을 보였으며, 마이크로웨이브 분해한 경우는 두 측정기기 모두 표준 농도보다 높은 값을 보였다. 뼈 시료의 경우, 산분해 후 ICP-MS로 측정한 납 농도는 GF-AAS의 값과 높은 상관성을 보였으나 (상관계수 = 0.983), GF-AAS가 ICP-MS보다 계통적으로 높은 값을 측정하였다. 마이크로웨이브 분해 역시 두 분석방법이 높은 상관성을 보였으나 (상관계수 = 0.950), 대체로 산분해에 의한 값보다 높은 농도를 보였다. 결론적으로, 상온에서 질산으로 분해 후 ICP-MS를 이용하여 측정한 것이 골중 납 농도를 결정하는데 편이성과 정확성 면에서 가장 효율적인 방법으로 보인다.