Si3N4/stainless steel 316 joints with Ni buffer layer were fabricated by direct active brazing method (DIB) using Ag-Cu-Ti brazing alloy only and double brazing method (DOB) using Ag-Cu brazing alloy with Si3N4 pretreated with Ag-Cu-Ti brazing alloy. For the joint brazed by DIB method, Ti was segregated at the Si3N4/brazing alloy interface, but was not enough to form a stable joint interface. In addition, large amounts of Ni-Ti inter-metallic compounds were formed in tehbrazing alloy near the joint interface, which could deplete the contents of Ti involved in the interfacial reaction. However, for the joint brazed by DOB method, segregation of Ti at the joint interface were enough to enhance the formation of stable interfacial reaction products such as TiN and Ti-Si-Ni-N-(Cu) multicompounds, which restricted the formation of Ni-Tio inter-metallic compounds in the brazing alloy during brazing with Ni buffer layer. Fracture strength of Si3N4/S.S 316 joints with Ni buffer layer was much improved by using DOB method rather than DIB method. It could be deduced that the differences of fracture strength of the joint with Ni buffer layer depending on brazing process adapted were directly affected by the formation of stable joint interface and the change in microstructure of the brazing alloy near the joint interface. It was found that fracture strength of Si3N4/S.S 316 joints with Ni buffer layer was gradually reduced as the thickness of interface. It was found that fracture strength of Si3N4/S.S 316 joints with Ni buffer layer was gradually reduced as the thickness of Ni buffer layer in the joint was increased from 0.1 mm to 10 mm. It seems to due to the increased residual stress in the joint as the thickness of Ni buffer layer is increased. The maximum fracture strength of Si3N4/S.S 316 joints with Ni buffer layer was 386 MPa, and the fracture of joint was originated at Si3N4/brazing alloy joint interface and propagated into Si3N4 matrix.
본 연구에서는 Al-7Si-(0.3~0.5)Mg-(0~0.5)Cu 합금의 용체화 처리 조건 최적화를 위해 545℃ 온도 조건에서 최대 7시간까지 용체화 처리를 수행한 후 광학현미경 및 FE-SEM을 활용한 미세조직 관찰 및 브리넬 경도 측정을 수행하였다. 합금 내 공정 Si 상은 용체화 처리 초반 3시간 동안 급격한 조대화 현상을 나타내었으며, 이후에는 용체화 처리가 진행되어도 Si 상 크기는 크게 변화하지 않았다. 한편 공정 Si 상의 구상화의 경우, 용체화 처리 시간이 7시간에 도달할 때 까지 지속적으로 진행되었다. Cu가 첨가된 합금의 주방상태에서는 Q-Al5Cu2Mg8Si6 상과 θ-Al2Cu 상이 확인되었으나, 545℃에서 3시간 동안 진행된 용체화 처리 이후에는 모두 분해되었다. 주방상태에서 확인된 π-Al8FeMg3Si 상은 5시간의 용체화 처리 이후에 사라지거나(0.3wt%Mg) 혹은 7시간의 용체화 처리 이후에도 존재(0.5wt%Mg)하였다. 초정 α상 내 Mg 및 Cu 함량은 용체화 처리 시간이 5시간에 도달할 때 까지 증가하였으며, 이는 Mg 및 Cu를 함유한 금속간 화합물의 용체화 시간에 따른 분해 거동과 일치하였다. Al-7Si-Mg-Cu 합금의 용체화 처리 과정에서 확인한 미세조직 변화를 종합적으로 고려할 때, 본 연구에서 다룬 합금의 석출강화 효과 극대화를 위해서는 545℃ 조건에서 최소 5시간의 용체화 처리가 필요한 것으로 판단되며, 용체화 처리 조건 별로 측정된 브리넬 경도 데이터로부터 동일한 최적 용체화 처리 조건을 도출할 수 있었다.
TiN and TaN films as electrode materials of reactive sputtered $Ta_2$$O_{5}$ were prepared by sputtering to compare their thermal stabilities with $Ta_2$$O_{5}$ The microstructural change of $Ta_2$$O_{5}$ films with annealing was also investigated. As- deposited $Ta_2$$O_{5}$ film on $SiO_2$ was amorphous and annealing of 80$0^{\circ}C$ for 30 min made it transform to $\beta$-Ta$_2$O$_{5}$ crystalline which contains amorphous particles with the size of a few nm. Crystallization temperature of Ta$_2$Ta_2$$O_{5}$ on TaN is higher than that on TiN electrode. The interface between TaN and Ta$_2$O$_{5}$ maintained stably even after vacuum annealing up to $800^{\circ}C$ for 1 hr, but TiN interacted with $Ta_2$$_O{5}$ and so interdiffusion between TiN and $Ta_2$$O_{5}$ occurred by vacuum annealing of 80$0^{\circ}C$ for 1 hr. It indicates that TaN is thermally more stable with $Ta_2$$O_{5}$ than TiN.N.
본 논문에서는 Ti-48.5at%Al-0.96at%Mo 조성을 갖는 $\gamma$-TiAl 합금은 항온 단조 및 후속 조직제어 열처리 시 발달하는 집합조직의 변화에 관해 연구하였다. 특히, 동적 재결정 후 조직제어 열처리 온도와 시간의 증가에 따라 발생하는 lamellar volume fraction 과 집합조직 변화에 주목하여 관찰하였다. 동적 재결정 후 집합조직은 ND$\perp${302) 선분과, TD$\perp${100) 및 이에 비해 상대적으로 다소 약한{111) 성분들이 발달하였으며, 열처리 온도와 시간이 증가함에 따라 lameller volume fraction 은 증가했고 동일한 성분의 집합조직도 점차 강하게 발달함을 알 수 있었다. 하지만 상온인장시험 결과는 lameller volume fraction이 증가할수록 낮은 상온 연신을 보였는데, 이는 준 층상조직을 갖는 $\gamma$-TiAl합금의 상온인장특성이 집합조직의 영향보다는 lameller volume fractio과 같은 미세조직 특성에 더욱 강하게 영향을 받기 때문인 것으로 판단된다.
정전분무증착 기술에 의해 증착된 고체산화물 연료전지(SOFC) 양극재료인 SSC 양극막의 미세구조적 변화에 대해 연구하였다. Samarium chloride hexahydrate$(SmCl_3{\cdot}6H_2O)$, strontium chloride hexahydrate$(Co(No_3)_2{\cdot}6H_2O)$, cobalt nitrate hexahydrate$(Co(No_3)_2{\cdot}6H_2O)$의 출발 물질과 용매로써 메탄올이 전구체 용액을 제조하는데 사용되었다. SOFC의 양극을 위해 적합한 다공성의 SSC 막을 제조하였으며, 그 미세구조가 증착시간, 기판온도, 인가전압 등과 같은 공정변수들에 의존한다는 것을 관찰하였다. 주사전자현미경과 X-ray 회절 패턴이 미세구조와 결정성 분석을 위해 사용되었다. 본 연구를 통해, ESD 기술이 요구하는 상의 합성과 다공성의 미세구조를 갖는 SOFC의 양극막을 제조하는데 효과적인 방법임을 입증하였다.
이 연구에서는 RC기둥의 내화실험 후 콘크리트 시멘트 매트릭스의 구성성분의 변화를 조사하였다. 표준화재곡선에 따라 내화실험을 수행하고 상온에서 기둥을 식힌 후, 표면과 깊이 40 mm, 80 mm, 단면중심(175 mm) 지점에서의 샘플을 채취하였다. 수화된 시멘트의 대표적인 구성성분인 칼슘-실리케이트 수화물(C-S-H)와 수산화칼슘의 구성성분 변화를 열중량분석기(TGA)와 X선 회절분석기(XRDA)를 이용하여 분석하였다. 핵자기공명기(NMR)를 이용하여, C-S-H의 실리케이트 중합도변화를 관찰하였다. 세 가지 분석 결과를 종합해 본 결과 내하실험에서 $236^{\circ}C$를 경험한 중심부(175 mm)에서의 시멘트 매트릭스의 상태가 $618^{\circ}C$를 경험한 깊이 40 mm에서의 시멘트 매트릭스의 상태와 유사하며, 가장 건전하다고 판단되는 시멘트 매트릭스는 $419^{\circ}C$를 경험한 깊이 80 mm 지점에서의 시멘트 매트릭스였다. 이는 콘크리트의 경험 온도와 철근의 온도제한에 의한 내화규정은 RC구조물의 내화성능을 과대평가할 수 있음을 나타내며, 향후 내화규정의 마련에 유용하게 활용될 것으로 판단된다.
본 연구에서는 플라이애시와 고로슬래그시멘트를 혼합한 결합재에 알칼리 활성화제와 해수 및 증류수를 사용하여 제작한 경화된 시편에 대해 물리적 및 미세구조 특성을 분석하였다. 플라이애시와 고로슬래그시멘트의 결합재 혼합 중량비는 6:4, 7:3 및 8:2로 하였으며, 수산화나트륨과 규산나트륨을 결합재의 각각 5wt%로 하여 활성화제로 사용하였다. 재령 3, 7 및 28일에 대해 압축강도 및 흡수율을 측정하였으며, 재령 28일에 XRD, TGA 및 MIP 시험을 실시하였다. 배합수의 종류와 관계없이, 알칼리 활성화된 결합재는 고로슬래그시멘트 혼합비가 증가할수록 ettringite 및 C-S-H의 생성량이 많아졌으며, 또한 50 nm 보다 큰 공극들이 줄어듦에 따라 압축강도가 높아지는 결과를 보여주었다. 본 연구의 모든 배합에 대해서 공통적으로 확인된 반응생성물로는 C-S-H, $Ca(OH)_2$ 및 calcite인 것으로 나타났다. 해수를 사용한 시편들과 증류수를 사용한 시편들 내에 생성된 주요 반응생성물의 차이는 hydrocalumite인 것으로 나타났다. 각각의 결합재 혼합 중량비에 대해서 증류수 및 해수 사용에 따른 시편들의 압축강도에서는 배합수로 해수가 사용되더라도 증류수가 사용된 시편과 대체적으로 유사한 강도발현을 나타내었으며, 또한 재령에 따른 강도증진율이 증류수가 사용된 시편보다 뛰어난 경우도 확인되었다. 배합수로서의 해수 사용은 해수에 함유되어 있는 염화 이온(Cl-)이 결합되면서 생성된 hydrocalumite가 공극을 매우면서 시편 내의 총공극용적을 감소시키는 것으로 나타났다.
SnAg, SnAgCu, SnCu 무연솔더합금을 주조 상태에서 냉간압연한 후 열적으로 안정화한 시편 (TS)과, 실제 솔더 범프와 유사한 미세구조의 수냉에 급속 냉각(WQ)된 시편 두가지를 $100^{\circ}C$에서 크리프 실험을 행하였다. 급속냉각한 시편의 냉각속도는 140-150 K/sec로 primary $\beta-Sn$ 크기가 TS 시편보다 5∼10배 정도 작았으며, 기지내 primary $\beta-Sn$이 차지하는 분율은 증가하였다. 반면에 공정상 내의 $Ag_3Sn$상의 크기는 더 작아졌다. 크리프 실험 결과 WQ 시편의 최소크리프 변형율 속도($\{beta}_{min}$)가 TS 보다 약 $10^2$배 정도 작았으며. 더 큰 파괴시간을 보였다. TS-SnAg의 크리프파괴는 $Ag_3Sn$ 또는 $Cu_6Sn_5$에서의 공공의 핵생성, power-law 크리프에 의한 공공의 성장, 그리고 크리프 공공의 상호 연결로 일어났으며, WQ-SnAgCu는 시편이 두께가 얇아 네킹에 의해 파괴가 일어났다.
High speed steels (HSS) were used as cutting tools and wear parts, because of high strength, wear resistance, and hardness together with an appreciable toughness and fatigue resistance. Conventional manufacturing process for production of components with HSS was used by casting. The powder metallurgy techniques were currently developed due to second phase segregation of conventional process. The powder injection molding method (PIM) was received attention owing to shape without additional processes. The experimental specimens were manufactured with T42 HSS powders (59 vol%) and polymer (41 vol%). The metal powders were prealloyed water-atomised T42 HSS. The green parts were solvent debinded in normal n-Hexane at $60^{\circ}C$ for 24 hours and thermal debinded at $N_2-H_2$ mixed gas atmosphere for 14 hours. Specimens were sintered in $N_2$, $H_2$ gas atmosphere and vacuum condition between 1200 and $1320^{\circ}C$. In result, polymer degradation temperatures about optimum conditions were found at $250^{\circ}C$ and $480^{\circ}C$. After sintering at $N_2$ gas atmosphere, maximum hardness of 310Hv was observed at $1280^{\circ}C$. Fine and well dispersed carbide were observed at this condition. But relative density was under 90%. When sintering at $H_2$ gas atmosphere, relative density was observed to 94.5% at $1200^{\circ}C$. However, the low hardness was obtained due to decarbonization by hydrogen. In case of sintering at the vacuum of $10^{-5}$ torr at temperature of $1240^{\circ}C$, full density and 550Hv hardness were obtained without precipitation of MC and $M_6C$ in grain boundary.
우수한 전기화학적 특성을 갖는 $LiN_{0.8}Co_{0.2}O_2$ 정극 활물질을 평균 $1{\mu}m$ 이하의 균일한 입자 분포를 얻을 수 있는 액상 반응법의 하나인 졸겔법을 이용하여 제조하였다. 제조된 $LiN_{0.8}Co_{0.2}O_2$를 X선 회절과 TEM(transmission electron microscopy)분석을 통하여 미세구조를 분석하였다. 충방전 실험전과 실험후의 미세구조의 변화에 중점을 주어 실험하였으며, 그 결과 졸겔법으로 제조된$LiN_{0.8}Co_{0.2}O_2$ 정극 활물질은 높은 가역 용량을 가지며 뛰어난 싸이클 특성을 가지고 있다 이는 졸겔법으로 제소함으로 인하여 Ni과 Co양이온의 균일한 화학조성을 가지고 있기 때문이라 생각된다. 특히 $LiCoO_2$에서 관찰되었던 cubic spinel disordering과 심각한 구조적 결함이 관찰되지 않았다. 또한 Al 치환으로 인하여 싸이클 특성을 좋아졌지만 용량은 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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