계면활성제로 sodium dodecylsulfate(SDS)를 이용한 micellar electrokinetic capillary chromatography (MECC) 방법을 이용하여 유기 폭약 성분을 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 방법을 연구하였다. 완충요액으로는 2.5mM borate와 25mM SDS(pH 8.5)를 사용하였고, 완충용액에 1M urea와 10% 유기 용매(acetonitrile, methanol 및 ethanol)를 첨가한 결과 분리능이 향상되는 현상을 관찰할 수 있다. 15종의 폭약 혹은 그 구성 성분을 MECC 방법으로 분리한 결과 RDX/TNB 및 DNN/DEP를 제외한 성분을 분리할 수 있었고, 검출한계는 1~4ppm으로 나타났다.
In this study, 8 solutes (aniline, caffeine, p-cresol, ethyl benzene, methylparaben, phenol, pyridine, and toluene) have been tested in terms of linear solvation energy relationships (LSER). Several micellar liquid chromatography (MLC) systems using cationic surfactant cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) and a mixture of water with (methanol, n-propanol, and n-butanol) modifiers were characterized using the LSER solvation parameter model. The effects of the surfactant and modifier concentration on the retention in MLC were discussed. LSER model had demonstrated high potential to predict retention factors with high squared correlation coefficients ($r^2$ > 0.99). A comparison of predicted and experimental retention factors suggests that LSER formalism is able to reproduce adequately the experimental retention factors of the solutes studied in the different experimental conditions investigated. This model is a helpful tool to understand the solute-surfactant interactions and evaluate the retention characteristic of micellar liquid chromatography.
두 가지 파라미터를 이용한 반복 회귀 최적화법을 미셀 액체 크로마토그래피에서 아미노산과 팹티드류의 분리에 적용하였다. 실험에 사용한 파라미터들은 계면활성제(surfactant)인 SDS와 2-propanol의 농도이다. 이 최적화 방법은 작은 횟수의 초기 실험 수행으로 효과적인 최적화점을 얻을 수 있었다.
음이온 계면활성제인 sodium dodecyl sulfate(SDS)를 이동상으로 한 미셀 액체 크로마토그래피(micellar liquid chromatography : MLC)에서, 시료로 22종의 페놀과 벤젠 일치환체들을 선택하여 이 시료들의 용리거동을 조사하여 MLC계에서의 소수성 효과를 알아 보았다. MLC에서의 머무름과 미셀 농도간의 상관관계를 통해 시료들이 미셀-물간, 변형된 정지상-물 사이에서 분배될 때의 분배계수를 구하였고, 또 이를 이용하여 물-미셀간의 전이 자유 에너지를 구하였다. 이러한 MLC에서 얻은 소수성 파라미터들은 옥탄올-물계와 연관시켜 본 결과 좋은 상관관계를 보였다. 따라서 이 두 계에서 시료의 소수성이 머무름에 중요한 영향을 미침을 알 수 있었다. 한편, MLC를 이용하면 quantitative structure activity relationships(QSAR)에서의 소수성 정량 연구에 적용이 가능하다. 또한 알킬 치환체들에서 탄소 수의 증가에 따른 머무름 관계를 통하여 소수성의 선택성을 알아 보았고, 유기 변형제로 n-프로판올을 첨가하였을 때에도 마찬가지로 MLC계에서의 소수성 파라미터와 옥탄올-물계 사이에 상관관계가 있음을 알았다.
The microstructural transitions of aqueous micellar solutions of cetyltrime-thylammonium bromide and sodiumdodecyl sulfate by adding 1-hexanol were investigated, measuring the concentrations of equilibrated phases and the electrical conductivities at the low concentrations of surfactants, where the solobilities of 1-hexanol varied significantly, at 3$0^{\circ}C$ and 45$^{\circ}C$. Ternary phase diagrams of multiphase regions, constructed by liquid chromatography analysis and by counting the number of phase of samples, consisted of one three-phase region and three two-phase regions. One of the two-phase regions was found to equilibrate an aqueous micellar solution and a liquid crystal, and had a critical point between them. Near this region, the solubility curve varied abruptly, and the isotropic solution turned birefrigent. The conductivities of the single phase regions above the critical point increased up to a certain point as 1-hexanol added, and then decreased, representing the microstructural transition at the supercritical region. Further, the solubility of 1-hexanol in aqueous micellar solution was found to increase as temperature and the number of hydrophilelipophile balance of surfactants increase.
Ion-Paring을 이용한 고성능 액체 크로마토그래피법과 계면활성제를 완충용액에 섞어서 사용하는 미셀 모세관 전기영동법(micellar electrokinetic capillary chromatography, MECC)을 이용하여 아조염료의 합성성분이면서 동시에 독성을 나타내는 분해물인 H-acid, J-acid, ${\gamma}$-acid, orthanilic acid, sulfanilic acid 그리고 2-naphthylamine-1,5-disulfonic acid 등의 디아조 성분에 대하여 분석을 수행하였다. 같은 방법으로 Acid Orange 7, Acid Orange 5, Acid Blue 92 등의 산성염료와 Direct Red 80 등의 직접염료와 같은 반응성 염료 및 Calcion에 대한 분리를 시도한 결과 모든 염료에 대한 완전한 분리를 얻었으며, 특히 각 염료의 환원용액을 H-acid, J-acid, ${\gamma}$-acid, orthanilic acid, sulfanilic acid 혹은 2-naphthylamine-1,5-disulfonic acid 등의 표준물질과 비교 분석한 결과 사용한 각 염료의 디아조 혹은 커플링 성분을 완벽하게 분석할 수 있음을 알 수 있었고, 따라서 Ion-Pair 크로마토그래피법과 모세관 전기영동법은 미지의 염료에 대한 성분확인 및 디아조 혹은 커플링 성분분석에 응용할 수 있음을 보였다.
계면활성제를 완충용액에 섞어서 사용하는 미셀 모세관 전기영동법(micellar electrokinetic capillary chromatography, MECC)을 이용하여, 아조염료의 합성성분이면서 동시에 아조염료가 분해될 때 생성되는 H-acid modifier 혹은 2-naphthylamine-1,5-disulfonic acid 등의 디아조 성분에 대한 분석을 수행하고, 이 분리 결과를 Ion-Paring 메카니즘을 이용한 고성능 액체 크로마토그래피법과 비교하였다. 이 방법을 이용하여 Direct Blue 2, Direct Blue 6, Direct Blue 15 등의 직접염료 그리고 Reactive Orange 4와 같은 반응성 염료의 혼합용액을 완전히 분리할 수 있었다. 특히 각 염료의 환원용액을 H-acid, J-acid, ${\gamma}$-acid, orthanilic acid, sulfanilic acid 2-naphthylamine-1,5-disulfonic acid 등의 표준물질과 비교 분석한 결과, 사용한 각 염료의 디아조 성분인 H-acid modifier 혹은 2-naphthylamine-1,5-disulfonic acid에 대한 정보를 얻을 수 있었다. 본 연구의 결과를 토대로 Ion-Pair 크로마토그래피법과 모세관 전기영동법은 미지의 염료에 대한 성분확인 및 디아조 혹은 커플링 성분분석에 응용할 수 있음을 알 수 있었다.
This paper presents a successful demonstration of the on-line coupling of MEKC (micellar electrokinetic chromatography) to ESIMS (electrospray ionization mass spectrometry) for the quantitative analysis of seven s-triazine herbicides. The on-line MEKC-ESIMS was used to determine the structure of CE-separated peaks of seven triazine herbicides. The mixture of triazine herbicides was separated in a 20 mM sodium borate buffer (pH 8.5) containing 15 mM sodium dodecylsulfate (SDS) by using a bare fused-silica capillary. Electrospray ionization mass spectrometer was operated in the positive-ion mode when the mass spectra of seven triazine herbicides were observed from each peak, and the solution of water-methanol-formic acid (50/49/1 v/v/v) was used as a sheath liquid. The effects of SDS concentration, the run buffer pH, and the electric field on the separation of seven s-triazine herbicides were investigated. The MEKC-ESIMS detection showed 5 to 10 times higher sensitivity compared to the MEKC-UV detection. In addition, it did not need any pretreatment step.
본 웹사이트에 게시된 이메일 주소가 전자우편 수집 프로그램이나
그 밖의 기술적 장치를 이용하여 무단으로 수집되는 것을 거부하며,
이를 위반시 정보통신망법에 의해 형사 처벌됨을 유념하시기 바랍니다.
[게시일 2004년 10월 1일]
이용약관
제 1 장 총칙
제 1 조 (목적)
이 이용약관은 KoreaScience 홈페이지(이하 “당 사이트”)에서 제공하는 인터넷 서비스(이하 '서비스')의 가입조건 및 이용에 관한 제반 사항과 기타 필요한 사항을 구체적으로 규정함을 목적으로 합니다.
제 2 조 (용어의 정의)
① "이용자"라 함은 당 사이트에 접속하여 이 약관에 따라 당 사이트가 제공하는 서비스를 받는 회원 및 비회원을
말합니다.
② "회원"이라 함은 서비스를 이용하기 위하여 당 사이트에 개인정보를 제공하여 아이디(ID)와 비밀번호를 부여
받은 자를 말합니다.
③ "회원 아이디(ID)"라 함은 회원의 식별 및 서비스 이용을 위하여 자신이 선정한 문자 및 숫자의 조합을
말합니다.
④ "비밀번호(패스워드)"라 함은 회원이 자신의 비밀보호를 위하여 선정한 문자 및 숫자의 조합을 말합니다.
제 3 조 (이용약관의 효력 및 변경)
① 이 약관은 당 사이트에 게시하거나 기타의 방법으로 회원에게 공지함으로써 효력이 발생합니다.
② 당 사이트는 이 약관을 개정할 경우에 적용일자 및 개정사유를 명시하여 현행 약관과 함께 당 사이트의
초기화면에 그 적용일자 7일 이전부터 적용일자 전일까지 공지합니다. 다만, 회원에게 불리하게 약관내용을
변경하는 경우에는 최소한 30일 이상의 사전 유예기간을 두고 공지합니다. 이 경우 당 사이트는 개정 전
내용과 개정 후 내용을 명확하게 비교하여 이용자가 알기 쉽도록 표시합니다.
제 4 조(약관 외 준칙)
① 이 약관은 당 사이트가 제공하는 서비스에 관한 이용안내와 함께 적용됩니다.
② 이 약관에 명시되지 아니한 사항은 관계법령의 규정이 적용됩니다.
제 2 장 이용계약의 체결
제 5 조 (이용계약의 성립 등)
① 이용계약은 이용고객이 당 사이트가 정한 약관에 「동의합니다」를 선택하고, 당 사이트가 정한
온라인신청양식을 작성하여 서비스 이용을 신청한 후, 당 사이트가 이를 승낙함으로써 성립합니다.
② 제1항의 승낙은 당 사이트가 제공하는 과학기술정보검색, 맞춤정보, 서지정보 등 다른 서비스의 이용승낙을
포함합니다.
제 6 조 (회원가입)
서비스를 이용하고자 하는 고객은 당 사이트에서 정한 회원가입양식에 개인정보를 기재하여 가입을 하여야 합니다.
제 7 조 (개인정보의 보호 및 사용)
당 사이트는 관계법령이 정하는 바에 따라 회원 등록정보를 포함한 회원의 개인정보를 보호하기 위해 노력합니다. 회원 개인정보의 보호 및 사용에 대해서는 관련법령 및 당 사이트의 개인정보 보호정책이 적용됩니다.
제 8 조 (이용 신청의 승낙과 제한)
① 당 사이트는 제6조의 규정에 의한 이용신청고객에 대하여 서비스 이용을 승낙합니다.
② 당 사이트는 아래사항에 해당하는 경우에 대해서 승낙하지 아니 합니다.
- 이용계약 신청서의 내용을 허위로 기재한 경우
- 기타 규정한 제반사항을 위반하며 신청하는 경우
제 9 조 (회원 ID 부여 및 변경 등)
① 당 사이트는 이용고객에 대하여 약관에 정하는 바에 따라 자신이 선정한 회원 ID를 부여합니다.
② 회원 ID는 원칙적으로 변경이 불가하며 부득이한 사유로 인하여 변경 하고자 하는 경우에는 해당 ID를
해지하고 재가입해야 합니다.
③ 기타 회원 개인정보 관리 및 변경 등에 관한 사항은 서비스별 안내에 정하는 바에 의합니다.
제 3 장 계약 당사자의 의무
제 10 조 (KISTI의 의무)
① 당 사이트는 이용고객이 희망한 서비스 제공 개시일에 특별한 사정이 없는 한 서비스를 이용할 수 있도록
하여야 합니다.
② 당 사이트는 개인정보 보호를 위해 보안시스템을 구축하며 개인정보 보호정책을 공시하고 준수합니다.
③ 당 사이트는 회원으로부터 제기되는 의견이나 불만이 정당하다고 객관적으로 인정될 경우에는 적절한 절차를
거쳐 즉시 처리하여야 합니다. 다만, 즉시 처리가 곤란한 경우는 회원에게 그 사유와 처리일정을 통보하여야
합니다.
제 11 조 (회원의 의무)
① 이용자는 회원가입 신청 또는 회원정보 변경 시 실명으로 모든 사항을 사실에 근거하여 작성하여야 하며,
허위 또는 타인의 정보를 등록할 경우 일체의 권리를 주장할 수 없습니다.
② 당 사이트가 관계법령 및 개인정보 보호정책에 의거하여 그 책임을 지는 경우를 제외하고 회원에게 부여된
ID의 비밀번호 관리소홀, 부정사용에 의하여 발생하는 모든 결과에 대한 책임은 회원에게 있습니다.
③ 회원은 당 사이트 및 제 3자의 지적 재산권을 침해해서는 안 됩니다.
제 4 장 서비스의 이용
제 12 조 (서비스 이용 시간)
① 서비스 이용은 당 사이트의 업무상 또는 기술상 특별한 지장이 없는 한 연중무휴, 1일 24시간 운영을
원칙으로 합니다. 단, 당 사이트는 시스템 정기점검, 증설 및 교체를 위해 당 사이트가 정한 날이나 시간에
서비스를 일시 중단할 수 있으며, 예정되어 있는 작업으로 인한 서비스 일시중단은 당 사이트 홈페이지를
통해 사전에 공지합니다.
② 당 사이트는 서비스를 특정범위로 분할하여 각 범위별로 이용가능시간을 별도로 지정할 수 있습니다. 다만
이 경우 그 내용을 공지합니다.
제 13 조 (홈페이지 저작권)
① NDSL에서 제공하는 모든 저작물의 저작권은 원저작자에게 있으며, KISTI는 복제/배포/전송권을 확보하고
있습니다.
② NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 상업적 및 기타 영리목적으로 복제/배포/전송할 경우 사전에 KISTI의 허락을
받아야 합니다.
③ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 보도, 비평, 교육, 연구 등을 위하여 정당한 범위 안에서 공정한 관행에
합치되게 인용할 수 있습니다.
④ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 무단 복제, 전송, 배포 기타 저작권법에 위반되는 방법으로 이용할 경우
저작권법 제136조에 따라 5년 이하의 징역 또는 5천만 원 이하의 벌금에 처해질 수 있습니다.
제 14 조 (유료서비스)
① 당 사이트 및 협력기관이 정한 유료서비스(원문복사 등)는 별도로 정해진 바에 따르며, 변경사항은 시행 전에
당 사이트 홈페이지를 통하여 회원에게 공지합니다.
② 유료서비스를 이용하려는 회원은 정해진 요금체계에 따라 요금을 납부해야 합니다.
제 5 장 계약 해지 및 이용 제한
제 15 조 (계약 해지)
회원이 이용계약을 해지하고자 하는 때에는 [가입해지] 메뉴를 이용해 직접 해지해야 합니다.
제 16 조 (서비스 이용제한)
① 당 사이트는 회원이 서비스 이용내용에 있어서 본 약관 제 11조 내용을 위반하거나, 다음 각 호에 해당하는
경우 서비스 이용을 제한할 수 있습니다.
- 2년 이상 서비스를 이용한 적이 없는 경우
- 기타 정상적인 서비스 운영에 방해가 될 경우
② 상기 이용제한 규정에 따라 서비스를 이용하는 회원에게 서비스 이용에 대하여 별도 공지 없이 서비스 이용의
일시정지, 이용계약 해지 할 수 있습니다.
제 17 조 (전자우편주소 수집 금지)
회원은 전자우편주소 추출기 등을 이용하여 전자우편주소를 수집 또는 제3자에게 제공할 수 없습니다.
제 6 장 손해배상 및 기타사항
제 18 조 (손해배상)
당 사이트는 무료로 제공되는 서비스와 관련하여 회원에게 어떠한 손해가 발생하더라도 당 사이트가 고의 또는 과실로 인한 손해발생을 제외하고는 이에 대하여 책임을 부담하지 아니합니다.
제 19 조 (관할 법원)
서비스 이용으로 발생한 분쟁에 대해 소송이 제기되는 경우 민사 소송법상의 관할 법원에 제기합니다.
[부 칙]
1. (시행일) 이 약관은 2016년 9월 5일부터 적용되며, 종전 약관은 본 약관으로 대체되며, 개정된 약관의 적용일 이전 가입자도 개정된 약관의 적용을 받습니다.