• Title/Summary/Keyword: micellar chromatography

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Modified Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography에 의한 폭약 성분의 분리능 향상 (Improved Separation of Organic Explosives by Modified Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography)

  • 박성우;양영근;홍성욱;김택제
    • 분석과학
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    • 제10권5호
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    • pp.325-331
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    • 1997
  • 계면활성제로 sodium dodecylsulfate(SDS)를 이용한 micellar electrokinetic capillary chromatography (MECC) 방법을 이용하여 유기 폭약 성분을 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 방법을 연구하였다. 완충요액으로는 2.5mM borate와 25mM SDS(pH 8.5)를 사용하였고, 완충용액에 1M urea와 10% 유기 용매(acetonitrile, methanol 및 ethanol)를 첨가한 결과 분리능이 향상되는 현상을 관찰할 수 있다. 15종의 폭약 혹은 그 구성 성분을 MECC 방법으로 분리한 결과 RDX/TNB 및 DNN/DEP를 제외한 성분을 분리할 수 있었고, 검출한계는 1~4ppm으로 나타났다.

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Study of Retention in Micellar Liquid Chromatography on a C18 Column on the Basis of Linear Solvation Energy Relationships

  • Tian, Minglei;Row, Kyung-Ho
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제29권5호
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    • pp.979-984
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    • 2008
  • In this study, 8 solutes (aniline, caffeine, p-cresol, ethyl benzene, methylparaben, phenol, pyridine, and toluene) have been tested in terms of linear solvation energy relationships (LSER). Several micellar liquid chromatography (MLC) systems using cationic surfactant cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) and a mixture of water with (methanol, n-propanol, and n-butanol) modifiers were characterized using the LSER solvation parameter model. The effects of the surfactant and modifier concentration on the retention in MLC were discussed. LSER model had demonstrated high potential to predict retention factors with high squared correlation coefficients ($r^2$ > 0.99). A comparison of predicted and experimental retention factors suggests that LSER formalism is able to reproduce adequately the experimental retention factors of the solutes studied in the different experimental conditions investigated. This model is a helpful tool to understand the solute-surfactant interactions and evaluate the retention characteristic of micellar liquid chromatography.

미셀 액체 크로마토그래피에서 두 가지 파라미터의 반복 회귀 최적화 (Iterative Regression Optimization of Two-Parameters in Micellar Liquid Chromatography)

  • 김인환;김상태
    • 분석과학
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    • 제6권3호
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    • pp.267-274
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    • 1993
  • 두 가지 파라미터를 이용한 반복 회귀 최적화법을 미셀 액체 크로마토그래피에서 아미노산과 팹티드류의 분리에 적용하였다. 실험에 사용한 파라미터들은 계면활성제(surfactant)인 SDS와 2-propanol의 농도이다. 이 최적화 방법은 작은 횟수의 초기 실험 수행으로 효과적인 최적화점을 얻을 수 있었다.

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환경 오염물질의 정량법 개발과 거동에 관한 연구 ( I ) : 미셀 역상 액체 크로마토그래피에서 페놀과 벤젠 일치환체들의 용리거동 (A Study on the Development of Analytical Methods and Behaviors of Environmental Pollutants ( I ) : Elution Behavior of Monosubstituted Phenols and Benzenes by Micellar Reversed-Phase Liquid Chromatography)

  • 이대운;방은정;조병연
    • 분석과학
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    • 제6권1호
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    • pp.1-8
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    • 1993
  • 음이온 계면활성제인 sodium dodecyl sulfate(SDS)를 이동상으로 한 미셀 액체 크로마토그래피(micellar liquid chromatography : MLC)에서, 시료로 22종의 페놀과 벤젠 일치환체들을 선택하여 이 시료들의 용리거동을 조사하여 MLC계에서의 소수성 효과를 알아 보았다. MLC에서의 머무름과 미셀 농도간의 상관관계를 통해 시료들이 미셀-물간, 변형된 정지상-물 사이에서 분배될 때의 분배계수를 구하였고, 또 이를 이용하여 물-미셀간의 전이 자유 에너지를 구하였다. 이러한 MLC에서 얻은 소수성 파라미터들은 옥탄올-물계와 연관시켜 본 결과 좋은 상관관계를 보였다. 따라서 이 두 계에서 시료의 소수성이 머무름에 중요한 영향을 미침을 알 수 있었다. 한편, MLC를 이용하면 quantitative structure activity relationships(QSAR)에서의 소수성 정량 연구에 적용이 가능하다. 또한 알킬 치환체들에서 탄소 수의 증가에 따른 머무름 관계를 통하여 소수성의 선택성을 알아 보았고, 유기 변형제로 n-프로판올을 첨가하였을 때에도 마찬가지로 MLC계에서의 소수성 파라미터와 옥탄올-물계 사이에 상관관계가 있음을 알았다.

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계면활성제/1-Hoxanol/물 혼합물의 상태도와 전기 전도도에 관한 연구

  • 오성근;김종득
    • 대한화장품학회지
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    • 제12권1호
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    • pp.34-61
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    • 1986
  • The microstructural transitions of aqueous micellar solutions of cetyltrime-thylammonium bromide and sodiumdodecyl sulfate by adding 1-hexanol were investigated, measuring the concentrations of equilibrated phases and the electrical conductivities at the low concentrations of surfactants, where the solobilities of 1-hexanol varied significantly, at 3$0^{\circ}C$ and 45$^{\circ}C$. Ternary phase diagrams of multiphase regions, constructed by liquid chromatography analysis and by counting the number of phase of samples, consisted of one three-phase region and three two-phase regions. One of the two-phase regions was found to equilibrate an aqueous micellar solution and a liquid crystal, and had a critical point between them. Near this region, the solubility curve varied abruptly, and the isotropic solution turned birefrigent. The conductivities of the single phase regions above the critical point increased up to a certain point as 1-hexanol added, and then decreased, representing the microstructural transition at the supercritical region. Further, the solubility of 1-hexanol in aqueous micellar solution was found to increase as temperature and the number of hydrophilelipophile balance of surfactants increase.

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MECC법과 Ion-Pairing 크로마토그래피법을 이용한 염료성분의 분석 (Analysis of dye components using MECC and ion-pairing chromatography)

  • 정혁
    • 분석과학
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    • 제19권1호
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    • pp.31-38
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    • 2006
  • Ion-Paring을 이용한 고성능 액체 크로마토그래피법과 계면활성제를 완충용액에 섞어서 사용하는 미셀 모세관 전기영동법(micellar electrokinetic capillary chromatography, MECC)을 이용하여 아조염료의 합성성분이면서 동시에 독성을 나타내는 분해물인 H-acid, J-acid, ${\gamma}$-acid, orthanilic acid, sulfanilic acid 그리고 2-naphthylamine-1,5-disulfonic acid 등의 디아조 성분에 대하여 분석을 수행하였다. 같은 방법으로 Acid Orange 7, Acid Orange 5, Acid Blue 92 등의 산성염료와 Direct Red 80 등의 직접염료와 같은 반응성 염료 및 Calcion에 대한 분리를 시도한 결과 모든 염료에 대한 완전한 분리를 얻었으며, 특히 각 염료의 환원용액을 H-acid, J-acid, ${\gamma}$-acid, orthanilic acid, sulfanilic acid 혹은 2-naphthylamine-1,5-disulfonic acid 등의 표준물질과 비교 분석한 결과 사용한 각 염료의 디아조 혹은 커플링 성분을 완벽하게 분석할 수 있음을 알 수 있었고, 따라서 Ion-Pair 크로마토그래피법과 모세관 전기영동법은 미지의 염료에 대한 성분확인 및 디아조 혹은 커플링 성분분석에 응용할 수 있음을 보였다.

아조염료와 디아조 성분의 분리 및 비교에 관한 연구 (Study for the separation and comparison of azo dyes and their diazo components)

  • 정혁
    • 분석과학
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    • 제19권1호
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    • pp.50-57
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    • 2006
  • 계면활성제를 완충용액에 섞어서 사용하는 미셀 모세관 전기영동법(micellar electrokinetic capillary chromatography, MECC)을 이용하여, 아조염료의 합성성분이면서 동시에 아조염료가 분해될 때 생성되는 H-acid modifier 혹은 2-naphthylamine-1,5-disulfonic acid 등의 디아조 성분에 대한 분석을 수행하고, 이 분리 결과를 Ion-Paring 메카니즘을 이용한 고성능 액체 크로마토그래피법과 비교하였다. 이 방법을 이용하여 Direct Blue 2, Direct Blue 6, Direct Blue 15 등의 직접염료 그리고 Reactive Orange 4와 같은 반응성 염료의 혼합용액을 완전히 분리할 수 있었다. 특히 각 염료의 환원용액을 H-acid, J-acid, ${\gamma}$-acid, orthanilic acid, sulfanilic acid 2-naphthylamine-1,5-disulfonic acid 등의 표준물질과 비교 분석한 결과, 사용한 각 염료의 디아조 성분인 H-acid modifier 혹은 2-naphthylamine-1,5-disulfonic acid에 대한 정보를 얻을 수 있었다. 본 연구의 결과를 토대로 Ion-Pair 크로마토그래피법과 모세관 전기영동법은 미지의 염료에 대한 성분확인 및 디아조 혹은 커플링 성분분석에 응용할 수 있음을 알 수 있었다.

Quantitative Analysis of Seven Triazine Herbicides by On-Line Micellar Electrokinetic Chromatography-Electrospray Ionization Mass Spectrometry

  • Kang, Seong-Ho;Shin, Dae-Ho;Chang, Yoon-Seok
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제24권9호
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    • pp.1319-1323
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    • 2003
  • This paper presents a successful demonstration of the on-line coupling of MEKC (micellar electrokinetic chromatography) to ESIMS (electrospray ionization mass spectrometry) for the quantitative analysis of seven s-triazine herbicides. The on-line MEKC-ESIMS was used to determine the structure of CE-separated peaks of seven triazine herbicides. The mixture of triazine herbicides was separated in a 20 mM sodium borate buffer (pH 8.5) containing 15 mM sodium dodecylsulfate (SDS) by using a bare fused-silica capillary. Electrospray ionization mass spectrometer was operated in the positive-ion mode when the mass spectra of seven triazine herbicides were observed from each peak, and the solution of water-methanol-formic acid (50/49/1 v/v/v) was used as a sheath liquid. The effects of SDS concentration, the run buffer pH, and the electric field on the separation of seven s-triazine herbicides were investigated. The MEKC-ESIMS detection showed 5 to 10 times higher sensitivity compared to the MEKC-UV detection. In addition, it did not need any pretreatment step.