• Mass Spectrometry Letters
• /
• 제13권4호
• /
• pp.146-151
• /
• 2022

Rotigotine (RTG) is a non-ergot dopamine agonist used to manage the early stage of Parkinson's disease (PD) as transdermal patch. However, the poor medication compliance of PD patients and skin issues related with repeated applications of RTG patches lead to the search for alternative formulations and it also requires appropriate analytical methods for their in vivo evaluation. Thus, here, a sensitive, efficient, and cost-effective method to determine RTG in rat plasma using liquid-liquid extraction (LLE) and multiple reaction monitoring was developed. The use of 20 µL of rat plasma for sample treatment, 8-OH-DPAT as the internal standard, and methyl tert-butyl ether as the LLE solvent in the present method gives it advantages over previous methods for the analysis of RTG in biological samples. The good analytical performance of the developed method was confirmed in specificity, linearity (the coefficient of determination ≥0.999 within 0.1-100 ng/mL), sensitivity (the lower limit of quantitation at 0.1 ng/mL), accuracy (81.00-115.05%), precision (≤10.75%), and recovery (81.00-104.48%) by following the FDA guidelines. Finally, the applicability test of the validated method to the in vivo evaluation of a RTG formulation showed that the present method is the only method which can be accurately applied to that longer than 24 hours, critical for the development of formulations with reduced dosing frequencies. Therefore, the present method could contribute to the development of new RTG formulations helpful to people suffering from PD.

• 응용화학
• /
• 제15권1호
• /
• pp.17-20
• /
• 2011

A disposable light exposure detector kit has been developed by UV curing of a hydrogel material. The devised light exposure detector kit consisted of light sensitive structures, bottom plate, character sheet and sticky back plate. A light exposure detector kit has a serial light sensitive structures that contain various light sensitive dyes such as rhodamine and fluorescein. The light sensitive structure composed of UV curable hydrogel polymer material as a supporing material and photosensitive dye in a certain concentration. The fabrication procedure of the ligh exposure detector kit is very simple and fast due to UV curing procedure of a photopolymerizable hydrogel material such as poly(ethylene glycol) methyl ether acrylate (PEGMEA) and poly(ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) with a photosensitive dye. By the proposed fabrication method, various size and shape of a light exposure detector kit could be fabricated using a flexible elastomer mold. Due to a fast and inexpensive fabrication method, the light exposure detector kit could be use a single use for various industrial applications. According to light irradation, the light sensitive structure on a light exposure detector kit could be lose its color by decomposition of a photosensitive dye chemical in the structure. Thus the amount of the exposed light on a substrate could easily be recognised by changing color or transparency of the structure.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
• /
• 제12권2호
• /
• pp.27-36
• /
• 2007

기존의 연구를 통해 Fenton's reagent(FR)를 이용하여 MTBE의 제거가 가능하며, 그러나 중성 pH영역에서는 철이온이 수산화물로 침전되어 반응성이 낮아지므로 FR만을 이용한 처리는 높은 수소이온 농도조건(pH $3{\sim}4$)이라는 제약으로 인해 직접적인 토양 및 지하수의 MTBE 오염처리에 있어 여러 가지 어려움이 있다. 이에 본 연구에서는 효과적인 처리를 위하여 NTA, oxalate, acetate 등의 chelating agent가 철이온과 반응하여 생성된 착화합물을 이용하는 modified Fenton reaction을 도입하여 중성 pH영역에서도 철이온이 안정화되어 높은 분해효율을 나타낼 수 있도록 하였다. MTBE의 분해경향은 chelating agent의 종류와 농도, 철이온 농도 그리고 pH 변화에 따라 크게 영향을 받는 것으로 나타났다. 가장 적합한 착화합물을 선택하기 위하여 총 6개의 chelating agent(citrate, oxalate, succinate, acetate, NTA, EDTA)를 실험한 결과, 처리효율과 chelating agent의 생분해도, 독성 등을 고려하여 최종 3가지 종(oxalate, acetate, NTA)이 선정되어 이후의 실험에서는 위의 3종만을 chelating agent로 이용하였다. 동일한 실험조건($H_2O_2$ : 5%, chelating agent : 6 mM, $Fe^{3+}$ : 2 mM, pH 7)하에서의 적용성 평가한 결과, Fe-NTA가 반응시작 30분만에 99.9%의 가장 높은 제거효율을 나타내었다. Oxalate의 경우, NTA보다는 그 분해효율이 낮으나 다른 chelating agent보다 상대적으로 높은 효율(24시간 후 최대효율 : 91.3%)을 보여주며, acetate를 이용한 경우도 본 실험에서 좋은 결과(24시간 후 최대효율 : 75.8%)를 나타내었다. 또한, 적정 철이온의 농도는 oxalate가 chelating agent로 이용되면 철이온 농도가 3 mM일때 가장 큰 분해효율을 보이며, acetate의 경우는 5 mM까지 농도가 증가함에 따라 그 효율도 조금씩 증가하는 것으로 나타났다. 이와같이 MTBE의 in-situ remediation을 위한 modified Fenton 공정은 철이온을 중성 pH영역에서 안정화시켜 실제 토양에 적용하였을 때, 높은 분해효율을 얻을 수 있으며, 경제적인 자체 생분해도가 높은 저분자 유기산을 이용하였으므로 생물학적 처리와 연계를 가능하게 해주는 장점을 나타낸다. 또한 토양 내 존재하는 철광석을 촉매로 이용할 경우, 주입되는 철이온 없이도 $H_2O_2$에서의 hydroxyl radical 생성을 증가 시킬 수 있으므로 보다 경제적이고 친환경적인 처리기법을 도출해 낼 수 있다.

• 분석과학
• /
• 제24권5호
• /
• pp.345-351
• /
• 2011

본 연구는 LC-ESI-MS/MS를 이용하여 혈청 중의 피나스테라이드의 분석법을 확립하고, 밸리데이션을 통하여 분석방법의 타당도를 검증하였다. 혈청에 내부표준물질로 베클로메타손을 첨가한 후 methyl tert-butyl ether (MTBE)을 사용하여 액체상추출법(liquid-liquid extraction, LLE)으로 전처리하였다. LC-MS/MS의 양이온 모드에서 피나스테라이드와 베클로메타손의 MRM (multiple reaction monitoring) mass transition은 각각 m/z 373.2${\rightarrow}$305.2, m/z 409.3${\rightarrow}$391.2 이었으며, 머무름 시간은 각각 5.81분, 5.46분이었다. 피나스테라이드의 정량한계는 0.1 ng/mL로 나타났으며, 0.1~20.0 ng/mL의 농도 범위에서 검량선은 우수한 직선성($R^2$=0.9997)을 확인할 수 있었으며, 회수율은 80~83% 범위이었다. 피나스테라이드의 일내에 대한 정밀도는 6.3~10.6%, 정확도는 97.3~103.6% 범위이었으며, 연속 3일간 수행한 일간 정밀도는 0.8~5.2%, 정확도는 99.8~102.5%로 나타났다.

• 분석과학
• /
• 제25권1호
• /
• pp.76-82
• /
• 2012

본 연구는 혈청 중 두타스테라이드의 확인과 정량을 위하여 LC-ESI-MS/MS를 이용한 신뢰성 있는 분석법을 개발하고, 분석방법의 타당도를 검증하고자 수행하였다. 내부표준물질인 베클로메타손을 첨가한 혈청을 methyl tert-butyl ether (MTBE)를 사용하여 액체상추출법(liquid-liquid extraction, LLE)으로 추출하였다. LC-MS/MS의 양이온 모드에서 MRM(multiple reaction monitoring)방법으로 확인한 두타스테라이드와 베클로메타손의 mass transition은 각각 m/z 529.6${\rightarrow}$461.5, m/z 409.3${\rightarrow}$391.2 이었으며, 머무름 시간은 각각 6.45분, 5.46분이었다. 검량선은 0.5~30.0 ng/mL의 농도 범위에서 $R^2$=0.9999의 높은 직선성을 나타내었으며, 정량한계와 회수율은 각각 0.5 ng/mL와 66~72% 이었다. 일내에 대한 정밀도는 3.5~5.5%, 정확도는 85.7~89.9% 범위이었으며, 연속 3일간 수행한 일간 정밀도는 4.2~5.8%, 정확도는 90.8~95.8% 이었다.

• 청정기술
• /
• 제28권2호
• /
• pp.131-137
• /
• 2022

현재 반도체 공정에서 다양한 by-product 및 미사용 가스가 배출되고 있다. 오염물질을 함유한 배기는 일반적으로 유기, 산, 알칼리, 열, 캐비넷 배기 등으로 분류하며, 각각의 배기 특성에 맞는 대기 방지설비에서 처리 후 배출된다. 유기 배기 물질로서 휘발성 유기 화합물(volatile organic compound, VOC)은 산소 함유 탄화수소, 유황 함유 계 탄화수소 및 휘발성 탄화수소를 총칭하는 물질이고, 알칼리 배기의 주요성분은 암모니아(NH₃), 수산화테트라메틸암모늄(Tetramethylammonium hydroxide, TMAH)등이 있다. 본 연구의 목적은 유기와 알칼리 배기가스를 동시에 처리하기 위해 직접 연소 및 로 내 온도를 일정하게 유지하여 연소 특성 파악하고 NO_X 저감률을 분석하고자 진행하였다. VOC는 Acetone, IPA(isopropyl alcohol), PGMEA(propylene glycol methyl ether acetate)을 사용하였으며, 알칼리 배기 대표 물질로는 암모니아를 사용하였다. 실험 변수로는 온도와 당량 비(equivalence ratio, ER)로 배기가스 특성을 살펴보았다. 물질별 단독 및 혼합 연소테스트를 진행하였다. VOC 단독 테스트 결과 당량 비 1.4 조건에서 완전 연소가 일어남을 확인하였다. 암모니아는 당량 비 감소에 따라 산소 및 질소산화물의 농도가 감소하였다. 혼합 연소 운전 결과 배기가스 조성 내 질소산화물의 대부분은 일산화질소였으며 이산화질소는 10 ppm 부근으로 검출되었다. 전체적으로 질소산화물의 농도는 반응온도가 증가하면서 산화반응이 활성화되어 감소하는 경향을 나타나지만 이산화탄소의 농도는 증가하는 경향을 확인하였다. 전기열원을 적용한 무 화염 연소 기술을 적용하였을 때 VOC 및 암모니아 연소가 원활하게 일어남으로써 현재 별도로 운전되는 유기 및 알칼리 배기 시스템보다 경제성 및 공간적인 측면에서 장점이 있다고 판단된다.

• Asian Pacific Journal of Cancer Prevention
• /
• 제16권16호
• /
• pp.7179-7188
• /
• 2015

Cancer is a major health obstacle around the world, with hepatocellular carcinoma (HCC) and colorectal cancer (CRC) as major causes of morbidity and mortality. Nowadays, there isgrowing interest in the therapeutic use of natural products for HCC and CRC, owing to the anticancer activity of their bioactive constituents. Boswellia serrata oleo gum resin has long been used in Ayurvedic and traditional Chinese medicine to alleviate a variety of health problems such as inflammatory and arthritic diseases. The current study aimed to identify and explore the in vitro anticancer effect of B. Serrata bioactive constituents on HepG2 and HCT 116 cell lines. Phytochemical analysis of volatile oils of B. Serrata oleo gum resin was carried out using gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). Oleo-gum-resin of B. Serrata was then successively extracted with petroleum ether (extract 1) and methanol (extract 2). Gas-liquid chromatography (GLC) analysis of the lipoidal matter was also performed. In addition, a methanol extract of B. Serrata oleo gum resin was phytochemically studied using column chromatography (CC) and thin layer chromatography (TLC) to obtain four fractions (I, II, III and IV). Sephadex columns were used to isolate ${\beta}$-boswellic acid and identification of the pure compound was done using UV, mass spectra, $^1H$ NMR and $^{13}C$ NMR analysis. Total extracts, fractions and volatile oils of B. Serrata oleo-gum resin were subsequently applied to HCC cells (HepG2 cell line) and CRC cells (HCT 116 cell line) to assess their cytotoxic effects. GLC analysis of the lipoidal matter resulted in identification of tricosane (75.32%) as a major compound with the presence of cholesterol, stigmasterol and ${\beta}$-sitosterol. Twenty two fatty acids were identified of which saturated fatty acids represented 25.6% and unsaturated fatty acids 74.4% of the total saponifiable fraction. GC/MS analysis of three chromatographic fractions (I,II and III) of B. Serrata oleo gum resin revealed the presence of pent-2-ene-1,4-dione, 2-methyl- levulinic acid methyl ester, 3,5- dimethyl- 1-hexane, methyl-1-methylpentadecanoate, 1,1- dimethoxy cyclohexane, 1-methoxy-4-(1-propenyl)benzene and 17a-hydroxy-17a-cyano, preg-4-en-3-one. GC/MS analysis of volatile oils of B. Serrata oleo gum resin revealed the presence of sabinene (19.11%), terpinen-4-ol (14.64%) and terpinyl acetate (13.01%) as major constituents. The anti-cancer effect of two extracts (1 and 2) and four fractions (I, II, III and IV) as well as volatile oils of B. Serrata oleo gum resin on HepG2 and HCT 116 cell lines was investigated using SRB assay. Regarding HepG2 cell line, extracts 1 and 2 elicited the most pronounced cytotoxic activity with $IC_{50}$ values equal 1.58 and $5.82{\mu}g/mL$ at 48 h, respectively which were comparable to doxorubicin with an $IC_{50}$ equal $4.68{\mu}g/mL$ at 48 h. With respect to HCT 116 cells, extracts 1 and 2 exhibited the most obvious cytotoxic effect; with $IC_{50}$ values equal 0.12 and $6.59{\mu}g/mL$ at 48 h, respectively which were comparable to 5-fluorouracil with an $IC_{50}$ equal $3.43{\mu}g/mL$ at 48 h. In conclusion, total extracts, fractions and volatile oils of B. Serrata oleo gum resin proved their usefulness as cytotoxic mediators against HepG2 and HCT 116 cell lines with different potentiality (extracts > fractions > volatile oil). In the two studied cell lines the cytotoxic acivity of each of extract 1 and 2 was comparable to doxorubicin and 5-fluorouracil, respectively. Extensive in vivo research is warranted to explore the precise molecular mechanisms of these bioactive natural products in cytotoxicity against HCC and CRC cells.

• 대한화학회지
• /
• 제42권3호
• /
• pp.266-276
• /
• 1998

담즙산 분비 저하 및 콜레스테롤의 과도한 분비는 담석 형성의 주된 원인으로 담즙내의 담즙산과 콜레스테롤 및 그 전구 물질인 스테롤의 상대적인 농도는 담즙 성분의 이상을 알아보기 위한 중요한 지표로 알려져 있다. 이에 본 연구에서는 염기를 이용한 가수 분해와 pH 14와 1에서 두 번의 액체-액체 추출을 거친 후, $MSTFA/NH_4I$ 혼합액으로 유도체화 시키는 전처리 방법과 GC/MS를 이용한 새로운 분석 방법을 설정, 담즙산과 스테롤 그리고 콜레스테롤의 동시 분석을 시도하였다. 그 결고 회수율은 73.56-96.95% 이었고 within-a-day 및 day-to-day 분석의 RSD 값은 각각 1.72-13.79%, 0.68-14.10% 이었으며, 이 방법을 간내 담석증 환자에 적용하여 담즙과 담석내에 존재하는 7종의 스테롤과 5종의 담즙산, 그리고 콜레스테롤의 농도 및 그들간의 상대적인 농도 분포를 측정한 결과 담즙고 담석에서 현저히 다른 차이를 보였다.

• 공업화학
• /
• 제4권3호
• /
• pp.616-626
• /
• 1993

유연성과 강인성이 우수하여 탄성체로 널리 사용되어지고 있는 폴리우레탄(PU)을 이용하여 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)의 물성향상을 검토하여 보았다. PU와 PMMA블렌드의 분자량과 폴리올의 종류가 블렌드의 물성과 상용성에 미치는 영향을 관찰하기 위하여, 분자량 또는 폴리올의 종류가 각기 다른 ether type과 ester type의 PU를 합성하여서, 이를 PMMA와 블렌드 하였다. 블렌드의 인장강도는 Instron을 이용하여서 측정하였고, Scanning Electron Microscopy(SEM)와 Differental Scanning Calorimetry(DSC)를 이용하여서 두 고분자의 상용성의 변화에 따른 형태학과 유리전이온도 변화를 측정하였으며, haze meter를 이용하여 투명성을 측정하였다. 그러나, PU와 PMMA 두 고분자의 본질적인 비상용성으로 인하여 블렌드를 통한 PMMA의 물성 개량은 큰 성과를 얻지 못하였다. 따라서 PU와 유사한 화학구조를 가지고 있으면서, 양말단에 비닐기가 도입된 형태인 폴리우레탄 디메타아크릴레이트(PUD)를 합성하여서 메틸메타크릴레이트와 공중합하여 가교 공중합체를 합성하였으며, 이 가교 공중합체의 기계적 물성을 Instron, Izod type(Cantilever Beam)impact tester와 haze meter 등을 이용하여 측정하였다. 그 결과 PMMA 단독수지의 투명성을 유지하면서 내충격성이 상당히 개선된다는 것을 확인할 수 있었다.

• 대한기계학회논문집B
• /
• 제36권11호
• /
• pp.1065-1072
• /
• 2012

바이오디젤 연료는 그 안에 포함된 산소성분으로 인해 압축착화엔진에 사용했을 때 일반디젤 연료보다 더 적은 입자상 물질을 배출한다. 따라서 이 연료를 저온연소 기법에 적용하는 경우 보다 효과적으로 $NO_x$-PM을 동시 저감할 수 있고 그로부터 저온연소 운전영역의 확장을 기대할 수 있다. 이번 연구에서는 일반디젤과 대두유 기반의 바이오디젤 연료를 이용하여 산소농도 5~7%의 Dilution controlled regime에서 저온연소 운전을 구현하고 성능 및 배기 특성을 조사하였다. 엔진 실험 결과로부터 바이오디젤 연료의 경우 디젤에 비해 약 14% 낮은 발열량에도 불구하고 높은 세탄가 및 함산소 성질로 인한 연소효율 증가로 동일 연료량 분사 시 이보다 더 낮은 약 10~12% 정도의 출력이 감소함을 볼 수 있었다. 배기 측면에서도 바이오디젤 내 산소원자가 입자상물질의 산화반응을 촉진하여 최대 90%의 smoke 저감이 가능함을 관찰하였다. 또한 엔진 과급 실험으로부터 과급을 사용하여 저온연소 및 바이오디젤 사용으로 인한 출력 저하를 개선할 수 있음을 확인하였으며 과급과 바이오디젤 연료의 동시 적용을 통해 산소농도 11~12%의 EGR 가스 투입으로도 저온연소에 상응하는 PM-$NO_x$ 동시 저감이 가능함을 보여주었다. 이런 결과는 결국 이와 같은 과급 및 바이오디젤 연료의 적절한 조합으로부터 엔진 출력 향상과 배기특성 개선이 동시에 달성할 수 있고 이로부터 운전영역의 확대가 가능함을 의미한다.