• 제목/요약/키워드: method validation #5

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건강기능식품 기능성 원료로써 장흥 차조기 열수 추출물의 지표성분인 로즈마린산 분석법 검증 (Analytical Validation of Rosmarinic Acid in Water Extract of Perilla frutescens Britton var. acuta Kudo as Functional Health Ingredient)

  • 박성용;김정은;최철웅;이동욱;김기만;윤구;윤인수;문홍섭;조승식
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제44권1호
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    • pp.85-88
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    • 2015
  • 차조기 열수 추출물을 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발하기 위하여 지표성분 표준화를 위한 rosmarinic acid의 분석법 설정과 분석법에 대한 밸리데이션을 실시하였다. 1% acetic acid가 첨가된 water와 methanol을 이동상으로 하고 Zorbax extended-C18($4.6{\times}150mm$, $5{\mu}m$) 칼럼을 사용하여 기울기 용리(gradient elution) 방법으로 분석하였다. 본 연구에서는 분석법을 확립하고 분석법에 대하여 특이성, 직선성, 정확성과 정밀성 그리고 회수율에 대하여 확인하였다. Rosmarinic acid의 검량선은 $R^2$=0.9995로 좋은 선형성을 보였으며 정량한계와 검출한계는 각각 $1.2{\mu}g/mL$$0.36{\mu}g/mL$였다. 일내와 일간 분석에서 상대표준편차(RSD)는 각각 3.21%와 1.43% 미만으로 나왔다. 정밀성 측정 결과에서는 97.04~98.98%로 나왔고, RSD는 0.25~1.97%였다. 그러므로 HPLC를 이용한 rosmarinic acid의 분석법이 차조기 열수 추출물 기능성원료 표준화를 위한 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 시험법에 따라 분석한 차조기 열수 추출물 내의 rosmarinic acid의 함량은 세 lot를 3회 분석하였을 때 평균 0.03%로 나왔다. 따라서 본 연구를 통하여 확립된 rosmarinic acid의 분석법이 차조기열수 추출물 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 사료된다.

Simultaneous Determination of Triterpenoid Saponins from Pulsatilla koreana using High Performance Liquid Chromatography Coupled with a Charged Aerosol Detector (HPLC-CAD)

  • Yeom, Hye-Sun;Suh, Joon-Hyuk;Youm, Jeong-Rok;Han, Sang-Beom
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제31권5호
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    • pp.1159-1164
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    • 2010
  • Several triterpenoid saponins from root of Pulsatilla koreana Nakai (Ranunculaceae) were studied and their biological activities were reported. It is difficult to analyze triterpenoid saponins using HPLC-UV due to the lack of chromophores. So, evaporative light scattering detection (ELSD) is used as a valuable alternative to UV detection. More recently, a charged aerosol detection (CAD) has been developed to improve the sensitivity and reproducibility of ELSD. In this study, we developed and validated a novel method of high performance liquid chromatography coupled with a charged aerosol detector for the simultaneous determination of four triterpenoid saponins: pulsatilloside E, pulsatilla saponin H, anemoside B4 and cussosaponin C. Analytes were separated by the Supelco Ascentis$^{(R)}$ Express C18 column (4.6 mm ${\times}$ 150 mm, 2.7 ${\mu}m$) with gradient elution of methanol and water at a flow rate of 0.8 mL/min at $30^{\circ}C$. We examined various factors that could affect the sensitivity of the detectors, including various concentrations of additives, the pH of the mobile phase, and the CAD range. Linear calibration curves were obtained within the concentration ranges of 2 - 200 ${\mu}g$/mL for pulsatilloside E, anemoside $B_4$ and cussosaponin C, and 5 - 500 ${\mu}g$/mL for pulsatilla saponin H with correlation coefficient ($R^2$) greater than 0.995. The limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 0.04 - 0.2 and 2 - 5 ${\mu}g$/mL, respectively. The validity of the developed HPLC-CAD method was confirmed by satisfactory values of linearity, intra- and inter-day accuracy and precision. This method could be successfully applied to quality evaluation, quality control and monitoring of Pulsatilla koreana.

신경망을 이용한 클래스 간 메소드 위치 결정 메커니즘 (A Mechanism to Determine Method Location among Classes using Neural Network)

  • 정영애;박용범
    • 정보처리학회논문지B
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    • 제13B권5호
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    • pp.547-552
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    • 2006
  • 클래스의 속성과 메소드 참조관계를 고려한 응집도 측정 방법은 다양한 형태로 연구되어 왔다 이러한 응집도의 측정 방법은 일반적으로 하나의 클래스에서 이루어진다. 단일 클래스에서 두 개의 클래스로 참조 범위를 확장하면 두 클래스 사이에 발생할 수 있는 참조관계를 알 수 있다. 본 논문에서는 메소드의 위치 결정을 위하여 신경망 학습모델을 제안하였다. 신경망은 입출력 패턴에 대한 반복학습 후, 학습 패턴에 포함되지 않았던 입력 패턴의 목적 값을 예측하고, 일반화(generalization)하는데 효과적이다. 두 개의 클래스 안의 속성과 메소드를 5개 이하로 제한하였고, 학습 벡터는 30개의 이진 값으로 구성된 입력 벡터와 메소드 위치 결정 값인 이진 목적 값으로 생성되었다. 제안된 신경망은 교차검증에서 약 95%, 테스트 데이터에 대해서는 약88%의 예측율을 보였다.

A HPLC-UV method for quantification of ivermectin in solution from veterinary drug products

  • Kim, Young-Wook;Jeong, Wooseog
    • 한국동물위생학회지
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    • 제45권3호
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    • pp.243-248
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    • 2022
  • The HPLC conditions for analysis of ivermectin in solutions dosage forms of commercial anthelmintics are different for each product. The purpose of this study was to establish a standardized chromatographic method for the quantification of ivermectin in solution. The separation was achieved on Waters Xbridge C18 column (4.6×150 nm, 5 ㎛) using different kinds of mobile phase composed of water/methanol/acetonitrile (15/34/51, v/v and 19.5/27.5/53, v/v), with UV detection at wavelengths 245 nm and 254 nm. A total of five commercial ivermectin in solution samples were analyzed. In this study, the optimal chromatographic conditions for analysis of ivermectin in solution were mobile phase of water/methanol/acetonitrile (15/34/51, v/v) at a flow rate of 1.0 mL/min and a detection wavelength of 245 nm using a Waters Xbridge C18 column (4.6×250 nm, 5 ㎛) at a column temperature of 25℃. The linearity was observed in the concentration range of 50~150 ㎍/mL, with a correlation coefficient, r2= 0.99999. The limit of detection and the limit of quantification were 0.88 and 2.68 ㎍/mL, respectively. The accuracy (% recovery) was found to be 98.9 to 100.3%. Intra-day and Intermediate precisions with relative standard deviations were less than 1.0%. The content of ivermectin for five market samples ranged 91.2~102.7%. The proposed method was also found to be robust, therefore, the method can be used for the routine analysis of ivermectin in solutions dosage forms.

Detecting Jaywalking Using the YOLOv5 Model

  • Kim, Hyun-Tae;Lee, Sang-Hyun
    • International Journal of Advanced Culture Technology
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    • 제10권2호
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    • pp.300-306
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    • 2022
  • Currently, Korea is building traffic infrastructure using Intelligent Transport Systems (ITS), but the pedestrian traffic accident rate is very high. The purpose of this paper is to prevent the risk of traffic accidents by jaywalking pedestrians. The development of this study aims to detect pedestrians who trespass using the public data set provided by the Artificial Intelligence Hub (AIHub). The data set uses training data: 673,150 pieces and validation data: 131,385 pieces, and the types include snow, rain, fog, etc., and there is a total of 7 types including passenger cars, small buses, large buses, trucks, large trailers, motorcycles, and pedestrians. has a class format of Learning is carried out using YOLOv5 as an implementation model, and as an object detection and edge detection method of an input image, a canny edge model is applied to classify and visualize human objects within the detected road boundary range. In this study, it was designed and implemented to detect pedestrians using the deep learning-based YOLOv5 model. As the final result, the mAP 0.5 showed a real-time detection rate of 61% and 114.9 fps at 338 epochs using the YOLOv5 model.

율무근 추출물의 Coixol 성분 분석법 검증 (Validation of Method Determining Coixol in Coix lachryma-jobi var. ma-yuen Roots Extract)

  • 권진관;서찬곤;최윤혁;최춘환;김진규;정원식;이지은;오경희;홍성수
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제46권8호
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    • pp.952-956
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    • 2017
  • 본 연구는 HPLC를 이용하여 율무근 추출물을 기능성 화장품 원료로 개발하기 위하여 지표성분인 coixol의 분석법 설정과 분석법에 대한 검증을 실시하고자 하였다. 표준액과 율무근 추출물은 다른 물질의 간섭 없이 분리되었으며, 표준액과 추출물의 피크 유지시간이 일치한 spectrum을 나타내었다. 또한, blank에서 표준액과 겹치는 피크가 없는 것으로 특이성을 확인하였다. 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9995로 모두 양호한 직선성을 보였으며, 직선상의 검출한계는 0.07~0.08 mg/mL였고 정량한계는 0.23~0.25 mg/mL로 나타났다. 율무근 추출물 2.25, 4.5 및 6.75 mg/mL 세 농도의 회수율은 98.36~100.30%였으며 RSD는 0.26~0.29%로 나타나 RSD 2.0% 이하로서 정확성이 있음을 알 수 있었다. 정밀성은 0.05~0.29%의 정밀도(RSD)를, 실험실 내 정밀성에서는 0.03~0.29%의 정밀도(RSD)를 나타내었고, intra-day에서의 정밀도(RSD)는 0.37~1.64%, inter-day에서는 0.36~0.81%의 정밀도를 나타내어 율무근 추출물의 지표성분 coixol의 분석법은 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 분석법은 율무근 추출물의 기능성화장품 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 생각된다.

인공신경망 기반 온실 외부 온도 예측을 통한 난방부하 추정 (Outside Temperature Prediction Based on Artificial Neural Network for Estimating the Heating Load in Greenhouse)

  • 김상엽;박경섭;류근호
    • 정보처리학회논문지:소프트웨어 및 데이터공학
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    • 제7권4호
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    • pp.129-134
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    • 2018
  • 최근, 인공신경망 모델은 예측, 수치제어, 로봇제어, 패턴인식 등의 분야에서 촉망되는 기술이다. 본 연구에서는 인공신경망 모델을 이용하여 온실 외부 온도를 예측하고 이를 온실제어에 활용하는데 목적이 있다. 예측 모델의 성능 평가를 위해 다중회귀모델과 SVM 모델과의 비교분석을 수행하였다. 평가 방법으로는 10-Fold Cross Validation을 사용하였으며, 예측 성능 향상을 위해 상관관계분석 통해 데이터 축소를 수행하였고, 측정 데이터로부터 새로운 Factor 추출하여 데이터의 신뢰성을 확보하였다. 인공신경망 구축을 위해 Backpropagation algorithm을 사용하였으며, 다중회귀모델은 M5 method로 구축하였고, SVM 모델을 epsilon-SVM으로 구축하였다. 각 모델의 비교분석 결과 각각 0.9256, 1.8503과 7.5521로 나타났다. 또한 예측모델을 온실 난방부하 계산에 적용함으로써 온실에 사용되는 에너지 비용 절감을 통한 수입증대에 기여할 수 있다. 실험한 온실의 난방부하는 3326.4kcal/h이며, 총 난방시간이 $10000^{\circ}C/h$일 때 연료소비량은 453.8L로 예측된다. 아울러 데이터 마이닝 기술 중 하나인 인공신경망을 정밀온실제어, 재배기법, 수확예측 등 다양한 농업 분야에 적용함으로써 스마트 농업으로의 발전에 기여할 수 있다.

EEG 신호 기반 경사도 방법을 통한 감정인식에 대한 연구 (A Novel Method for Emotion Recognition based on the EEG Signal using Gradients)

  • 한의환;차형태
    • 전자공학회논문지
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    • 제54권7호
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    • pp.71-78
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    • 2017
  • 감정을 분류하는 대표적인 알고리즘에는 Support-vector-machine (SVM), Bayesian decision rule 등이 있다. 하지만 기존의 연구자들은 위와 같은 방법에는 문제점이 있다고 지적하였다. 이를 보완하기 위해 다른 연구자는 경사도를 이용하여 새로운 패턴인식 알고리즘을 제안하였다. 본 논문에서는 이 알고리즘을 통해 새로운 EEG 기반의 감정 인식 알고리즘을 제안하고 기존의 연구와 비교한다. 본 논문에서는 신뢰도 높은 자료를 얻기 위해 여러 논문에서 사용된 DEAP (a database for emotion analysis using physiological signals)를 사용하였다. 또한, 객관적인 검증을 위해 기존의 연구에서 사용된 4개의 뇌파 채널(Fz, Fp2, F3, F4)의 PSD (Power Spectral Density)를 특징으로 사용하여 감정의 2개 척도 (Arousal, Valence)를 분류하였다. 본 논문에서 실시한 교차검증 (4-fold)에 의하면 Valence 축에서 85%, Arousal 축에서 87.5의 정확도를 얻을 수 있었다.

근적외 분광분석법을 이용한 국내 유통 식품 함유 탄수화물, 단백질 및 지방의 정량 분석 (Quantitative Analysis of Carbohydrate, Protein, and Oil Contents of Korean Foods Using Near-Infrared Reflectance Spectroscopy)

  • 송이슬;김영학;김기쁨;안경근;황영선;강인규;윤성원;이준수;신기용;이우영;조영숙;정명근
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제43권3호
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    • pp.425-430
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    • 2014
  • 식품의 3대 영양소인 탄수화물, 단백질 및 지방의 일반적인 분석 방법은 Kjeldahl 및 Soxhlet 시험법과 같은 기존의 화학 분석 방법으로 분석하였다. 그러나 이러한 분석 방법은 시료의 전처리 과정이 필요하고 많은 비용과 분석 시간이 소모되며 복잡한 추출과정을 거친다는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 국내 유통 식품 및 농산물 자원에 함유된 탄수화물, 단백질 및 지방의 함량을 근적외 분광분석법(near-infrared reflectance spectroscopy, NIRS)으로 신속하고 정확하게 동시에 측정할 수 있는 방법을 검토하였다. 분석시료는 517종의 다양한 식품 시료를 예측모델 개발용(calibration set) 412종과 예견치 분석용(validation set) 162종으로 구분하여 사용하였다. 기존의 화학 분석 방법에 의해 측정된 성분들의 분석 결과와 근적외 스펙트럼 데이터간의 상관관계를 조사하여 각 성분별 예측모델을 검토하였으며, 변형부분최소자승법(MPLS) 및 다양한 수처리와 산란보정을 이용한 결과, 탄수화물, 단백질 및 지방의 산란방식은 각각 weighted MSC, standard MSC 및 SNV only로 수처리는 각각 1차 미분(1st derivative, 4 nm gap, 5 points smoothing, 1 point second smoothing), 2차 미분(2, 5, 5, 3) 및 1차 미분(1, 1, 1, 1)을 적용하여 예측모델을 검토한 결과 $R^2$값이 0.971, 0.974 및 0.937로 높고 SEC값은 4.066, 1.080 및 1.890으로 낮은 최적의 예측모델을 개발하였다. 세 성분의 최적 예측모델에 의한 상관도와 잔차 히스토그램을 검토한 결과 세 성분 모두 근적외 분광분석법 예측모델로 적합함을 확인할 수 있었으며, 최적의 예측모델을 미지의 식품 시료 162종에 적용한 결과, 탄수화물, 단백질 및 지방의 $r^2$(SEP)값은 0.987(2.515), 0.970(1.144) 및 0.947(1.370)로 $r^2$값은 높으며 SEP값은 낮은 양호한 양상을 나타내었다. 그러나 지방의 결정계수($R^2$, $r^2$)값은 탄수화물, 단백질에 비해 다소 낮은 양상을 나타내므로 추후 식품 검체에 적용 시 탄수화물 및 단백질 성분에 비해 예측결과의 정확성이 다소 낮을 수 있다고 판단되어진다. 이상의 결과에서 전처리 단계에서 복잡한 추출과정, 많은 비용소모, 분석시간 및 고도의 분석기술을 요하는 기존 습식 화학분석 방법의 단점을 보완하고자 검토되었던 근적외 분광분석법은 다량의 식품분석 시료를 분석하기에는 매우 효율적이라고 생각되며, 이런 점들을 고려해 보면 근적외 분광분석 예측모델들은 추후에 미지 식품시료에 함유된 탄수화물, 단백질 및 지방의 기존 분석법을 대체하여 편리하고 빠르게 함량을 예측 가능할 것으로 판단된다.

Chiral Purity Test of Bevantolol by Capillaryelectrophoresis and High Performance Liquid Chromatography

  • Long, Pham Hai;Trung, Tran Quoc;Oh, Joung-Won;Kim, Kyeong-Ho
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제29권9호
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    • pp.808-813
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    • 2006
  • Two methods for the chiral purity determination of bevantolol were developed, namely capillary electrophoresis (CE) using carboxymethyl-${\beta}$-cyclodextrin (CM-${\beta}$-CD) as a chiral selector and high-perfomance liquid chromatography (HPLC) using a chiral stationary phase. In the HPLC method, the separation of bevantolol enantiomers was performed on a Chiralpak AD-H column by isocratic elution with n-hexane-ethanol-diethylamine (10:90:0.1, v/v/v) as mobile phase. In the CE method, bevantolol enantiomers were separated on an uncoated fused silica capillary with 50 mM amonium phosphate dibasic adjusted to a pH 6.5 with phosphoric acid containing 15 mM CM-${\beta}$-CD as running buffer. Validation data such as linearity, recovery, detection limit, and precision of the two methods are presented. The detection limits of S-(-)-bevantolol were 0.1% and 0.05% for CE and HPLC method, respectively and R-(+)-bevantolol were 0.15% and 0.05% for CE and HPLC method, respectively. There was generally good agreement between the HPLC and CE results.