삼지구엽초에 함유되어 있는 icariin 함량을 신속하게 추정하기 위하여 NIRS(근적외선 분광분석기)를 이용한 분석 방법을 검토하였다. HPLC를 이용하여 분석된 삼지구엽초 유전자원 150계통에 대한 이카린 함량치를 NIRS 스펙트럼에 적용시켜 42개의 calibration set 와 26개의 valilion set를 구분하였다. NIRS의 검량식을 몇가지 방법에 의하여 비교분석한 결과 2차미분된 스텍트럼을 MPLS(Modified Partial Least Squares)를 이용한 회귀식에 이용하는 것이 가장 적합하였다. HPLC를 이용한 유전자원들의 이카린 함량은 평균 $0.424%(0.12{\sim}0.67%)$이었으며, NIRS에서 도출된 검량식과의 상관계수는 0.951을 나타내었다. 따라서 삼지구엽초의 이카린 함량은 NIRS를 이용하여 신속 편리하게 분석할 수 있음이 인정되었다.
완제품의 주성분인 옥시라세탐이 함유된 의약품의 시험법실시 계획서에 따른 시험이 적절히 진행되었는지 시험법의 검증여부를 하고 본 protocol이 완제품 중 옥시라세탐의 정량분석을 위한 HPLC 분석법의 타당성을 검증하기 위한 문서화된 절차를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 실험에서는 옥시라세탐 함량시험에 사용된 분석법에 대하여 시스템 적합성, 정밀성, 직선성, 범위, 정확도, 특이성, 정량한계, 검출한계에 대하여 확인하였다. 실험결과 시스템적합성에서 정밀도(RSD%) 0.127%이하, 이론단수 15081, tailing factor 0.49, 그리고 분리능 32.41을 나타내었고, 정밀도실험에서는 RSD% 0.359% 이하의 결과를 보였다. 그리고 직선성 실험에서는 상관계수($R^2$)가 1을 나타내었고, 정확도 실험에서는 recovery test로서 최소 98.4%, 최대 99.6%로 기준을 만족하였다. 검출한계는 0.1 mg/L이였으며, 정량한계는 0.5 mg/L이었다. 그리고 특이성 실험에 있어서도 기준을 만족하는 결과를 나타내어 옥시라세탐을 주성분으로 하는 완제의약품 시험법은 적합한 시험법임이 검증되었다.
For the quality control of traditional herbal medicine, Galgeun tang, simultaneous determination of glycyrrhizin, paeoniflorin, puerarin, 6-gingerol was established by using a high performance liquid chromatographic (HPLC) method with diode array detector. To separate five four constituents, DIONEX $C_{18}$ column ($5{\mu}m$, $120{\AA}$, $4.6\;mm{\times}150\;mm$) was used with gradient elution system of water and methanol. Validation of the chromatography method was evaluated by linearity, recovery, and precision test. Calibration curve of standard components showed excellent linearity ($R^2$>0.9906). Limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) varied from 0.15 to $0.52{\mu}g$/ml and 0.27 to $0.80{\mu}mg$/ml, respectively. The relative standard deviations (RSDs) of data of the intra-day and inter-day experiments were less than 2.88% and 1.21%, respectively. The results of recovery test were ranged from 96.71 to 106.29% with RSD values 0.01-0.80%.
Mahmoodzadeh, Arsalan;Nejati, Hamid Reza;Mohammadi, Mokhtar;Ibrahim, Hawkar Hashim;Mohammed, Adil Hussein;Rashidi, Shima
Geomechanics and Engineering
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제31권3호
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pp.265-279
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2022
Tunnel convergence prediction is essential for the safe construction and design of tunnels. This study proposes five machine learning models of deep neural network (DNN), K-nearest neighbors (KNN), Gaussian process regression (GPR), support vector regression (SVR), and decision trees (DT) to predict the convergence phenomenon during or shortly after the excavation of tunnels. In this respect, a database including 650 datasets (440 for training, 110 for validation, and 100 for test) was gathered from the previously constructed tunnels. In the database, 12 effective parameters on the tunnel convergence and a target of tunnel wall convergence were considered. Both 5-fold and hold-out cross validation methods were used to analyze the predicted outcomes in the ML models. Finally, the DNN method was proposed as the most robust model. Also, to assess each parameter's contribution to the prediction problem, the backward selection method was used. The results showed that the highest and lowest impact parameters for tunnel convergence are tunnel depth and tunnel width, respectively.
황금에 함유된 baicalin, baicalein 및 wogonin 함량을 근적외선분광분석기(NIRS)로 비파괴적으로 신속하게 할 수 있는 방법을 개발하였다. 황금 유전자원 63종을 대상으로 NIRS로 400~2,500 ㎚ 파장범위를 scan한 후 물리적 영향에 의한 바탕선 변화 등의 오차를 줄이고 겹쳐있는 파장을 분리하기 위하여 미분법 등을 이용한 수처리를 하였다. 수처리 후 몇 가지 회귀분석법을 이용하여 검량식을 작성한 결과 MPLS 회귀법이 황금의 유용성분을 분석하기에 적당하였으며, MPLS 회귀분석법에 의한 검량식의 baicalin, baicalein, wogonin 함량은 HPLC로 분석된 황금의 성분함량과의 상관값에서 각각 0.958, 0.944, 0.709로 나타났다. 이렇게 작성된 검량식을 이용하여 validation set에서 상관관계를 분석한 바 baicalin 함량은 0.853, baicalein은 0.895의 상관치를 보여 황금의 baicalin 및 baicalein 함량은 NIRS로 분석이 가능한 것으로 판단되었다. 한편, wogonin 함량에 대한 validation set의 결과는 0.489로 나타나 NIRS 검량식을 wogonin의 정량분석에 바로 이용하기에는 부적당하였다.
Objectives : HPL-1, a novel herbal medicine which is composed of five herbs such as Kalopanacis Cortex, Chaenomelis Fructus, Raphani Semen, Atractylodis Rhizoma and Pulvis Aconiti Tuberis Purificatum, was developed for treatment of osteoarthritis. This study is aimed to develop analytical method for consistent quality control of HPL-1 and validate chromatographic method. Methods : Chromatographic analysis was performed using ultra-high performance liquid chromatography - diode array detector (UHPLC-DAD) equipped with RP-amide column, column oven, and auto sampler. Marker compounds [protocatechuic acid, chlorogenic acid, liriodendrin, 3,5-dicaffeoylquinic acid, ${\beta}$-D-(3-O-sinapoyl)-fructofuranosyl-$\alpha$-D-(6-O-sinapoyl)glucopyranoside and benzoylmesaconine] were separated by step gradient elution of acetonitrile and 0.1% phosphoric acid/water. The method validation was evaluated by quantitative validation parameters of linearity, accuracy, precision, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) according to KFDA guideline.Results : An optimized method for six marker compounds in HPL-1 was established by UHPLC-DAD. The correlation coefficient (R2) with each calibration curve was greater than 0.99. The LOD and LOQ were within the range of 0.008-0.090 and $0.023-0.274{\mu}g/mL$, respectively. The relative standard deviation (RSD) of intra- and inter-day variability were less than 4.0%. The result of recovery test was range from 93.3-106.3% with RSD < 4.0%.Conclusions : These results suggest that the quantitative UHPLC method is precise, accurate, effective for quality evaluation of HPL-1. The method may also contribute to improve quality of crude drug preparations used for treatment of various diseases.
BACKGROUND: Dithiocarbamte fungicides have been used in crop cultivation for diseases protection and treatment. And cultivated agricultrual products were used as feedstuff, and residual pesticides are likely to be absorbed and transferred to livestock. But the maximum residue limits (MRLs) were not established for dithiocarbate fungicides in livestock products, and thus an analysis method was developed and validated for dithiocarbamate fungicides to establish MRLs. METHODS AND RESULTS: Samples were prepared using CS2 trap method and detected with UV/VIS spectrophotometer. Calibration line (0.1 ~ 10 ㎍/mL) was linear with r2 > 0.99. For validation, the recovery tests were carried out at three fortification levels (MLOQ, 10 MLOQ and 50 MLOQ) from livestock samples (egg, milk, beef, pork, and chicken). The results for mancozeb, propineb, and thiram ranged between 76.8 to 109.6%, 79.4 to 108.8%, and 80.2 to 107.8%, respectively and % RSD (relative standard deviation) values were below 9.5%. Furthermore, inter-laboratory analysis was performed to validate the method. CONCLUSION: All values were corresponded with the criteria ranges requested by both the CODEX (CAC/GL 40-1993, 2003) and MFDS guidelines (2016). This might be used as an official analytical method for determination of dithiocarbamate fungicides at established MRLs and monitoring.
본 논문에서는 아이소-지오메트릭 형상 최적설계 기법에서 얻은 CAD 정보를 직접 활용하여, 3D 프린터를 활용한 실험적 검증을 위한 시편을 제작하였다. 유한요소법에서는 요소망에 내재하는 기하학적인 근사가 응답과 설계민감도 해석에서 정밀도 문제를 발생시킨다. 더욱이 유한요소 기반 형상 최적화 과정에서는 CAD와의 정보교환이 필수적이나 그 과정에서 최적설계 정보의 손실이 발생할 수 있다. 아이소-지오메트릭 기법은 CAD에서 사용된 동일한 NURBS 기저함수와 조정점을 사용하므로 법선벡터와 곡률과 같은 엄밀한 기하학적 정보를 응답해석과 설계민감도 해석에 사용할 수 있다. 또한 최적설계 과정에서 CAD와 정보교환 없이 복잡한 형상을 손쉽게 변경할 수 있다. 그러므로 최적의 설계의 재료량을 실험적 검증을 위한 시편제작에 엄밀하게 반영할 수 있다. 굽힘 하중을 받는 단순지지 구조물에 대한 최적설계 및 실험적 검증을 통해 최적형상이 초기 형상에 비해 더 큰 강성을 가지며 실험결과와 수치 해석결과가 매우 잘 일치함을 보였다. 또한 인장력을 받는 유공판에 대한 형상 최적설계를 수행하였으며, 비접촉식 3차원 변형 측정 장치를 이용하여 초기설계에 비해 최적설계에서 구멍주변에서의 응력집중 현상이 완화됨을 확인하였다. 따라서 수치적인 방법을 활용한 최적설계가 실제 구조물에 대한 실험에서도 유효함을 입증하였다고 할 수 있다. 또한, 아이소-지오메트릭 최적설계 방법론이 기존의 유한요소법에 비해서 최적설계 결과를 제작하여 활용하는데 있어서도 훨씬 효율적이고 엄밀한 방법임을 보였다.
This study developed effective assay method of pharmaceutical quality control was developed by near-infrared spectroscopy (NIRS). The calibration equation model of assay was developed by 2nd deriviative PLS(Partial Least Squares) regression method with NIRS over the wavelength range from 1100 to 1400nm using diazepam tablets (2mg, 5mg). Although diazepam tablets are made by 5-different manufacture, they have similar formulation. When the correlation was compared with values by NIRS and HPLC, the R-2s and standard error of calibration (SEC) for 2mg were 0.9300 and 0.98%, the R-2s and SEC for 5mg were 0.9165 and 0.63%. The validation of the calibration equation model yield that the R-2s and standard error of prediction (SEP) for 2mg were 0.9611 and 0.995%, the R-2s and SEP for 5mg were 0.9114 and 0.842%. The method was validated on assay method for diazepam tablets by the calibration equation.
Hemorrhagic shock is a common cause of death in emergency rooms. Early diagnosis of hemorrhagic shock makes it possible for physicians to treat patients successfully. Therefore, the purpose of this study was to select an optimal survival prediction model using physiological parameters for the two analyzed periods: two and five minutes before and after the bleeding end. We obtained heart rates, mean arterial pressures, respiration rates and temperatures from 45 rats. These physiological parameters were used for the training and testing data sets of survival prediction models using an artificial neural network (ANN) and support vector machine (SVM). We applied a 5-fold cross validation method to avoid over-fitting and to select the optimal survival prediction model. In conclusion, SVM model showed slightly better accuracy than ANN model for survival prediction during the entire analysis period.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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