Ra Young Jin;Cho Wonihl;Shin Dong Geun;Lim Gye Gue
한국가스학회:학술대회논문집
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2005.10a
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pp.141-145
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2005
DME (Di-Methyl Ether) is a new clean fuel and an environmental-friendly energy resource, also is recently increasing with an alternative interest because of the industrial use. DME has been shown to have excellent properties as a diesel fuel giving emission level better than ULEV standard. So it has been attracting considerable as an alternative diesel fuel. In this study, we carried out simulation of separation and purification process of demo plant for 101on per day DME production, which cause the effect that is important in productivity, from operation results of pilot plant for 50kg per day DME production. The liquefied stream, which was separated by gas-liquid separator after DME reactor, includes $CO_2$, DME, Methanol and $H_2O$. We established three distillation columns for separation and purification of the stream. $CO_2$ was extracted from the stream by first distillation column, DME was extracted by second column and Methanol was extracted by third column. We investigated and analyzed the effect which the actual operation variables cause in efficiency of process and optimized process, finally we got the DME of purity $100\%$.
A high performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed for the qualitative and quantitative determination of benzophenanthridine alkaloids from the methanol extracts of Hylomecon hylomeconoides and H. vernale (Papaveraceae). Achiral and chiral methods were adapted for the separation of 6-methoxydihydrosanguinarine (1), 6-acetonyldihydrosanguinarine (2) and dihydrosanguinarine (3). The achiral reversed phase HPLC method made it possible the simultaneous separation and determination of 1, 2 and 3 within 20 min on ODS column using acetonitrile-phosphate buffer (50 mM, pH 7.0) (50 : 50, v/v). The separation and determination of 1 and 2 enantiomers was available using chiral columns. The same amount of (+) and (-)-enantiomers of 1 was found from the methanol extract of specimen, indicated that 1 could be the artifact produced by the reaction of sanguinarine with methanol. H. hylomeconoides showed higher level of 1 and 3 in compared with H. vernale, especially in root samples permitting the possibility of chemical discrimination between two species.
For a methanol separation column of the BPA (Bisphenol A) plant, HAZOP (hazard and operability) assessment was performed and damage ranges were predicted from the accident scenarios for the fire and the explosion. As a result, the damage range of the jet fire was 20 m in the case of rupture of the discharge pipe (50 mm diameter) of safety valve, and that of the flash fire was 267 m in the case of catastrophic rupture. Also, the damage ranges of the unconfined vapor cloud explosion (UVCE) for the rupture of the discharge pipe and for the catastrophic rupture were 22 m and 542 m, respectively. For the worst case of release scenarios, safety measures were suggested as follows: the pressure instruments, which can detect abnormal rise of the internal pressure in the methanol separation column, should be installed by the 2 out of 3 voting method in the top section of the column. Through the detection, the instruments should simultaneously shut down the control and the emergency shut-off valves.
In this study, an ethanol extract being obtained from Allium cepa var. cepa examins the inhibitory effects on the glutathione S-transferase and the separation had been done by silica-gel column chromatography using various eluents, such as ethyl acetate, methanol, and 50% methanol. A volume of column fraction was 50ml and evaporation has been performde by the rotary evaporator under reduced pressure. Each fraction is being examined by thin layer chromatography and the UV spectrum at 365 nm was used to investigate separation patterns of spots on thin layer chromatography. When the eluent was changed, the spot patterns showed another different pattern on thin layer chromatography, so on. Fractions showing similar pattern are combined and eventually, three fractions are obtained. Each fraction is testified to examine the inhibition effects on glutathione S-transferase. All of these showed inhibition effects on glutathione S-transferase. The GC-MS shows that each fraction contains more than 2 compounds.
The azeotrope of methyl acetate methanol and water was isolated using extractive distillation with water as entrainer. The pressure-swing extractive distillation (PSED) process and vapor side-stream distillation column (VSDC) with the rectifier process were designed to separate the methyl acetate, methanol and water mixture. It was revealed that the VSDC with the rectifier process had a reduction in energy consumption than the PSED process. Four control schemes of the two process were investigated: Double temperature control scheme (CS1), $Q_R/F$ feedforward control of reboiler duty scheme for PESD (CS2), $Q_R/F$ feedback control scheme for VSDC (CS3), the feedback control scheme of sensitive plate temperature of side-drawing distillation column to dominate the compressor shaft speed (CS4). Feed flow and composition disturbance were used to evaluate the dynamic performance. As a result, CS4 is a preferable choice for separation of methyl acetate-methanol-water mixture. A control scheme combining the operating parameters of dynamic equipment with the control indicators of static equipment was proposed in this paper. It means using the sensitive plate temperature of side-drawing column to control the compressor shaft speed. This is a new control scheme for extractive distillation.
An improved HPLC method for the separation of madecassoside isomers (madecassoside and asiaticoside-B) has been developed. The isomers can be separated with high resolution from extracts of Centella asiatica by HPLC using $\beta$-cyclodextrin as a mobile phase added on a $C_{18}$ column. The result shows that the isomers can be separated with a mobile phase consisting of methanol:water (50:50, v/v) with 4 mmol/L $\beta$-CD. To elucidate the mechanism of the separation of madecassoside and asiaticoside-B, this paper studied the separation of their aglycon parts (madecassic acid and terminolic acid), another pair of isomers. The isomers can also be separated with high resolution with a mobile phase consisting of methanol:water (65:35, v/v) with 4 mmol/L $\beta$-CD and the pH of the mobile phase was adjusted to 4. The paper also studied the separation of the two isomers by HPLC using $\alpha$-CD and Glucosyl-$\beta$-CD as a mobile phase additive in order to elucidate the mechanism of the separation process.
This study was carried out to separate and identify the acidic compounds in tobacco leaves. Izmir tobacco leaves was extracted with isopropyl ether and the extract was concentrated. The concentrate was extracted with 6% NaHCO3 aqueous solution. The aqueous extract was acidified with sulfuric acid, and extracted with diethyl ether. The acidic material was fractionated on silicic acid column using a benzene-methanol mixture with a stepwise increasing methanol concentration. The resulting fractions were esterified with diazomethane, and then identified by GC, GC/MS using SPB -5 fused silica capillary column. Most of acidic compounds in Izmir tobacco leaves were elected from fraction B which was benzene-methanol(98 : 2) mixture on silicic acid column chromatography. The identified acidic compounds of Izmir tobacco leaves were 18 saturated acids, 8 unsaturated acids, 5 dicarboxylic acids, 13 aromatic acids and 7 terpenoid acids. The major acidic compounds of lzmir tobacco leaves were 2- methylbutanoic, 3-methyl butanoic, 3- methylpentanoic, hexanoic, nonanedioic, phenylacetic, benzoic, 4- methoxybenzoic, 3, 5- dimethoxybenzoic, methoxycinnamic and 3, 4- dimethoxycinnamic acid. Key Words : Izmir tobacco, Acidic compounds, GC/MS.
Six flavonoid compounds from the ethyl acetate fraction of Machilus thunbergii leaves were identified by HPLC. Separation by reversed phase chromatography on u-Bondapak C18 column was achieved by isocratic elution. The contents of the major flavonoids, guaijaverin and quercitrin were about 0.48% (w/w) and 0.98% (w/w) for the methanol extract, respectively.
A procedure for the determination of Aflatoxins in food and grains which utilizes reversed phased liquid chromatographic (LC) analysis with postcolumn derivatization by an electrochemical cell and determination with a fluorescence detector has been evaluated. The LC mobile phase was water-acetonitrile-methanol (6+2+2) with 1mM KBr and 1 mM HNO3 which gave baseline separation for the four Aflatoxins (AfB1, AfB2, AfG1, AfG2). The electrochemical cell set at 7V, generated bromine and derivatized aflatoxins B1 and G1, The derivatives were detected by the fluorescence detector. The aflatoxins in naturally contaminated corn samples were isolated by three different cleanup procedures: the AOAC method I column(CB method), a rapid filtrate column (Romer's column), and an immunoaffinity column. The final extract were quantitated with fluordensitometric TLC and the LC postcolumn derivatization techniques. The results were quite similar, however the LC technique showed less interferences and could be automated. Samples of corn, raw peanuts, peanut butter and dried dates were also analyzed successfully with this procedure.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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