• 한국식품저장유통학회지
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• 제20권4호
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• pp.451-458
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• 2013

최근 건강 증진을 위해 소비가 증가하고 있는 농산물을 대상으로 phytochemical 성분을 정량하고, 다양한 phytochemical 성분을 동시에 분석하는 방법에 대해 조사하였다. Lycopene, ${\alpha}$, ${\beta}$-carotene, cryptoxanthin과 lutein을 대상으로 동시분석을 실시한 결과 회수율은 각각 lycopene $120.7{\pm}4.1%$, lutein $89.1{\pm}3.5%$, ${\alpha}$-carotene $91.2{\pm}2.9%$, ${\beta}$-carotene $99.1{\pm}4.4%$, cryptoxanthin $100.0{\pm}5.3%$로 나타나 향후 다양한 phytochemical 성분을 동시에 분석하는데 유효하 방법이 될 것으로 판단된다. 농산물을 대상으로 4종의 phytochemical(${\beta}$-carotene, lycopene, lutein 및 cryptoxanthin)을 분석한 결과, lutein은 시금치>참다래>토마토>블루베리>메론 순이었으며 시료별 분석 결과 시금치(나주, 신안산), 참다래(해남, 보성산)와 블루베리(담양산)가 타 시료에 비해 lutein 함량이 더 높은 결과를 보였다. Lycopene은 토마토와 시금치에서 검출되었으며, 분석 시료 중 흑 토마토($56.66{\pm}7.48mg/kg$)와 장성 토마토($50.28{\pm}5.42mg/kg$)의 lycopene 함량이 가장 높았다. ${\beta}$-carotene의 경우 시금치와 토마토 시료에 가장 많이 함유되어 있었으며 특히, 나주 시금치($65.03{\pm}4.83mg/kg$)와 신안 시금치($37.67{\pm}5.49mg/kg$)에 다량 함유되어 있었다. Quercetin 분석 결과 블루베리에서 가장 높게 검출되어 담양산 블루베리가 $1,054.06{\pm}80.54mg/100g$으로 수입산($986.57{\pm}67.85mg/100g$) 보다 높았으며, kaempferol의 경우도 비슷한 경향을 보였다. 총 폴리페놀의 경우 블루베리(213.60~229.96 mg/100 g)가 가장 높은 결과를 보였고, 시금치(112.50~141.67 mg/100 g), 참다래(46.49~70.44 mg/100 g) 에서도 높게 검출되었다. 총 플라보노이드 함량을 분석한 결과 블루베리, 시금치 시료에서 타 시료에 비해 함량이 높게 검출되었으며, 비타민 C 함량은 참다래(39.45~86.79 mg/100 g), 한라봉(38.65~50.96 mg/100 g), 토마토(5.90~15.97 mg/100 g), 블루베리 순으로 나타났고, 블루베리에서 총 안토시아닌 함량을 측정한 결과 담양산 블루베리>수입산 블루베리 순으로 나타났다. 이상의 결과로 보아 유통 중인 농산물에 다양한 phytochemical 성분이 존재하는 것으로 확인되었으며, 이는 재배지역, 품종, 숙성 정도 등에 따라 조금씩 차이가 나는 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제19권1호
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• pp.12-18
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• 2004

1. 닭고기에서 4종의 플루오로퀴놀론계 합성항균제(ofloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin)를 액상추출법으로 추출하여 형광검출기와 HPLC를 이용하여 동시 정량 분석하는 방법을 확립하였으며 분석조건으로서 컬럼은 Symmetry Cl8(250${\times}$4.6 mm id, 5 $\mu\textrm{m}$), 이동상은 0.4% triethylamine 및 0.4% phospholic acid 수용액, methanol 및 acetonitrile 혼합용액(800: 100: 100, v/v/v)을 사용하였으며, 형광검출기는 여기파장 278 nm, 측정파장 456 nm으로 그리고 유속은 1.0 $m\ell$/min., 주입량은 50 ${\mu}\ell$로 하였다. 확립된 분석조건으로 측정한 ofloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin 표준품의 표준곡선식에서 모두 상관계수 0.999이상의 양호한 직선성을 보였으며, 첨가한 닭고기의 크로마토그람에서도 각각의 물질별 분리시간대에 방해 피크 없이 양호한 분리도를 나타내었다. 0.05∼0.2 $\mu\textrm{g}$/g 첨가한 시료에서 평균 회수율은 ofloxacin 92.0∼95.4%, norflokacin 84.2∼87.3%, ciprofloxacin 78.3∼82.2%, enrofloxacin 91.3∼95.3%이었으며 변이계수(CV)는 2.7∼9.4%이었다. 4종의 동시분석법의 검출한계 및 정량한계는 각각 ofloxacin 23.5 ppb, 35.3 ppb, norfloxacin 3.4 ppb, 5.1 ppb, ciprofloxacin 3.0 ppb, 4.5 ppb, enrofloxacin 2.5 ppb, 3.8 ppb수준이었다. 2. 인천 지역에서 도축한 닭고기 총 1,523수를 EEC-4-plate법으로 검사한 결과 양성반응을 보인 닭고기는 15수(육계 10, 토종닭 5)였으며, HPLC를 이용한 정밀검사결과 육계 5수에서 ciprofloxacin이 불검출 ∼0.04 ppm, enrofloxacin이 0.01∼0.69 ppm수준으로 검출되었으며, 토종닭 5수에서는 ciprofloxacin이 0.02∼0.12 ppm, enrofloxacin이 0.36∼6.79 ppm수준으로 검출되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제35권3호
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• pp.166-174
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• 2016

농경지 토양에서 대상항생제 6종(amoxicillin, ampicillin, chlortetracycline, enrofloxacin, oxytetracycline, tetracycline을 아세트산 함유 아세토니트릴, Na₂Cit.5H₂O, Na₃Cit.2H₂O과 Na₂-EDTA로 추출 후 C₁₈으로 정제하여 LC-MS/MS로 분석하는 모니터링을 수행하였다. 그 중 2종의 항생제, chlortetracycline과 enrofloxacin이 국내 농경지 토양에서 검출되었다. 제안한 분석법은 토양 중 잔류 항생제 모니터링을 위한 빠르고 간편한 시험법이었고 다양한 활용이 가능할 것으로 보인다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제37권12호
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• pp.1674-1678
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• 2008

신선한 미더덕(FR)과 동결건조 한 미더덕(FD)을 부위별로 제조하여 메탄올, 에탄올, 아세톤, 물로 추출하여 항산화 활성을 조사하였다. DPPH 라디칼 소거능의 경우, 전체 부위의 FR에서는 농도별로 모두 메탄올 추출물에서 높은 활성을 보이나, FD에서는 아세톤 추출물에서 높은 활성을 보였다. 그리고 껍질 부위의 FR에서는 에탄올 추출물, FD에서는 아세톤 추출물, 살 부위의 FR에서는 아세톤 추출물, FD에서는 물 추출물이 각각 높은 활성을 나타내었다. 건조 여부에 의해 비교해보면 전체와 껍질 부분에서는 FR보다 FD에서 활성이 좋았으나, 살 부위에서는 FR가 FD보다 좋은 활성을 보였다. 한편, 환원력의 경우에서는 전체 부위의 FR에서는 농도별로 모두 메탄올 추출물에서 높은 활성을 보이나, FD에서는 아세톤 추출물에서 높은 활성을 보였다. 그리고 껍질부위는 FR, FD에서 모두 아세톤 추출물이 활성이 좋았고, 살 부위의 FR에서는 아세톤 추출물, FD에서는 물 추출물이 각각 높은 활성을 나타내었다. 건조 여부에 의해 비교해보면 전체와 껍질 부분에서는 FR보다 FD에서 활성이 좋았으나, 살 부위에서는 FR가 FD보다 좋은 활성을 보였다. 모든 시료에서 농도가 높아질수록 유의성 있게 모든 결과 값이 높게 나타났으며, 전체 부위의 활성이 살 부위와 껍질 부위의 활성이 서로 조합되어 영향을 미치는 것으로 추측을 할 수 있다. 이상의 결과로 항산화활성 물질을 탐색함에 있어서 미더덕이 중요한 천연자원이 될 수 있다는 가능성을 확인할 수 있었다.

• 생명과학회지
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• 제27권1호
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• pp.50-56
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• 2017

졸복(Takifugu pardalis)의 아가미로부터 항균성 펩타이드를 정제하였다. 졸복 아가미의 산 추출물은 Sep-Pak C18에 의해 부분적으로 정제되었으며, 60% 메탄올 분획(RM60)은 Bacillus subtilis KCTC 1021에 대해 높은 항균활성을 나타내었다. 이 RM60을 사용하여 이온교환을 포함한 5단계의 연속적인 HPLC로 정제하였다. 정제된 펩타이드의 분자량과 아미노산 서열분석은 MALDI-TOF MS와 에드만 분해법으로 분석하였다. 이 펩타이드의 분자량은 약 1171.6 Da이었으며, 분석된 이 물질의 부분적인 일차구조서열은 다음과 같다; STKEKAPRKQ. 이 물질과 기존에 알려진 항균성 펩타이드들과 유사성을 조사한 결과, 정제된 물질은 histone H3 계열의 N-말단 부분과 유사하였다. 이러한 결과로부터 정제된 펩타이드는 졸복에서 반응하는 선천성 방어 시스템에서 중요한 역할을 하고 있다고 여겨진다.

• 분석과학
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• 제7권1호
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• pp.33-39
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• 1994

환경오염수에 미량 존재하는 페놀류를 정량하기 위한 분석법의 개발을 위하여 8가지 페놀류를 대상 시료로, 고체상 추출법을 이용한 전처리 방법을 연구하였다. XAD-4와 Dowex $1{\times}8$ 수지를 연결하여 HPLC로 분석하는 온 라인 시스템을 만들어 농축과 분리의 선택성을 높이며 자동화에 중점을 두었다. 시료를 XAD-4 컬럼에 용리시켜 페놀류를 분자흡착으로 농축시킨 후 염기성 아세토니트릴을 용리시켜 탈착시키고 계속해서 Dowex $1{\times}8$ 컬럼에 음이온교환으로 페놀류만을 선택적으로 재흡착시킨다. Dowex $1{\times}8$ 컬럼에 재흡착된 페놀류를 물로 세척한 후 HCl을 포함하는 메탄올 용액으로 재탈착시킨다. 전처리 단계는 switching 밸브에 의해 온 라인으로 연결하였고 탈착된 페놀류를 HPLC에 직접 주입하여 신속하고 신뢰성 있는 정량이 가능하였다. 각 페놀류는 90% 이상의 회수율을 나타내었다. 본 분석법의 활용성을 평가하기 위해 환경오염수에서 페놀류와 공존 가능한 유기 화합물들을 첨가시켜 조제한 실험실적 오염수를 만들어 방해 효과를 조사한 결과, 페놀류만을 선택적으로 농축-분석할 수 있었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권5호
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• pp.319-326
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• 2016

LC-MS/MS를 이용하여 폴리펩타이드계 동물용의약품인 콜리스틴에 대한 시험법을 확립하여 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 적용성 검증을 위해 국제식품규격위원회 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 콜리스틴 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었으며, 본 실험에서의 평균 회수율은 85.9~107%이었다. 또한, 분석오차는 11.8% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, 검출한계는 0.02 mg/kg, 정량한계는 0.05 mg/kg이었다. 또한, 실험실간 교차검증을 통하여 신뢰성을 확보하였다. 확립된 분석법은 양식 수산물 중 잔류할 수 있는 동물용의약품인 콜리스틴에 대한 안전관리에 활용 할 수 있을 것으로 판단된다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제5권2호
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• pp.42-48
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• 2014

A specific and sensitive liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry method (LC-ESI-MS/MS) was developed and validated for the simultaneous quantification of porphyrins (coproporphyrin, pentacarboxylporphyrin, hexacarboxylporphyrin, heptacarboxylporphyrin, and uroporphyrin) in human plasma and urine. Acidified plasma samples and urine samples were prepared by using liquid-liquid extraction using ethyl acetate and protein precipitation with acetonitrile, respectively. The separation was achieved onto a Synergi Fusion RP column ($150mm{\times}2.0mm$, $4{\mu}m$) with a gradient elution of mobile phase A (0.1% formic acid in 2 mmol/L ammonium acetate, v/v) and mobile phase B (20% methanol in acetonitrile, v/v) at a flow rate of $450{\mu}L$/min. Porphyrins and the internal standard (IS), coproporphyrin I-$^{15}N_4$, were detected by a tandem mass spectrometer equipped with an electrospray ion source operating in positive ion mode. Multiple reaction monitoring (MRM) transitions of the protonated precursor ions and the related product ions were optimized to increase selectivity and sensitivity. The proposed method was validated by assessing selectivity, linearity, limit of quantification (LOQ), precision, accuracy, recovery, and stability. The calibration curves were obtained in the range of 0.1-100 nmol/L and the LOQs were estimated as 0.1 nmol/L for all porphyrins. Results obtained from the validation study of porphyrins showed good accuracy, precision, recovery, and stability. Finally, the proposed method was successfully applied to clinical studies on the autism spectrum disorder (ASD) diagnosis of 203 Korean children.

• 한국식품과학회지
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• 제20권6호
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• pp.787-793
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• 1988

백포도주 양조시 페놀성분의 산화에 의한 갈변을 억제하여 색상과 풍미가 좋은 백포도주를 생산하고자 Golden Queen과 Neo-Muscat 및 Seibell-9110을 착즙전 또는 착즙후 아황산과 pectinase를 처리하여 과즙을 얻고 이를 $18{\sim}20^{\circ}C$에서 7-14일간 발효시켜 백포도주를 양조한 후 각 양조과정중 페놀류의 함량의 변화를 조사하고 양조한 백포도주에 polyclar AT(PVPP)를 처리한 후 열처리기간에 따른 갈변도의 변화를 측정하였다. 과즙중의 충 페놀함량은 파쇄한 과육에 아황산 pet-tinase 병행 처리구의 과즙이 무처리구보다 Golden Queen에서 33%, Neo-Muscat 70%, Seibell-9110에서 40% 더 높았고 청징도와 과즙 수율도 더 높았다. 백포도주의 일반성분은 품종별, 처리구간별 큰 차이가 없었으나 아황산 pectinase 병행 처리구의 메탄을 함량이 타구에 비하여 높았다. 또한 과즙에 비하여 백포도주의 총 페놀함량은 25-50%, 색도는 $50{\sim}80%$ 낮았다. PVPP 처리로 과즙중의 flavonoid phenol 함량은 $10{\sim}24%$, non-flavonoid phenol 함량은 약 3%가 제거되었다. 열처리 $(45^{\circ}C)$ 기간중 백포도주의 갈변은 Neo-Muscat과 Golden Queen의 경우 각 처리구에서 420nm의 흡광도가 0.3 이하로 심하지 않았으나 Seibell-9110의 경우 특히 파쇄한 과육에 아황산과 pectinase를 병행 처리한 구에서 심하게 갈변 하였다.

• Journal of Pharmaceutical Investigation
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• 제39권1호
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• pp.73-78
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• 2009

A simple LC-MS/MS method of rabeprazole in human plasma was developed and validated. Rabeprazole and Internal standard (I.S), omeprazole, were extracted from human plasma by liquid liquid extraction, chromatographic separation of rabaprazole in plasma was achieved at $45^{\circ}C$ with a Shiseido UG120 $C_{18}$ column and methanol-10 mM ammonium acetate buffer (pH 9.42 with ammonium water), as mobile phase. Rabeprazole produced a protonated precursor ion [$(M+H)^+$] at m/z 360.10 and corresponding product ion at m/z 242.21. Internal standard produced a protonated precursor ion [$(M+H)^+$] at 346.09 and corresponding product ion at m/z 198.09. This method showed linear response over the concentration range of $1{\sim}500\;ng/mL$ with correalation coefficient greater than 0.99. The lower limit of quantitation (LLOQ) using 0.2 mL plasma was 1 ng/mL, which was sensitive enough for pharmacokinetics studies. The method was specific and validated with a limit of quantitation of 1 ng/mL. The intra-day and inter-day precision and accuracy were acceptable for all samples including the LLOQ. The applicability of the method was demonstrated by analysis of plasma after administration of a single 10 mg dose to 36 healthy subject. From the plasma rabeprazole concentration versus time curves, the mean $AUC_t$ (The area under the plasma concentration-time curve from time 0 to 12 hr ) was $691.36{\pm}321.88\;ng{\cdot}hr/mL$, $C_{max}$ (maximum plasma drug concentration) of $353.21{\pm}131.52\;ng/mL$ reached $3.4{\pm}1.1\;hr$ after adiministration. The mean biological half-life of rabeprazole was $1.37{\pm}0.75\;hr$. Based on the results, this simple method could readily be used in pharmacokinetics studies.