폴리메틸렌 다리를 가진 3가지 dinuclear half-titanocene [(CH$_2$)$_{n}$(C$_{5}$ H$_4$)$_2$[TiCl$_3$]$_2$(n=5(10), 7(11), 9(12))을 합성하고 이들의 중합특성을 조사하였다. 이들은 해당되는 리간드의 리튬염을 trimethyltin chloride와 미리 반응시켜 얻을 distannyl기가 치환된 리간드를 TiCl$_4$와 반응시키는 경로를 통해 합성될 수 있었다. 합성된 화합물들은 IR, $^1$H NMR, $^{13}$C NMR과 질량분석기를 통해 구조와 조성을 규명하였다. 합성된 dinuclear half-titanocene의 중합특성을 조사하기 위해 조촉매 MMAO 존재 하에서 스티렌의 중합실험을 진행하였으며, 그 결과 (i) 합성된 세 가지의 촉매는 모두 SPS를 제조하는데 성공적인 촉매였으며, ( ii ) 촉매 중에서는 CpTiCl$_3$ 사이가 가장 긴 다리리간드로 연결된 화합물 12가 활성면에서는 가장 높았으나 생성된 고분자의 분자량은 가장 낮게 나타났다. 이런 결과들은 다리리간드인 polymethylene이 미치는 전기적 및 입체적 영향으로 설명될 수 있다. 다리의 길이가 길어지면 polymethylene이 가지는 전자주게 특성이 활성점을 안정화시켜 활성을 향상시키며, 다리의 길이가 길어지면 두 활성점 사이의 거리가 멀어져 활성점 사이에 작용하는 입체적인 영향을 감소시켜 정지반응인 $\beta$-H 제거가 잘 일어나 생성되는 syndiotactic polystyrene의 분자량이 감소하게 된다.다.
본 연구에서는, 전기방사를 위하여 알지네이트와 키토산을 이용하여 알지네이트/poly(ethylene oxide)(PEO)와 키토산/PEO 용액을 준비하였다. 준비된 용액을 10 mL 플라스틱 주사기에 넣고 금속 노즐에 높은 전압을 공급하였다. 키토산과 알지네이트 용액은 고분자 농도, 온도, 상대습도, 인가전압, 노즐과의 거리, 그리고 용액 속도에 의해 컨트롤되었다. 제조된 나노섬유막은 전자주사현미경을 이용하여 모폴로지를 관찰하였다. 알지네이트 전기방사를 위한 나노 섬유막의 최적화된 조건은 2 wt% 알지네이트, 2 wt% PEO, $60^{\circ}C$, 노즐과의 거리 15 cm, 20~24 kV, $8{\mu}m/min$이었으며, 키토산 섬유막의 최적화 조건은 2 wt% 키토산, 2 wt% PEO, $25^{\circ}C$, 노즐과의 거리 15 cm, 24 kV, $8{\mu}m/min$이었다. 복합 나노섬유 제조조건은 노즐과의 거리 20 cm, $8{\mu}m/min$, 26 kV이었다.
금속산화물 Al₂O₃, CoO, Fe₂O₃ 및 MnO₂를 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ)에 첨가하여 전기적, 기계적 그리고 소결성에 미치는 영향을 연구하였다. 정방정에서 단사정으로의 상전이비가 각 첨가물을 8wt% 까지 첨가함에 따라 변화됨을 볼 수 있었고, 소결 밀도는 첨가물량이 증가함에 따라 감소하였다. 파괴인성은 상전이비가 약 18%에서 최대가 되었다. YSZ의 전기전도도는 CoO, Fe₂O₃, 및 MnO₂의 첨가량이 1.5wt%까지 첨가될 때 증가하였다. 그러나 Al₂O₃의 첨가는 YSZ의 전기전도도에 영향이 없었다. 복합첨가의 경우 파괴인성 및 경도에 다소 복잡한 경향을 보였는데, 복합조성 1.5wt%-Fe₂O₃, 3.0wt%-Al₂O₃, 그리고 1.5wt%-CoO 에서 상전이비가 18%, 파괴인성 10.8 MPa·m/sup 1/2/이라는 최고의 값과 경도 1201 kgf/mm² 값을 얻을 수 가 있었다.
교합평면은 시상면적인 치열궁 형태를 나타내는 것으로, 악구강계를 구성하는 요소의 하나인 교합을 형태적으로 구성한다. 본 증례에서는 생체의 정중 시상면에 대한 수평, 측방좌표를 교합기상에 재현하여 상하악 치아 및 결손부 치조제에 대한 좌우 동적인 위치관계 얻기 위해 Shilla system (Hamans, Tokyo, Japan)을 이용하여 교합평면을 재구성 하였다. 본 증례의 환자는 41세의 남자 환자로 상악 전치부 10본금속-도재 고정성국소의치 파절 및 탈락과 전반적인 치료를 주소로 내원하였다. 임상 검사, 방사선 검사, 모형분석을 통해 임플란트 식립을 동반한 완전구강회복술을 하기로 결정하였다. Gothic Arch device (Centrofix; AmannGirrbach GmbH, Germany)를 이용하여 악간관계를 채득하고 마운팅 후, Shilla system을 이용하여 기존 교합평면을 평가, 분석하여 진단 납형을 제작하였다. 이를 토대로 방사선 스텐트를 제작하여 임플란트 식립하였고, 진단 납형을 이용하여 임시수복물을 제작하였다. 임시 수복물의 형태 및 교합 양식을 재현하기 위해 맞춤 전방유도판을 제작하고, 교차 마운팅을 시행하였으며 최종 수복물은 지르코니아 코핑을 이용한 완전 도재관으로 제작하였다. 이상과 같이 전악수복환자에서 진단과 치료 과정에서 Shilla system을 이용하여 적절한 심미적, 기능적 수복 결과를 얻을 수 있었다.
새로운 거대고리 리간드 1,15,18-triaza-3,4 : 12,13-dibenzo-5,8,11-trioxa-cycloeicosane(NdienOdien$H_4$=$N_3O_3$)를 합성하여 $25^{\circ}C$ 95% 메탄올 용액에서 전위차계를 이용하여 양성자 첨가반응의 평형상수를 구한 결과 log $K_1$ ; log $K_2$ ; log $K_3$는 9.1; 8.1; 3.6이었다. 또한 위의 리간드와 이미 합성된 리간드 1,12,15-triaza-3,4;9,10-dibenzo-5,8-dioxa-cycloheptadecane(NdienOen$H_4$=$N_3O_2$)를 각각 Ni(II), Cu(II)의 금속이온과의 착물을 합성하여 수용액에서 산을 가해 착물의 산해리반응 속도 상수를 여러온도에서 분광광도법으로 측정하였다. 또한 활성화에너지($E_a$)와 활성화파라메타 ${\Delta}H^{\neq}$, ${\Delta}S^{\neq}$를 구하였다. 그리고 이들의 자료로부터 이 반응계의 타당한 해리메카니즘을 제안하였다.
단백질이 풍부한 식품을 고온 하에서 조리하는 과정 중에 주로 발생되는 돌연변이원 heterocyclic amines (HCAs)에 대한 유산균의 결합력 및 제거능을 조사하였다. 당 발효능 및 16S rRNA 염기서열 분석을 통해 동정된 19종의 유산균 중 Lactobacillus acidophilus D11, Enterococcus faecium D12, Pediococcus acidilactici D19, L. acidophilus D38, Lactobacillus sakei D44, Enterococcus faecalis D66 및 Lactobacillus plantarum D70의 세포이나 배양 상등액은 3-amino-1,4-dimethyl-5H-pyrido[4,3-b]indole (Trp-P-1)과 3-amino-1-methyl-5Hpyrido[4,3-b] indole (Trp-P-2)에 의한 Salmonella typhimurium TA98 및 TA100의 돌연변이 유발을 억제할 수 있었다. HCAs에 대한 유산균 세포의 결합력은 cell wall, exopolysaccharide 및 peptidoglycan 보다 높게 나타났다. 한편, 이들의 결합력은 단백질 분해효소, 가열, sodium metaperiodate 및 산 처리에 의해 유의하게 감소되었으므로 세포벽에 존재하는 당이나 단백질 성분이 이들 HCAs을 결합시키는데 중요한 역할을 하는 것으로 확인되었다. 또한 E. faecium D12, L. acidophilus D38 및 E. faecalis D66의 결합력은 SDS나 금속이온에 의해 감소되었으므로 이들세포와 돌연변이원 사이에는 이온 결합이나 소수성 결합이 작용하는 것으로 추정되었다. 한편, HCAs 결합력이 높은 L. acidophilus D38과 L. plantarum D70은 장관 상피세포에 대한 부착력이 낮으므로 돌연변이원을 세포에 결합시켜 체외로 배출함으로써 독성물질을 제거하는데 효과적인 것으로 확인되었다.
$La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$ 조성의 페롭스카이트 산화물을 구연산 법으로 합성하였다. 전구물질의 TGA 열분해 분석 결과 $150{\sim}650^{\circ}C$에서 구연산 복합체가 분해되고, XRD 분석결과 $1,000^{\circ}C$ 이후에 순수한 페롭스카이트 구조가 나타났다. 분말을 일축가압 성형 후 $1,300^{\circ}C$로 소결하여 두께 1.6 mm의 치밀한 구조의 분리막을 제작하였다. $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$의 전기 전도도는 공기분위기에서 $600^{\circ}C$까지는 온도가 증가함에 따라 증가하고, 그 이상의 온도에선 결정 격자로부터의 산소결함 증가에 따라 점차 감소하였다. $700{\sim}950^{\circ}C$ 범위에서 수행된 산소투과실험에서, 투과량은 온도증가에 따라 0.045에서 $0.415ml/cm^2{\cdot}min$로 증가하였으며, 산소투과의 활성화에너지는 89.17 kJ/mol이었다.
Ag 200 ppm과 총유량 120 l/h의 기준으로 이온 교환 섬유 시스템을 제작하였다. 이 시스템은 이온교환 섬유로서 강염기성인 FIVAN A-6을 이용하였고, 이온교환 섬유의 교환이 용이하고 고정틀이 필요 없도록 고안된 이중관 형 이온 교환 섬유조로 구성되어있다. 이 시스템의 이온교환섬유의 Ag에 대한 이온교환 용량은 4.6 meq/g 이었으며, 공정조건별로는 다음과 같은 결과를 얻었다. 흡착공정의 경우 유속의 영향을 확인한 후 40~90 l/h의 범위에서 운전하였으며, pH 7~12 범위에서는 Ag의 착이온 형성에 대한 pH의 영향이 없는 것으로 나타났다. 역세공정의 경우 60~120 l/h의 범위에서 Ag 회수율 실험을 수행하였으며, 역세용 화학물질로는 NaOH, $NH_4Cl$, NaCl을 이용하여 비교실험을 하였고, 역세 화학물질이 고농도 일수록 탈착시간은 짧아지지만 몰당 탈착 효율은 저하되는 경향이었으므로 탈착시간과 농도의 균형을 잘 맞추어 운전해야 경제적 운전이 될 수 있음을 확인하였다. 강염기성 음이온 섬유인 FIVAN A-6와 이중관형 이온교환 섬유조를 이용하여 Ag 흡착율은 99.5% 이상, 총 Ag회수율은 96% 이상의 결과를 얻을 수 있었으며 상용화 가능함을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 초음파 용접기의 진동에너지를 모재에 전달하는 금속 용접용 혼의 형상설계를 위해 해석적 기법을 적용하였으며, 20kHz 영역에서 사용되는 한파장 바 형상을 갖는 용접용 혼의 형상설계를 위해 FEM(Finite Element Method)을 사용하였다. 봉의 종진동 이론을 Ansys APDL(Ansys Parametric Design Language)에 적용하여 혼의 형상을 최적화하였다. 적절한 혼의 형상을 도출하기 위해 진동의 입력면과 출력면의 면적비와 혼의 축방향 길이비를 이용하여 총 25가지의 모델을 설계하였으며, Modal 해석과 Harmonic 해석을 통해 균일한 진동특성을 확보하고자 하였다. 스텝 바혼의 끝단부(팁)의 균일도 90%이상을 확보하기 위해 Harmonic 해석을 통해 길이비, 면적비를 결정하였고 이에 따라 혼의 총길이 130mm, 스텝 길이 65mm, 출력단 면적 28.79mm의 혼을 설계하였다. 설계치수를 바탕으로 Titanium (Ti-6Al-4V)-GR5 재료를 이용하여 혼을 제작하였다. 또한, 별도로 구성된 초음파 용접시스템을 이용하여 혼의 끝단부의 진동 진폭률 및 변위특성을 평가하였다. 최적화된 혼의 진폭률은 51%까지 향상됨을 확인하였다. 최종적으로 균일한 종방향 스텝 바혼을 설계하였으며, 끝단부(팁)의 균일도 97.4%이상을 확보하였다.
수은 이온의 정량을 위해 l-sparteine으로 처리한 carbon paste 전극(CPE)을 제작하였다. 수용액중의 수은 이온을 CPE에 수식 시킨 l-sparteine과 반응시켜 착화합물 상태로 전극표면에 석출시킨 후 이 착물을 벗김 전압-전류곡선법을 사용하여 정량하였다. 또한 수식된 CPE의 전극반응을 순환 전압 전류 곡선법을 사용하여 초산/초산염 완충용액에서 조사하였다. 한번 사용한 전극은 산 용액으로 처리하여 5회 이상 재사용할 수 있었다. 선형주사 전압전류법을 사용하였을 경우 $2.0{\times}10^{-6}$ M 농도까지 정량이 가능하였다. 시차펄스 전압전류법으로 실험할 경우 $7.0 {\times}10^{-7}$ M 농도까지 직선적으로 감응함을 알 수 있었으며 그 때의 상대 표준편차는 ${\pm}$5.1% 이었다. 이 경우 검출 한계는 $5.O{\times} 10^{-7}$ M이었다. 리간드와 착물을 형성할 것으로 예상되는 여러 금속이온에 대한 방해 작용을 조사하였다. 그 결과 은(I) 이온이 방해를 하지만 염화칼륨으로 사전 처리하여 방해작용을 제거할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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