Ethyl cellulose(EC)와 platinum(II) acetylacetonate(Pt), rhodium(III)acetylacetonate(Rh)를 이용하여 용매증발법으로 고분자-금속 착체막을 제조하였다. 이때 최종 분리막의 제막조건을 최적화하기 위하여 금속염의 조성을 변화시켰다. (0.3-4.0 wt%). FTIR을 이용하여 EC-금속착체막을 분석하였으며 SEM을 이용하여 막의 구조를 관찰하였다. 그리고 산소, 질소, 이산화탄소, 메탄 가스들의 투과성능을 조사하였다. 금속염들은 모든 가스들의 선택도의 감소없이 투과도를 향상시킨다는 것을 알 수 있었다 그러나 Pt의 경우 산소와 질소가스의 투과성능에 더 영향이 있었으며, Rh은 이산화탄소와 메탄가스의 투과도에 더 영향이 있음을 알 수 있었다. EC-Pt 착체막의 경우에는, Pt의 산소와의 친화력특성에 기인하여 산소/질소의 선택도가 증가(37%)하는 것을 보여주었다.
Ammonia borane $NH_3BH_3$ solubilized in organic solvent is a potential liquid-state chemical hydrogen storage material. In this study, metal acetylacetonates like $Fe(O_2C_5H_7)_3$, $Co(O_2C_5H_7)_2$, $Ni(O_2C_5H_7)_2$, $Pd(O_2C_5H_7)_2$, $Pt(O_2C_5H_7)_2$ and $Ru(O_2C_5H_7)_3$ are considered for assisting dehydrocoupling of ammonia borane in diglyme (0.135 M) at $50^{\circ}C$. The molar ratio between ammonia borane and metal acetylacetonate is fixed at 100. A protocol for the separation of the soluble and insoluble fractions present in the slurry is proposed; it consists in using acetonitrile to make the precipitation of metal-based compounds easier and to solubilize boron-based intermediates/products. The nature of the metal does not affect the dehydrocoupling mechanisms, the $^{11}B\{^1H\}$ NMR spectra showing the formation of the same reaction intermediates. The aforementioned metal acetylacetonates do mainly have effect on the kinetics of dehydrocoupling. Dehydrocoupling takes place heterogeneously and dehydrogenation of ammonia borane in these conditions leads to the formation of polyborazylene via intermediates like e.g., B-(cyclodiborazanyl) amine-borane and borazine. Our main results are reported and discussed herein.
Fe-Ni-Pt nanocatalysts were loaded on carbon black powders which were synthesized by a spontaneous reduction reaction of iron (II) acetylacetonate, nickel (II) acetylacetonate and platinum (II) acetylacetonate. The morphology and the loading weight of Fe-Ni-Pt nanoparticles were characterized by transmission electron microscopy and thermogravimetric analyzer. The amount of Fe-Ni-Pt catalyst supported on the carbon black surface was about 6.42-9.28 wt%, and the higher the Fe content and the lower the Pt content, the higher the total amount of the metal catalyst supported. The Brunauer-Emmett-Teller Analysis (BET) specific surface area of carbon black itself without metal nanoparticles supported was 233.9 m2/g, and when metal nanoparticles were introduced, the specific surface area value was greatly reduced. This is because the metal nanocatalyst particles block the pore entrance of the carbon black, and thereby the catalytic activity of the metal catalysts generated inside the pores is reduced. From the I-V curves, as the content of the Pt nanocatalyst increased, the electrolytic properties of water increased, and the activity of the metal nanocatalyst was in the order of Pt > Ni > Fe.
Three kinds of organometallic compounds (chromium acetylacetonate, magnesium acetate and vanadyl acetylacetonate) were used as transition metal precursor, titanium n-butoxide and multi-walled carbon nanotube as titanium and carbon precursor to prepare metal oxide-CNT/$TiO^2$ composites. The surface properties and morphology of metal oxide-CNT/$TiO^2$ composites were by Brauer-Emett-Teller (BET) surface area measurement, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive X-ray (EDX) analysis. The photocatalytic activity of prepared metal oxide-CNT/$TiO^2$ composites was determined by the degradation effect of methylene blue in an aqueous solution under irradiation of visible light.
Iron계 금속 촉매의 존재 하에서 ABS의 열분해 거동을 TGA (Thermogravimetric Analysis)를 통해서 조사하였다. Iron계 금속 촉매(ferric nitrate nonahydrate, ammonium ferric sulfate dodecahydrate, iron sulfate hydrate, ammonium ferric oxalate, iron(II) acetate, iron(II) acetylacetonate 및 ferric chloride)는 ABS의 열분해 과정에서 화학반응을 야기하여, 질소분위기에서 촤(char)형성이 관찰되었으며, $600^{\circ}C$에서 3~23 wt%의 비휘발성 촤를 형성하였다. 이와 같은 질소분위기에서의 ABS의 촤 생성은 iron계 금속 촉매의 가교효과(crosslinking effect)로 추정된다. 한편, 공기분위기에서는 생성된 촤가 고온 산화반응에 의해서 열분해되었다.
Shojaei, Abdollah Fallah;Rafie, Mahboubeh Delavar;Loghmani, Mohammad Hassan
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권8호
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pp.2748-2752
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2012
Cr(III) and Co(III) complexes with acetylacetonate were anchored onto a mesoporous MCM-41 through Schiff condensation. The materials were characterized by XRD, FT-IR, BET, CHN and ICP techniques. Elemental analysis of samples revealed that one C=N bond was formed through Schiff condensation on MCM-41 surface. The catalysts were tested for the alcohol oxidations using t-butyl hydroperoxide (TBHP) and $H_2O_2$ as oxidant. The catalytic experiments were carried out at both room temperature and reflux condition. Various solvents such as dichloromethane, acetonitrile and water were examined in the oxidation of alcohols. Among the different solvents, catalytic activity is found more in acetonitrile. Further, the catalysts were recycled three times in the oxidation of alcohols and no major change in the conversion and selectivity is observed, which shows that the immobilized metal-acetylacetonate complexes are stable under the present reaction conditions.
Zirconia-alumina 고분자 전구체가 유기물-무기물 용액 방법으로 zirconium acetylacetonate (ZA), aluminium nitrate (AN), polyethylene glycol (PEG), 그리고 에탄올을 이용하여 제조되었다. 고분자 전구체의 열적 특성 및 점도를 시차주사열용량분석기(DSC), 열중량분석기(TGA), 그리고 동적유변측정기를 이용하여 측정하였다. 부피 팽창을 동반하는 강렬한 발열반응이 $140^{\circ}C$에서 일어났다. 고분자 전구체의 부피팽창은 금속물질중에 유기물의 분해반응과 금속양이온과 PEG 사이의 반응에 의한 것이다. 이들 분해반응과 금속양이온과 PEG 사이의 반응에 대한 여부를 적외선분광기(FT-IR)와 $^{13}C$ solid-NMR 결과로부터 확인하였다. 고분자 전구체의 온도가 증가함에 따라 N-O, O-H, 그리고 C=C에서의 피이크 강도가 감소하였다. 이 결과는 강렬한 발열반응시 금속 물질의 분해반응과 PEG와 금속양이온의 반응이 일어났음을 나타내는 것이다. 다공성 파우더는 $800^{\circ}C$에서 2 h 동안 소결과정을 거쳐 결정성 $ZrO_2-Al_2O_3$ 복합체가 되었다.
본 연구에서는, $71^{\circ}C/40$ 시간의 경화 조건에서 에폭시/산무수물로 구성된 몰딩 컴파운드를 경화시키기 위하여 촉매로서 코발트 (II) 아세틸아세토네이트, 칼륨 아세틸아세토네이트, 철 (III) 아세틸아세토네이트 및 크롬 (III) 옥토에이트와 같은 다양한 금속 착화합물들을 각각 적용하였고, 몰딩 컴파운드의 기계적 강도를 향상시키기 위하여 에폭시 부/경화제 부의 무게비를 조절하였다. 실험 결과에 따라 크롬 (III) 옥토에이트 촉매는 $71^{\circ}C/40$ 시간의 경화조건에서 몰딩 컴파운드의 경화 반응을 완료시킬 뿐만 아니라 크롬 (III) 옥토에이트 촉매가 적용된 컴파운드는 상온에서 적절한 가공성을 나타내었다. 경화된 몰딩 컴파운드의 기계적 특성에서는 에폭시 부/경화제 부의 무게비가 0.9/1에서 0.5/1 사이에서 제조된 컴파운드가 가장 높은 굴곡강도를 나타내었고, 경화제 부의 함량이 증가함에 따라 더 높은 압축 강도를 나타내었다.
초음파 분무 열분해법에 의해 합성된 Pb(Zr, Ti)O$_3$미분말의 원료염의 종류에 따른 상과 모양의 변화에 대해 조사했다. 질산염, 초산염, 알콕사이드등의 조합으로 만들어진 원료용액으로부터 합성된 미분말은 약간의 PbTiO$_3$를 포함하거나 포함하지 않는 Pb(Zr, Ti)O$_3$, 상을 나타내었다. 구형 이차입자의 표면에서 발견되는 표면 기공은 질산염의 함량증가에 따라 증가되며, 그 생성은 질산염의 열분해 특성에 기인되는 것으로 해석된다. 본 연구에서 초음파 분무 열분해법으로 합성된 미분말의상, 모양등의 분말특성을 고려할 때, Pb의 원료로서는 acetate, Zr의 원료로서는 oxyacetate, Ti의 원료로서는 oxynitrate 혹은 (iso-propoxide +acetylacetonate)가 적합한 것으로 판단된다.
Material and electrical characteristies of copper thin films prepared by metal organic chemical vapor deposition (MOCVD) have been investigated for interconnection applications in ultra large scale integration circuits (ULSI). The copper films have been deposited a TiN substrates using a metal organic precursor, hexafluoro acetylacetonate trimethyvinylsilane copper, VTMS(hfac)Cu (I). Deposition rate, grain size, surface morphology, and electrical resistvity of the copper films have been measuredfrom samples prepared at various experimental conditions, which include substrate temperature, chamber pressure, and carrier gas flow rate. Results of the experiment showed that the electrical property of the copper films is closely related to the crystallinity of the films. Lowest electrical resistivity, $2.4{\mu}{\Omega}.cm$ was obtained at the substrate temperature of $180^{\circ}C$, but the resistivity slightly increased with increasing substrate temperature due to the carbon content along the copper grain boundaries.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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