Das T.;Banthia A.K.;Adhikari B.;Jeong Hye-Won;Ha Chang-Sik;Alam S.
Macromolecular Research
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제14권3호
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pp.261-266
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2006
Blends of silicone rubber (VMQ) and liquid crystalline polymer (LCP) were prepared using a melt blending technique in the presence and absence of glass fiber and coupling agents. The effect of glass fiber and coupling agents on the thermal, dynamic mechanical, morphological pro-perties and cure characteristics of VMQ/LCP blends were studied. The vinyl silane coupling agent showed a significant effect on the above mentioned properties of VMQ/LCP blends by reacting at the interface between VMQ and LCP. The viscosity of the VMQ/LCP blends decreased with the addition of a coupling agent. A substantial improvement in storage modulus of VMQ/LCP blends was observed in the presence of glass fiber and coupling agents. However, as a coupling agent vinyl silane proved to be better than amine for the VMQ/LCP-glass-containing blends. The thermal stability of the pure silicone rubber was higher than those of the blends. This high thermal stability of silicone rubber was attributed to the Si-O-Si bonds. However, the thermal stability of the blends decreased further in the presence of a coupling agent, possibly due to a decrease in blend crystallinity.
To simulate the real molding conditions, the effects of phase change and compressibility of the resin were considered in the present investigation. A modified Cross model with either an Arrhenius-type or WLF-type functional form was used for modeling viscosity of the resin. A double-domain Tait equation of state was employed to describe the compressibility of the resin during molding. The energy balance equation including latent-heat dissipation fur semi-crystalline materials was solved in order to predict the solidified layer and temperature profile. Injection molding experiments were carried out using polypropylene(PP) in the present study. Based on the comparison between experiments and simulations, it was found out the predicted pressure distributions and melt front propagations were accurate. Thus it was concluded that the program developed in this study was proved to be useful in simulations of injection molding process.
유리섬유로 강화된 폴리프로필렌 복합재료를 이축압출장치를 이용하여 제조하였으며 폴리프로필렌 수지와 유리섬유간의 결합성을 증대시키고 가공성을 향상시킬 목적으로 말레익 안하이드라이드(maleic anhydride) 결합기를 가지는 상용화제를 첨가하였다. 제조된 폴리프로필렌/유리섬유 복합재료에 대한 전단유동과 신장유동의 특성을 조사하였으며, 특히 상용화제 첨가와 유리섬유의 함량에 대한 영향을 주로 평가하였다. 전단유동에서 상용화제는 폴리프로필렌과 유리섬유간의 결합력을 증대시키고, 흐름성을 개선시키는 역할을 하였으며, 신장유동에서는 유리섬유의 함량이 증가됨에 따라서 신장점도를 더욱 증가시켜주는 역할을 하였다. 그러나 신장속도가 증가함에 따라서 유리섬유 사이에서 형성되는 미세한 전단유동의 영향으로 오히려 신장점도는 감소하였다.
이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 폴리프로필렌(polypropylene, PP)의 종류에 따라 말레인산 무수물(maleic anhydride, MAH) 함량과 스티렌(SM)/MAH 몰비를 변화시키며 MAH가 그래프트된 PP(MAH-g-PP)를 제조하였다. PP의 종류로는 이소탁틱(isotactic, iPP), 블록(block, bPP), 랜덤(random, rPP)에 대해 용융지수(melt index, MI)가 10 그리고 25 g/10 min이 사용되었고, 개시제로는 dicumyl peroxide(DCP)가 사용되었다. MAH의 그래프트 정도는 FTIR을 이용하여 $1700cm^{-1}$ 근처에서 나타나는 카르보닐기(C=O) 신축진동 피이크의 존재 여부를 통해 확인하였다. 또한 PP/MAH-g-PP/pulp 복합체의 열적특성을 시차주사열용량분석기(DSC)와 열중량분석기(TGA)를 이용하여 관찰하였다. 복합체의 열적특성에는 큰 차이를 나타내지 않았다. 복합체의 인장특성과 인장시험 후 파단면의 SEM을 측정한 결과, MAH-g-rPP를 상용화제로 적용한 경우 인장특성 개선효과가 가장 우수하였다. MAH 함량 1.0 wt%, SM/MAH 몰비 1.0, MI = 25 g/10 m인 경우가 최적으로 평가되었다. 복합체의 유변학적 특성은 동적유변측정기를 이용하여 측정하였고, 복소 점도와 전단박하 그리고 함수량의 경우 펄프의 함량에 따라 증가하였다.
주 사슬에 다양한 조성의 아조벤젠기와 헥사메틸렌기를 갖는 고분자들을 쇼텐-바우만 반응을 이용하여 합성하고, 이들의 물성을 조사하였다. 합성된 고분자들의 화학 구조와 물리적 성질은 푸리에 적외선 분광법 (FT-IR), 핵자기공명 분광법($^1H-NMR$), 시차주사 열량 분석법(DSC), 열 중량 분석법(TGA), 편광 현미경법(POM), X-선 회절법(XRD)으로 조사되었다. 합성된 고분자들은 1.28에서 1.36 dL/g의 고유 점성도를 갖는 비교적 높은 분자량의 고분자들이 합성되었으며, 용해도 조사에 사용된 대부분의 용매에 잘 용해되지 않았다. 고분자 내의 아조벤젠기의 함량이 증가함에 따라 용융 전이온도($T_m$)가 급격히 높아졌으며, 아조벤젠 단위체의 함량이 50 mol% 이상인 경우 분해온도 이하에서 상 전이는 일어나지 않았다. 합성된 고분자들 중, MP-A3와 MP-A5는 넓은 액정 온도구간을 갖는 액정 고분자였으며, 약한 액정성을 갖는 네마틱 상을 나타냈다. 합성 고분자들의 이러한 성질의 차이는 trans 형태인 아조벤젠기의 선형성과 극성에서 비롯된 분자간력의 변화에 기인하는 것으로 판단된다.
고상(solid state) 반응과 용융(melt state) 반응을 이용하여 장쇄분지(long chain branch, LCB)를 가지는 분지화된 폴리프로필렌(branched polypropylene, LCB-PP)을 제조하였다. 분지제(branching agent)로는 divinylbenzene (DVB), 1,4-benzenediol (RES), furfuryl sulphide (FS)가, LCB-PP/실리케이트 복합체를 제조하기 위해서는 층상 실리케이트가 사용되었다. LCB-PP의 화학구조, 열적특성, 유변학적 특성을 적외선 분광기(FT-IR), 시차주사열용량분석기(DSC, TGA), 그리고 동적유변측정기(ARES)를 이용하여 분석하였다. LCB-PP의 화학구조는 $3100cm^{-1}$에서 나타나는 분지제의 =C-H 신축진동을 이용하여 확인하였다. DSC와 TGA의 결과로부터 고상반응보다 용융반응이 LCB-PP 제조에 보다 효과적이었고, 유변학적 특성을 통하여 추가 확인되었다. 분지제 중에서는 FS가 가장 효과적이었다. LCB-PP의 경우 낮은 전단속도 영역에서 점도와 shear thinning tendency가 증가하였고, G'-G" plot으로부터 탄성특성의 증가와 LCB의 도입에 의한 용융상태의 불균일성(heterogeneousness)을 확인할 수 있었다. LCB-PP/실리케이트 복합체의 실리케이트 함량에 따른 유변학적 특성을 관찰하였다. 실리케이트의 함량이 5 wt%인 경우 면찰 담화(shear thinning)와 G'-G" plot에서의 기울기 변화가 가장 크게 나타났다.
이축압출기를 이용한 용융혼련으로 제조한 기상성장 탄소섬유(Vapor Grown Carbon Fiber, VGCF) 충전 폴리페닐렌설파이드(polyphenylene sulfide, PPS) 복합체외 VGCF 함량에 따른 전기적, 유변학적 특성을 살펴보았다. 복합체의 파단면 모폴로지 관찰결과, 본 방법은 PPS 매트릭스 내에 VGCF를 균일하게 분산시키는데 있어서 효과적임을 확인할 수 있었다. $5\;wt\%$, VGCF 혼입까지는 미충전 PPS와 거의 유사한 전기적 성질과 유변학적 거동을 보였으며 $10\;wt\%$로 VGCF의 혼입양을 증가시켰을 때 현저한 도전성 발현 및 점도 상승, 탄성률의 주파수 무의존성 등 유변학절 성질의 변동이 관찰되었다. 고충전 PPS계에서의 탄성률의 주파수 무의존성은 복합체 내에서의 VGCF의 네트워크 형성으로 인한 건으로 추정되며, 이는 전기적 성질뿐만 아니라 유변학적 성질의 측정결과로부터 복합체 내의 도전성 네트워크의 형성을 확인할 수 있음을 보여준다.
마늘의 섭취를 용이하게 하며, 전통식품과의 접목 방안을 모색하고자 증숙마늘 분말을 5~30% 첨가하여 전통적인 감미제인 조청을 제조하고 그 품질특성을 평가하였다. 탁도 및 착색도는 증숙마늘 분말 첨가량이 많아질수록 증가하는 경향이었는데 증숙마늘 분말 30% 첨가시 착색도는 대조군에 비해 3배 더 높았다. 조청의 점도도 동일한 경향으로 증숙마늘 분말을 30% 첨가하였을 때 점도는 $(272{\pm}2){\times}10^3$ cps로 대조군에 비해 2배 이상 증가하였다. 증숙마늘 분말을 첨가한 조청의 pH는 $4.31{\pm}0.11{\sim}4.58{\pm}0.02$의 범위로 대조군($5.35{\pm}0.12$)에 비해 유의적으로 낮았고, 환원당은 증숙마늘 분말의 첨가량이 많아짐에 따라 유의적으로 증가하여 30% 첨가시에는 $44.66{\pm}0.26$ mg/100 g이었다. HMF 함량은 대조군과 증숙마늘 분말 5% 첨가군과는 유의적인 차이가 없었으나 그 이상 첨가 시 유의적으로 증가하여 $3.55{\pm}0.10{\sim}4.87{\pm}0.08$ mg/kg의 범위였다. 유리당은 maltose, glucose, raffinose 및 fructose 순으로 높게 정량되었고, 증숙마늘 분말 첨가 조청은 대조군에 비해 maltose 및 raffinose의 함량은 낮고 fructose의 함량은 높았다. 관능평가 결과, 증숙마늘 분말 20% 미만 첨가시는 색, 감미, 전반적인 선호도에서 대조군과 유의적인 차이가 없었다. 이상의 결과를 종합하여 볼 때 마늘조청 제조시 증숙마늘 분말은 20% 미만으로 첨가함으로써 관능적 특성 및 이화학적 품질특성이 우수한 조청을 제조 할 수 있을 것으로 기대된다.
압출성형 온도에 따른 백삼과 홍삼분말의 팽화현상을 살펴보기 위해 팽화율, 미세구조 및 유동특성을 분석하였다. 압출성 형 공정 변수는 원료(백삼과 홍삼가루)와 사출구 부위온도($100^{\circ}C$ 와 $115^{\circ}C$)로 설정하였다. 사출구 부위온도가 $120^{\circ}C$ 이상의 고온에서 잘 팽화되지만, 백삼분말과 홍삼분말은$100^{\circ}C$에서 사출구 직경방향으로 팽화율이 높았으나 $115^{\circ}C$로 증가와 함께 사출구 직경방향 팽화율은 감소하였으나 가로 방향으로 팽화율이 증가하여 비연속적인 팽화가 일어나 압출성형물 표면은 기공의 파열에 거칠었다. 또한 백삼 압출물의 미세구조는 사출구 온도$100^{\circ}C$에서 기공이 작고 균일하였지만 $115^{\circ}C$로 증가와 함께 기공의 파열에 의해 기공의 크기가 불균일하고 크기도 증가한 것을 관찰하였다. 백삼분말과 압출성형 백삼분말은 의가소성유체였으며 고유점도는 사출구 부위온도가 증가함에 따라 감소하여 사출구 부위온도의 증가와 함께 백삼전분의 구조가 파괴되어 분자량이 감소하는 것으로 판단되었다. 분자량의 감소와 함께 용융반죽의 점도가 낮아져 압출성형 온도 $115^{\circ}C$에서 직경 팽화율의 감소와 함께 불연속적인 팽화가 일어난 것으로 판단되었다.
폐타이어와 폐수지 처리 문제를 해결하기 위한 방법으로 재생 폴리에틸렌 수지와 신재HDPE를 폐타이어 분말(GWTP)과 치합형 동방향 회전 이축 압출기(Fuly Intermeshing Co-rotating Twin Screw Extruder)를 이용하여 각 조성별로 용융 훈련하여 재생 PE/폐타이어 복합체를 제조하였다. 본 연구에서는 플라스틱 수지 (재생 PE, HDPE)와 폐타이어 분말의 혼합비를 $0\sim50$wt.%로 하였으며, ASTM에 의거하여 인장강도, 파단신율, 충격강도 등의 물성 변화를 확인하였다. 폐타이어 분말 함량이 증가할수록 인장강도가 감소하고 파단신율이 증가하였다. 한편 충격강도는 폐타이어 분말 함량이 30 wt.%일 때 최대이고, 함량이 증가할수록 충격 강도가 감소하는 경향을 나타내었다. 형태학적 고찰에서는 폐타이어 분말의 함량의 증가함에 따라 파단면이 거칠어지는 형상을 관찰하였다. 모세관점도계(Capillary Rheometer)를 이용하여 재생 PE/폐타이어 분말 복합체의 전단속도의 변화에 따른 용융전단점도의 변화와 연화점 (Ts) 등의 유변학적 성질을 분석한 결과, 폐타이어 분말 함량 증가에 따라 외부 응력에 대한 흐름 저항성을 증가시켜 용융점도가 상승하는 결과를 보였으며 측정된 전단율에서 전단 점도는 Power-law 거동을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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