In this study, we investigate the deformation behavior of $Hf_{44.5}Cu_{27}Ni_{13.5}Nb_5Al_{10}$ metallic glass powder under repeated compressive strain during mechanical milling. High-density (11.0 g/cc) Hf-based metallic glass powders are prepared using a gas atomization process. The relationship between the mechanical alloying time and microstructural change under phase transformation is evaluated for crystallization of the amorphous phase. Planetary mechanical milling is performed for 0, 40, or 90 h at 100 rpm. The amorphous structure of the Hf-based metallic glass powders during mechanical milling is analyzed using differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffraction (XRD). Microstructural analysis of the Hf-based metallic glass powder deformed using mechanical milling reveals a layered structure with vein patterns at the fracture surface, which is observed in the fracture of bulk metallic glasses. We also study the crystallization behavior and the phase and microstructure transformations under isothermal heat treatment of the Hf-based metallic glass.
In this study, the ZnS composite powders for host material in phosphor was synthesized in situ by mechanical alloying. As the mechanical alloying time increases, particle size of ZnS decreases. ZnS powders of $1.85\;\mu{m}$ in a mean size was fabricated by mechanical alloying for 10h. The crystal structures of ZnS powders were investigated by X-ray diffraction and the photo-luminescence properties was evaluated with the optical spectra analyzer. The steady state condition of mechanically alloyed ZnS was obtained as a mean particle size of $2\;\mu{m}$ in 5h milling. The sphalerite and wurtize structures coexist in the ZnS mechanically alloyed for 5h. The ZnS powder mechanically alloyed for 10h grows to the sphalerite structure. And the strong emission peaks of ZnS are observed at 480 nm wave length at the powders of mechanically alloyed for 10h, but the sphalerite and wurtize structures in ZnS coexist and emission peaks are not appeared at the powders of mechanically alloyed for 10h.
In Al-25Nb binary system, it was observed only formation of $D0_{22}$$Al_3Nb$ intermetallic compound after 5hr milling but it was not observed formation of meta stable phase like L1$_2$ phase. In this state, $D0_{22}$$Al_3Nb$ fabricated had nano sized grain of approximately 20nm. Ternary systems, transition metals such as Cr, Cu, Fe, Mn were added 6~12at.% as substitution of Al, showed formation of $D0_{22}$$Al_3Nb$ like Al-25Nb binary system. In Al- l2Cu-25Nb system, it was observed that broad XRD pattern like amorphization of Al and not observed formation of $D0_{22}$$Al_3Nb$ after 5hr milling. But there was mixed phase of a lot of amorphous Al and little $D0_{22}$$Al_3Nb$ through TEM. In the states of unalloyed, 5~7hr milling time, those showed exothermic reaction at 35$0^{\circ}C$, which was formation of $D0_{22}$$Al_3Nb$ like Al-25Nb binary system. With increasing milling time to 10hr, $D0_{22}$$Al_3Nb$ was transformed to mixed phase of amorphous and nanocryatlline, having approximately 10nm grain but the meta stable $Al_3Nb$ was not fabricated by adding transition metals.
본 연구에서는 순 Cu 및 Nb 혼합분말에 대하여 Ar 분위기 중 고에너지 볼밀처리를 실시하여 기계적 합금화(MA) 효과를 조사하였다. $Cu_xNb_{100-x}$(x=5-50) 조성의 혼합분말을 각각 120시간까지 MA 처리 한 결과, Cu의 bcc-Nb 과포화 고용체가 30 at% Cu까지 넓어짐을 X선 회절분석, DSC 열분석 및 저온비열 측정을 통한 초전도 천이온도 변화로부터 알수 있었다. 120시간 MA 처리한 $Cu_{30}Nb_{70}$ 조성합금의 열분석 결과 broad한 발열반응만이 관찰되었으며, 볼밀처리에 의하여 계에 축적되는 에너지는 볼밀시간에 따라 증가하여 7.5kJ/mol 에 포화됨을 알 수 있었다. Miedema et al.의 계산에 의하면 $Cu_{30}Nb_{70}$ 혼합분말과 과포화 고용체의 자유에너지 차가 7kJ/mol이며, 본 연구에서 MA에 의하여 계에 축적된 에너지 값과 거의 같은 사실로부터 이 계에서 열역학적으로 과포화 고용체가 충분히 얻어질 수 있음을 나타내는 것으로 판단된다.
The mechanical alloying (MA) effect in immiscible V-Cu system with positive heat of mixing was studied by not only the neutron and X-ray diffraction but also the analysis of DSC spectra. The total energy, ΔHt accumulated during MA for the mixture of $V_{50}$$Cu_{50}$ / powders increased with milling time and approached the saturation value of 14 kJ/mol after 120 h of milling. It can be seen that the free energy difference between the amorphous phase and the pure V and Cu powders with an atomic ratio 5:5 is estimated to be 11 kJ/mol by Miedema et al. This is thermodynamically taken as one of the evidences for the amorphization. The structural changes of V-Cu MA powders were characterized by the X-ray diffraction and neutron diffraction. We take a full advantage of a negligibly small scattering length of the V atom in the neutron diffraction measurement. The neutron diffraction data definitely indicate that the amorphization proceeds gradually but incompletely even after 120 h of MA and bcc-Cu Bragg peaks appears after 60 h of MA.
Cu-based sulfides have recently emerged as promising thermoelectric (TE) materials due to their low cost, non-toxicity, and abundance. In this research, point defect structure of Cu2-xZnSnS4 (x=0.1, 0.2, 0.3) samples were synthesized by the mechanical alloying method. Mixed powders of Cu, Zn, Sn and S were milled using high energy ball milling at a rotation speed of 300 rpm in Ar atmosphere. The milled Cu2-xZnSnS4 powders were heat-treated at 723 K for 24 h, and subsequently consolidated using spark plasma sintering (SPS) under an applied pressure of 60 MPa for 15 min. The thermal conductivity of the sintered Cu2-xZnSnS4 samples was evaluated. A well-defined Cu2-xZnSnS4 powders were successfully formed after milling for 16 h, with the particle sizes mostly distributed in the range of 60-100 nm. The lattice constants of aand cdecreased with increasing composition value x. The thermal conductivity of sintered x=0.1 sample exhibited the lowest value and attained 0.93 W/m K at 673 K.
본 연구에서는 $Cu-BaFe_{12}O_{19}$계 강자성 복합재료를 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. 실험에서는 성분원소의 무게비를 각각 $Cu:BaFe_{12}O_{19}=4:1$, 3 : 2, 2 : 3 및 1:4으로 실시하였다. 모든 조성의 혼합분말에서 80분 동안 MA 처리에 의하여 금속 Cu에 $BaFe_{12}O_{19}$ 가 분산된 $Cu-BaFe_{12}O_{19}$ 복합재료를 제조할 수 있었다. Cu 및 $BaFe_{12}O_{19}$의 MA 처리 중 강자성 복합재료의 생성과정은 X선 회절분석 및 자기특성의 측정으로부터 자세히 관찰할 수 있었다. MA 처리로 얻어진 $Cu-BaFe_{12}O_{19}$ 복합재료의 자화값은 $BaFe_{12}O_{19}$ 양의 증가와 함께 점점 증가하였으며, 보자력 값은 모든 조성에서 MA 처리에 따른 $BaFe_{12}O_{19}$ 분말입자의 미세화에 따라 점점 감소됨을 알 수 있었다. 한편 $Cu:BaFe_{12}O_{19}=4:1$ 및 3 : 2 조성의 혼합분말의 경우 80분 동안 MA 처리하여 얻어진 $Cu-BaFe_{12}O_{19}$ 강자성 복합재료의 보자력 값이 각각 1400 Oe 및 1450 Oe로 여전히 높은 값을 보이는 사실로부터 Cu rich 조성 혼합분말의 경우 MA 처리 과정 중 강자성 $BaFe_{12}O_{19}$ 분말의 입자미세화가 연성 Cu의 존재에 의하여 크게 억제되어 비교적 큰 보자력 값을 보이는 것으로 판단된다.
Oxide dispersion-strengthened (ODS) steel has excellent high-temperature properties, corrosion resistance, and oxidation resistance, and is expected to be applicable in various fields. Recently, various studies on mechanical alloying (MA) have been conducted for the dispersion of oxide particles in ODS steel with a high number density. In this study, ODS steel is manufactured by introducing a complex milling process in which planetary ball milling, cryogenic ball milling, and drum ball milling are sequentially performed, and the microstructure and high-temperature mechanical properties of the ODS steel are investigated. The microstructure observation revealed that the structure is stretched in the extrusion direction, even after the heat treatment. In addition, transmission electron microscopy (TEM) analysis confirmed the presence of oxide particles in the range of 5 to 10 nm. As a result of the room-temperature and high-temperature compression tests, the yield strengths were measured as 1430, 1388, 418, and 163 MPa at 25, 500, 700, and 900℃, respectively. Based on these results, the correlation between the microstructure and mechanical properties of ODS steel manufactured using the composite milling process is also discussed.
Tarigan, Kontan;Yoo, Yong-Goo;Yang, Dong-Seok;Kartika, Ni Luh Karina;Yu, Seong-Cho
한국자기학회:학술대회 개요집
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한국자기학회 2007년도 동계학술연구발표회 및 스핀트로닉스와 나노물리에관한 국제심포지움
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pp.44-45
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2007
We have studied the formation of alloy for $Ni_{45}AL_{45}C_{10}$ as a function of milling times. This alloy was produced using mechanical alloying. The effect of milling time on local structural changes of $Ni_{45}AL_{45}C_{10}$ has been investigated by means of EXAFS. Both XRD and EXAFS patterns from mechanically alloyed $Ni_{45}AL_{45}C_{10}$ powder indicates the formation of solid solution. The variation of lattice parameter and particle sizes could be analyzed from the different of milling times. Magnetization was also measured by using VSM.
The hydrogenation behavior of Ti-Ni powders prepared by mechanical alloying in a high energy ball mill have been investigated by P-C isotherm curves, DSC(differential scanning calorimetry), X-ray diffractometer, SEM(scanning electron microscope). Amorphous TiNi phase was formed after 10 milling hours. The hydrogen storage capacity gradually decreased as a function of mechanical alloying time. There appears the DSC endothermic peak due to hydrogen evolution of amorphous hydride phase.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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