This study was performed to investigate the pesticide residue of commercial medicinal plants used for food materials in the Seoul area. Multi class pesticide multiresidue methods in Korea Food Code was used to analyze 100 pesticides. Analyzed samples were 261 cases(domestic 201, imported 60), detection rate was 19.2%(domestic 20.9%, imports 13.3%). 17 pesticides were detected in fruit(chinese matrimony vine, jujube, rubus coreanus, japanese cornlian cherry, schizandra, tangerine peel), and root(cnidium, licorice, astragalus). Pesticide over Maximum Residue Limits were detected in jujube, cnidium. Frequently detected pesticides were cypermethrin, chlorpyrifos, cyhalothrin, fenvalerate, bifenthrin. More than 50% of the sample were detected two or more pesticides at the same time. Because of the variety and increase of pesticide detection in medicinal roots and fruits, continued monitoring and safety management is required.
This study evaluated the migrant and residue tests of lead (Pb), cadmium (Cd), nickel (Ni), arsenic (As), and antimony (Sb) in 70 tumbler samples. The migration levels of hazardous metals in all the samples were within the migration limits outlined in the Korean standards and specifications for utensils, containers, and packages. Moreover, in all the tumbler samples, only Ni was detected in 0.5% citric acid solution of a food stimulant. The maximum level of Ni 0.0144 mg/L was 14.4% of the migrant specification (not more than 0.1 mg/L), which was relatively safe. The 0.5% citric acid solution was eluted at 4℃, 70℃, and 100℃ for 30 min, and only Ni was detected while testing for migration levels according to the temperature variations; all temperature conditions conformed to the standards. The level of Ni migration increased significantly with increasing migration temperature. Regarding the residue level outside the paint-coated tumbler samples, the Pb level was found to range from N.D. to 20638.1323 mg/kg. The risk of Ni was further estimated to be at a safe level of 0.00 to 0.01% compared to the %TDI as a result.
We assessed the pesticide residues in the medicinal agricultural products distributed in Korea. Pesticide residues in 72 samples were analyzed using the QuECheRS method for 339 pesticides, using GC-MS/MS and LC-MS/MS. The pesticide residues were below the maximum residues limit (MRL) in 42 samples (58.3%); however, they exceeded the MRL in 5 samples (6.9%). These included 43 types of pesticides; 20 fungicides and 23 insecticides were detected 75 times and 58 times, respectively. Tebuconazole and carbendazim were the most detected fungicides, each 11 times. The levels of acetamiprid, cadusafos, chlorpyrifos, flubendiamide, fluopyram, and triazophos exceeded the MRL in Gogi berry, Omija, and Reishi mushroom. All of them were positive list system (PLS) items that lacked pesticide residue standards. Therefore, authorities should monitor the distributed medicinal agricultural products.
Kim, Sung-Dan;Cho, Tae-Hee;Han, Eun-Jung;Park, Seoung-Gyu;Han, Chang-Ho;Jo, Han-Bin;Choi, Byung-Hyun
Korean Journal of Food Science and Technology
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v.40
no.2
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pp.123-128
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2008
The MRLs (maximum residue limits) of DDT (DDD and DDE) in fresh ginseng, dried ginseng, and steamed red ginseng are set as low as 0.01 mg/kg, 0.05 mg/kg, and 0.05 mg/kg, respectively. Therefore, this study was undertaken to develop a simple and highly sensitive analysis method, as well as to reduce interfering ginseng matrix peaks, for the determination of DDT isomers (o,p'-DDE, p,p'-DDE, o,p'-DDD, p,p'-DDD, o,p'-DDT, and p,p'-DDT) in fresh ginseng, dried ginseng, and steamed red ginseng at the 0.01 mg/kg level. The method used acetonitrile extraction according to simultaneous analysis, followed by normal-phase Florisil solid-phase extraction column clean-up. The purification method entailed the following steps: (1) dissolve the concentrated sample extract in 7 mL hexane; (2) add 3 mL of $H_2SO_4$; (3) vigorously shake on avortex mixer; (4) cetrifuge at 2000 rpm for 5 min; (5) transfer 3.5 mL of the supernatant to the Florisil-SPE (500 mg/6 mL);and (6) elute the SPE column with 1.5 mL of hexane and 10 mL of ether/hexane (6:94). The determination of DDT isomers was carried out by a gas chromatography-electron capture detector (GC-${\mu}$ECD). The hexane and ether/hexane (6:94) eluate significantly removed chromatographic interferences, and the addition of 30% $H_2SO_4$ to the acetonitrile extract effectively reduced many interfering ginseng matrix peaks, to allow for the determination of the DDT isomers at the 0.01 mg/kg level. The recoveries of the 6 fortified (most at 0.01 mg/kg) DDT isomers from fresh ginseng, dried ginseng, and steamed red ginseng ranged from 87.9 to 99.6%. The MDLs (method detection limits) ranged from 0.003 to 0.009 mg/kg. Finally, the application of this method for the determination of DDT isomers is sensitive, rapid, simple, and inexpensive.
Lee, Jin hee;Kim, Ji Yeon;Park, Sang Gyu;Lee, Jae Ho;Yoon, Jong Ho;Han, Gi Dong
Journal of Environmental Health Sciences
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v.43
no.4
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pp.257-266
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2017
Objectives: The hazardous metals content of medicinal herbs distributed in the Daegu area was investigated, and the place of origin and the content of herbicides and medicinal components were studied. Methods: An analysis of hazardous metals content (10 types) was carried out on 164 samples of 99 types of herbal medicines. Among the total samples, 45 were domestic and 119 were imported. Hg was analyzed by the amalgamation method. Other hazardous metals content (nine types) was digested using the microwave method and measured by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). Results: The mean values of the hazardous metals content in the herbal medicines were Pb 1.0833 mg/kg, As 0.0136 mg/kg, Cd 0.0840 mg/kg, Cr 3.7120 mg/kg, Cu 4.2666 mg/kg, Mn 40.080 mg/kg, Ni 1.4330 mg/kg, Sb 0.1053 mg/kg, Al 202.64 mg/kg and Hg 0.0062 mg/kg. Three of the samples violated the Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) regulatory guidance on cadmium (less than 0.3 mg/kg). The measured values of heavy metals (Pb, As, Cd, Hg) showed levels below the recommended levels for herbal medicines in MFDS regulatory guidance. In the comparison of domestic samples with imported herbal medicines, it was found that one domestic and two imported samples surpassed the maximum residue limits for cadmium. The median values of the hazardous metals detected in the three medicinal parts of the root, leaf (branch), and flower (seed and fruit) were as follows. Cr, Ni, Sb and Al were highly detected in roots, Pb, Cd, Mn, Hg in leafs (branch), and As, Cu in flowers (seed and fruit). Conclusion: There were various kinds of hazardous metals which were detected at high levels according to the place of origin of the medicinal herb and the parts the plant. For hazardous metals for which no acceptance criteria have been established, safety standards should be further studied and managed to ensure the safety of herbal medicines.
This paper describes a simultaneous method for the determination of two aminoglycosides (neomycin and gentamicin) using solid phase extraction followed by liquid chromatograph-mass spectrometry. The extract was applied to an WCX and HLB solid phase extraction cartridge. The cartridges were washed with water and methanol, and analytes were eluted with TCA buffer-acetonitrile mixture. The aminoglycosides were separated by ion-pairing reversed phase mode prior to ESI-LC/MS. Under the conditions applied neomycin was almost separated from all the gentamicin compounds. No interfering peaks from endogenous compounds of matrix were noted at the elution position of the analytes. Recoveries of neomycin fortified at levels of 0.25, 0.5, 1.0 and 2.0 mg/kg seafood samples ranged from 92 to 115%. Recoveries of gentamycin fortified at levels of 0.05, 0.1, 0.2, 0.4 mg/kg seafood samples ranged from 99 to 116%. Method detection limits in four seafood sample matrices were between 0.002 and 0.033 mg/kg.
The maximum residue limits of pyrimisulfan is set as 0.05 mg/kg in rice in 2011, so very reliable and sensitive analytical method for pyrimisulfan residues is required for ensuring the food safety of pyrimisulfan residues in agricultural products. In this study, a rapid and sensitive analytical method was developed and validated using liquid chromatography electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) for the determination of herbicide pyrimisulfan residues in agricultural products. Average recoveries of pyrimisulfan ranged from 88.7 to 99.3% at the spiked level of 0.005 mg/kg and from 90.1 to 94.2% at the spiked level of 0.05 mg/kg, while the relative standard deviation was less than 10%. Linear range of pyrimisulfan was between 0.01~1.0 ${\mu}g/mL$ with the correlation coefficient ($r^2$) 0.999 and limit of quantification was 0.005 mg/kg. The results of method validation were satisfied Codex guideline. The results revealed that the developed and validated analytical method is possible for pyrimisulfan determination in agricultural product samples and will be used as an official analytical method.
The aim of this study was to establish the maximum residue limits(MRLs) of fenhexamid, azoxystrobin and cyprodinil pesticides in ginseng products. The pesticides were applied to the cultivation field of ginseng, and they were harvested and processed to make dried ginseng and ginseng extract. The reduction factors of residual pesticides were calculated by determination of the pesticides in each processing stage of ginseng. Reduction factor (dry basis) of pesticides (azoxystrobin, fenhexamid, cyprodinil) were 0.73, 0.96 and 0.24 for dried ginseng and 3.23, 5.74 and 1.20 for ginseng extract. All the residual pesticides were reduced by drying or processing of ginseng, however, fenhexamid did not.
This study was to investigate the organophosphorus insecticide residues in crops including five kinds of vegetables and two kinds of fruits. The pesticides investigated in spring-radish, spring Chinese cabbage, cucumber and tomato were diazinon, DEP and malathion, in unripe pepper EPN and PAP, in peach EPN, parathion and demeton-methyl, and in grape EPN, PAP and MEP. All samples were analysed by gas chromatographic technique with NPD detector. No one sample was found to approach proposed national maximum residue limits in Korea.
This study was carried out to examine residual pesticides in dried agricultural products collected from Gyeonggi province in 2010. A total of 102 samples was collected and analyzed for 206 pesticides by multiresidue method using GC-${\mu}ECD$, GC-NPD, GC/TOF/MSD, HPLC-UVD, HPLC-FLD and HPLC/MS/MS. The detection rate of residual pesticides was 23.5% (24 of 102 samples) and the agricultural products exceeding their MRLs (Maximum Residue Limits) were 1 sample of pepper leaves. Additionally, the frequently detected pesticide were chlorothalonil, fenvalerate, chlorpyrifos, endosulfan, bifenthrin, cypermethrin, hexaconazole and iprodione. The pesticide types detected in the dried agricultural products showed in the descending order of organophosphorus (22%), pyrethroid (22%), organochloride (17%), dicarboxymide (11%), carboxymide (6%), carbamate (6%), triazole (5%) and the others (11%).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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