• 한국식품위생안전성학회지
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• 제29권2호
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• pp.123-130
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• 2014

LC-MS/MS를 이용하여 아미노글리코사이드계 동물용의 약품 9종에 대하여 동시분석법을 확립하고 잔류실태조사를 수행하였다. 현재 식품공전에 수록된 시험법을 기본으로 분석법을 개선하였으며 국제식품규격위원회 기준에 따라 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 정량한계 등을 검증하였다. 아미노글리코사이드 혼합표준용액을 잔류허용기준의 0.125배, 0.25, 0.5, 1, 2, 4배 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 0.98 이상의 직선성을 확인하였다. 소고기의 회수율은 60.5~114%, 돼지고기의 회수율은 60.1~112%, 닭고기 회수율은 63.8~131%을 나타내었다. 또한 LOD는 0.001~0.009 mg/kg, LOQ는 0.006~0.03 mg/kg이었다. 국내유통 중인 축산물 (소고기, 돼지고기, 닭고기) 193건을 수거하여 개선된 분석법의 적용성 검증과 축산물의 안전성 확인을 위한 잔류조사를 수행한 결과 시험법의 적용성이 충분히 검증되었으며 모든 시료에서 아미노글리코사이드 계열의 항생제가 검출되지 않아 유통 축산물이 안전한 것으로 확인되었다. 확립된 분석법은 식육에 잔류할 수 있는 아미노글리코사이드계열 동물용의약품 안전관리에 활용할 수 있을 것으로 사료되는 바이다.

• 대한원격탐사학회지
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• 제14권4호
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• pp.353-365
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• 1998

해수 중에서 클로로필을 포함하는 식물성 플랑크톤 미생물 입자와 그 외 모든 부유입자의 단위 질량 당 광 흡수계수의 크기, 즉 "비흡광계수"는 ocean color 원격탐사 기술개발에서 가장 중요한 요소 중의 하나이다. 분석방법으로는 spectrophotpmeter을 사용한 "젖은 필터법"과 "Kishino법"을 사용하였다. 황해에서는 직접 광학적 관측으로, 지중해에서는 과거의 databank를 활용하여 클로로필(ph)과 부유침전물(ss)의 "비흡광수계수"($a^{*}_{ph}$ 및 $a^{*}_{ss}$)가 분석되었다. 그리고 필터법에서 측정 중 baseline의 변동에 의하여 발생하기 쉬운 측정오차를 제거하기 위한 새로운 분석방법을 제안하였다. 이것은 흡광 스펙트럼의 기울기를 이용한 것으로, 필터 technique 와 Kishno method에서 간혹 발생하는 baseline의 변경을 완전하게 복구할 수 있게 되었다. 식물성 플랑크톤의 광흡수 파장인 440nm에서 분석한 결과, 비흡광계수는 지중해의 빈 영양해에서 큰 값이 얻어졌으며, 서해 및 남해의 부 영양해에서는 아주 낮은 값이 관측되었다. 즉, 관측 값의 범위는 약 0.01 - 0.12 $m^2$/mg 이며, 해수의 영양 등급이 낮을수록 그 값은 증가하는 r서으로 밝혀졌다. 클로로필 농도와 440nm의 비흡광수계수 관계를 희귀 분석한 결과 이들 관계는 지수 함수적으로 표현되며 ($a^{*}_{ph}=0.039 ^{-0.369}$), Bricaud(1995)의 연구결과와 거의 일치되는 것으로 나타났다. 반면에 부유침전물의 비흡광계수는 클로로필 입자와는 다르게 그 자신의 농도와는 별다른 관계를 나타내지 않았다. 그러나 서해 연안해수의 부유침전물의 흡광 스펙트럼의 특징은 Ahn(1990)이 측정한 유상 토양입자의 흡광 스펙트럼과 아주 유사한 거승로 나타났으며 그 값의 범위는 0.005 - 0.08$m^2$/g였다. 그리고 클로로필 입자 보다 훨씬 다양한 침전 부유입자의 광특성은 유기입자와 광물질의 혼합비에 의한 것으로 사료되며 그 외 해수 중에서 생물입자 size 분포 보다 더 광범위한 분포와 다양한 환경(입자의 비중, 해상의 바람, 저질상태, 수심 등)에 의한 것으로 추정되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제36권1호
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• pp.24-33
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• 2021

2019년 1월부터 11월까지 서울약령시장에서 유통되는 식·약 공용 농산물 총 187건을 대상으로 곰팡이독소 동시다성분 SPE 컬럼으로 정제 후 LC-MS/MS로 분석하여 곰팡이독소 8종의 동시분석법 유효성을 검증하고, 확립된 분석법으로 곰팡이독소 오염도 파악 및 위해평가를 실시하였다. LC-MS/MS를 이용한 동시분석법의 유효성 검증은 매질효과, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성 및 정밀성으로 하였다. 매질 보정 검량선의 상관계수(r2)는 0.9999이상의 우수한 직선성을 보였고, 검출한계는 0.02-0.11 ㎍/kg였고, 정량한계는 0.06-0.26 ㎍/kg였고, 회수율은 81.2-118.7%였고, 상대표준편차는 0.33-8.90%로 우수한 재현성을 나타냈다. 확립된 분석법으로 검사한 결과 기준이 설정된 아플라톡신은 B1이 1.18-7.29 ㎍/kg (기준: 총 아플라톡신 15.0 ㎍/kg이하, B1 10.0 ㎍/kg이하)으로 기준 이내로 검출되었고, 아플라톡신 B2, G1 및 G2는 검출되지 않았다. 기준이 미 설정된 곰팡이독소는 푸모니신(0.84-14.25 ㎍/kg) 오크라톡신 A (0.76-17.42 ㎍/kg) 및 제랄레논(1.73-15.96 ㎍/kg)이 검출되었다. 위해평가 결과 아플라톡신 B1의 1일 인체노출량은 0.00052 ㎍/kg b.w./day였고, 푸모니신 및 제랄레논의 일일섭취한계량 대비 각각 0.04%, 0.24%였고, 오크라톡신 A의 주간섭취한계량 대비 4.76%로 우리나라 국민들이 식·약 공용 농산물 섭취로 인한 곰팡이 독소 위해도는 안전한 것으로 평가되었다.

• 분석과학
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• 제34권6호
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• pp.259-266
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• 2021

대마는 전 세계적으로 가장 많이 남용되고 있는 물질 중의 하나이며, 우리나라에서는 메트암페타민 다음으로 많이 남용되고 있으며, 1976년부터 국내에서 마약류관리법에 의해 규제되고 있다. 소변 중 대마성분의 검출을 위하여는 대마의 유효 성분인 Δ⁹-tetrahydrocannabinol (THC)의 생체내 주된 대사체인 11-nor-Δ⁹-carboxy-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)을 확인하는 것이 일반적이며, 이는 과학수사 및 사법처리와 관련된 법과학 분야에서 중요한 증거로 받아들여지고 있다. 본 연구에서는 소변 중 대마 대사체의 분석을 위하여 분석법이 간단하고 단시간이 소요되는 분석방법으로 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide를 액상 추출하고 액체크로마토그라피/질량분석법(LC-MS/MS)을 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 내부표준물질로는 THCCOOH-D₃ 및 THCCOOH-glucuronide-D₃를 사용하였다. 시험방법의 유효화를 위하여 매질 효과, 회수율, 직선성, 정밀도, 정확도, 시험과정의 효율성 및 안정성 등을 시험하였고, 모든 결과가 적합함을 알 수 있었다. 실험 과정에서의 carryover는 나타나지 않았으며, 선택성 및 간섭성도 우수하였다. THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 검출 한계는 각각 0.3 및 0.2 ng/mL 이었다. 확립된 분석방법을 면역시험법과 가스크로마토그라피/질량분석법(GC/MS)법에서 대마 양성으로 최종 판정된 28개의 실제 소변에 적용하여 분석법의 적합성을 검토하였다. 28개 소변 중 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 농도는 각각 정량 한계 미만~226.90 ng/mL 및 6.43~2133.03 ng/mL이었고, 모든 시료에서 THCCOOH-glucuronide가 THCCOOH 보다 많이 검출되었다. 본 분석법을 소변 중 대마의 흡연여부를 판정하는 감정시험에 적용함으로써 단시간에 효율적인 분석을 실시할 수 있게 되어 과학수사 발전에 기여할 수 있을 것으로 사료된다.

• 유기물자원화
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• 제31권1호
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• pp.69-84
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• 2023

폐기물처리시설의 지속적인 설치·정기검사에도 불구하고 현장 처리시설에서는 과다소각, 불법투기 악취 등에 대한 민원이 지속적으로 발생하는 것으로 보아 현재의 폐기물처리시설 설치정기 검사방법의 개선이 필요하다고 판단되었다 이에 현재 운영중인 폐기물처리시설(6개분야)을 대상으로 현장조사를 실시하여 각 분야별 폐기물처리공정을 파악하고 검사에 적용된 주요한 운영인자를 파악하고, 주요공정별 물질·에너지수지를 산정하여 폐기물처리시설의 적정 운영 여부를 확인하였다. 주요 운영인자 조사 결과 소각 및 시멘트 소성로, 소각열회수시설 등의 경우 소각에 필요한 소각로의 온도 유지 및 발생되는 대기오염물질의 처리가 가장 주요한 인자였으며, 매립시설의 경우 옹벽의 안정성, 매립 후 발생되는 침출수 및 배출가스 관리가 주요한 인자로 나타났다. 멸균·분쇄시설의 경우 멸균여부(아포균검사)가 가장 중요한 주요인자 이었으며, 음식물류폐기물처리시설의 경우 발효(소화, 부숙) 시 체류시간 및 악취관리가 주요한 인자로 나타났다. 또한 물질에너지수지 산정 결과 소각시설의 경우 폐기물 투입량 대비 바닥재 발생량은 약 14%, 비산재 발생량은 약 3%로 적정 운영되고 있을을 확인하였다. 또한 음식물류폐기물시설 중 혐기성분해시설의 경우 유입량 대비 바이오가스 발생량은 약 17%, 바이오가스 전환효율은 약 81%로 나타났고, 퇴비화시설의 경우 유입폐기물 대비 약 11%의 퇴비가 생산되어 모두 적정운영 되고있음을 확인하였다. 이에 따라 폐기물처리시설 검사방법의 고도화를 이루기 위해 세부검사방법의 정량적 기준 적립 뿐만 아니라 각 시설의 정기검사 시 1년간의 운영자료 등을 수집하여 폐기물의 흐름을 파악하고 처리시설의 적정운영 여부를 판단한다면, 처리시설의 운영 및 관리효율이 상승할 것으로 판단된다.

• 대한지리학회지
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• 제30권3호
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• pp.269-295
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• 1995

본 연구에서는 담양 죽제품과 여주 도자기 산지를 사례로 재래공업 존립의 중요한 요소인 산지내 사회적 분업의 실태, 특성 그리고 의의를 밝히고자 하였다. 산지내 사회적 분 업은 주로 원자재조달과 제품생산, 제품생산과 제품판매간에 이루어지고 있으며, 생산공정상 의 사회적 분업 및 제품생산 부문과 그 관련시설, 기계제작 부문간의 사회전 분업은 부분적 으로 이루어지고 있다. 그 성격에 있어서는 담양 죽제품산지는 산지완결형의 그리고 여주 도자기 산지는 미산지완결형의 특성이 강하다. 그리고 사회적 분업체계를 구성하는 기업들 은 독자성을 가진 수평적 분업체계를 유지하고 있으나 수요변화에 적극적으로 대응하기 위 한 신제품의 개발과 판로개척을 선도할 수 있는 기업이 밭달하지 못하고 있다. 산지존립에 있어서의 사회적 분업의 의의로는 생산공정의 세분화와 업종분화를 통해서 노동력 부족을 극복함과 동시에 생산비를 절감할 수 있고 소자본의 신규참여를 용이하게 하고 경기변동에 따른 위험부담을 분산하며 다방면에 걸친 축적된 노-하우를 활용한 업종과 제품의 전환을 통하여 제품의 다양화와 제품수명주기가 연장된다는 점을 들 수 있다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권1호
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• pp.22-29
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• 2019

발리다마이신 에이는 아미노글리코사이드계 항생물질로 이탄당인 균당을 2개의 포도당으로 분해하는 효소(trehalase)의 작용을 저해하여 균 증식을 억제한다. 우리나라에서는 벼, 고추, 복숭아, 마늘, 양파, 참다래 등에 세균성 병해를 방제하기 위해 농약으로 등록되어 있다. 국외의 경우 일본에 잔류허용기준(MRLs)이 감자 포함 43품목에서 0.05-0.06 mg/kg으로 기준이 설정되어 있고, 유럽은 0.01 mg/kg 일률 기준을 적용하고 있으며 국내의 경우 기준이 설정될 예정이다. 축산물의 경우 잔류물의 정의를 설정하고 있지 않으나 농산물의 경우 잔류물의 정의는 일본에서 모화합물로 설정되어 있으며 국내에서도 모화합물로 규정할 예정이다. 따라서 발리다마이신 에이의 잔류허용기준 신설에 따른 안전관리를 위하여 공정시험법을 개발하였다. 분석기기는 발리다마이신 에이의 물리 화학적 특성을 고려하여 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였고 메탄올/물(50/50, v/v)을 이용하여 진탕 추출 후 HLB 카트리지를 이용한 정제 조건을 확립하여 시험법을 개발하였다. 발리다마이신 에이의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.005, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 72.5-118.3%이었으며 분석오차는 10.3% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 검증 결과 각 농도별 발리다마이신 에이의 평균 회수율은 70.9~117.7%이었고, 상대표준편차(RSD)는 7.9% 이하로 조사되었다. 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 75.9~112.7%이며 RSD는 18%미만으로 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 발리다마이신 에이의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있으며 유사 농산물에 대한 적용도 가능하리라 판단되어 향후 국내 농산물 중 농약의 잔류허용기준 신설 및 잔류농약 검사의 기초자료로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권3호
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• pp.227-234
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• 2019

옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권2호
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• pp.124-134
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• 2019

본 연구는 농산물 중 2019년 기준신설 예정농약 Broflanilide에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Broflanilide는 meta-diamide계 살충제로 중추신경계 억제성 신경전달물질인 gamma-aminobutyric acid (GABA) 수용체에 대하여 비경쟁적으로 작용하여 해충을 마비시키는 강한 살충작용을 하고 담배거세미나방 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 모화합물 broflanilide로 규정하여 관리할 예정으로 향후 대사산물의 안전관리를 고려하여 broflanilide 및 대사산물의 동시시험법을 확립하고자 하였다. 아세토니트릴으로 추출 후 무수황산마그네슘 및 염화나트륨을 첨가하였고 원심분리하였다. 상등액을 취하여 PSA와 $C_{18}$ 흡착제를 사용해 간섭물질을 효과적으로 제거한 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 broflanilide 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5품목(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 시험법 검증결과 평균 회수율(5반복)은 broflanilide는 90.7~113.7%, DM-8007은 88.2~105.0%, S(PFP-OH)-8007은 79.8~97.8%이었으며 RSD는 8.8% 이하로 정확성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 외부실험기관인 서울지방식약청과의 실험실간 평균 회수율은 broflanilide의 경우 86.3~109.1%, DM-8007은 87.8~109.7%, S(PFP-OH)-8007은 78.8~102.1%으로 상대표준편차(RSD)는 모두 20.8%이하로 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의 약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 입증되어 농산물 중 broflanilide의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제45권5호
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• pp.531-536
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• 2013

Prometryn은 트리아진계 제초제로 일년생 쌍자엽 식물체와 같은 일년생 잡초 제거에 탁월한 효과가 있으나 일부 토양에 약효가 여러 달 지속될 경우 수중계에 스며들어 축적과 이동, 생물학적 농축(biomagnification)등의 심각한 환경문제를 비롯한 수질오염, 야생동물 및 국민건강에 심각한 문제를 일으킬 수 있는 잔류물질이다. 최근 국내에서 중국산 바지락 및 그 가공품에서 prometryn의 검출이 보고된 바 있어 이에 대한 지속적인 모니터링이 필요하기 때문에 바지락 중의 prometryn 분석법 개발이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 수산물 중 바지락을 시료로 사용하였다. 시료를 아세토니트릴로 추출하고 농축한 다음 20% 아세톤 함유 헥산을 첨가하여 용해하였다. 이 용액을 florisil 카트리지로 정제한 후 농축하여 GC-MS로 분석하였다. 기기분석은 SIM 모드로 m/z 241 이온에 대하여 정량하였고, LOQ는 0.04 mg/kg으로 계산되었으며, LOQ, $2{\times}LOQ$ 농도에서의 회수율 및 분석오차가 각각 84.0-98.0%, 3.1-7.1%로 분석되어 Codex 가이드라인 규정에 만족하였다.