Pulsed laser deposition(PLD) 박막 증착법을 이용하여 hexagonal $HoMn_{1-x}-Fe_xO_3$(x=0.0, 0.05) 물질을 박막으로 $Pt/Ti/SiO_2/Si$ 기판 위에 증착하였다. 또한 x-ray diffraction(XRD), atomic force microscopy(AFM), scanning electron microscope(SEM), 및 x-ray photoelectron spectroscopy(XPS)를 통하여 박막의 결정학적 및 미세 구조를 분석하였고, conversion electron $M\"{o}ssbauer$ spectroscopy(CEMS)를 이용하여 자기적 특성에 관해 연구하였다. 결정구조는 hexagonal 구조로써 space group이 $P6_3cm$로 분석되었고, single crystal과는 달리 (110) 방향으로 우선 배향성을 가지고 증착되었다. $HoMn_{0.95}Fe_{0.05}O_3$ 박막의 경우 single crystal과 비교했을 때 hexagonal unit cell의 $c_0$ 축은 일정하나 $a_0$ 축은 다소 감소함으로 분석되었다. 이는 박막 증착에 사용된 $Pt/Ti/SiO_2/Si$ 기판과의 lattice mismatch 때문으로 해석된다. Fe가 미량 치환된 $HoMn_{0.95}Fe_{0.05}O_3$ 박막을 상온에서 CEMS 측정을 수행한 결과, $HoMn_{0.95}^{57}Fe_{0.05}O_3$ 분말의 경우 magnetic $T_N$이 72K 부근이므로, 상온에서 doublet absorption spectrum이 관측되었고, 전기사중극자 분열값(quadrupole splitting; ${\Delta}E_Q$)이 $1.62{\pm}0.01mm/s$로 비교적 큰 값을 가짐을 확인하였다.
PtMn계 스핀밸브(Spin Valve, SV) 다층박막의 하부층 구조를 달리하여 제작된 시료를 열처리 후 측정한 자기저항(magnetoresistance, MR) 곡선과 자기이력 곡선(MH loop)으로부터 얻은 등방성의 자기적 특성을 조사하였다. PtMn층이 없는 스핀밸브 구조의 Glass/Ta(10 nm)/CoFe(6 nm)/Cu(2.5 nm)/CoFe(3 nm)/Ta(4 nm) 다층박막으로 측정한 MR 곡선에서 얻은 교환결합력($H_{ex}$), 보자력($H_c$), 자기저항비(MR(%))는 각각 0 Oe, 약 25 Oe, 3.3 %이었다. Glass/Ta(10 nm)/CoFe(6 nm)/Cu(2.5 nm)/CoFe(3 nm)/PtMn(6 nm)/Ta(4 nm) 다층박막으로 측정한 MR 곡선에서 반강자성체인 PtMn 박막으로 나타낸 효과로 하여금 나비 날개 형태로 얻은 $H_{ex}$, $H_c$, MR(%)는 각각 2 Oe, 316 Oe, 4.4 %이었다. 반강자성체인 PtMn층이 중간층으로 삽입된 이중 GMR-SV 다층박막으로 측정한 MR 곡선과 MH loop에서 얻은 $H_c$는 각각 37.5 Oe과 386 Oe이었으며, MR(%)는 각각 3.5 %와 6.5 %로 2개의 히스테리시스에서 사각비가 뚜렷하게 대칭적으로 나눠져 자기적 특성을 나타내었다. PtMn계 CoFe 스핀밸브 박막의 매우 작은 $H_{ex}$ 값과 미미한 형상이방성을 갖는 효과로 하여금 비등방성을 갖는 자기적 특성을 잃게 되었다. 이러한 결과는 PtMn 박막의 하부층과 상부층에 있는 SV 다층박막에서 각 강자성체의 자화 스핀배열로 일어나는 효과를 나타내었다.
단일상 $FeCr_{2-x}M_xS_4$ (M=Ga, In; x=0.1, 0.3)에 대하여 x-선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), 뫼스바우어 분광기를 이용하여 비자성 이온의 치환효과를 연구하였다. 결정구조는 Rietveld프로그램을 이용하여 공간그룹이 Fd3m[Fe, Ga, In(8a); Cr, Ga, In(160); S(32e) (u, u, u)]인 입방 스피넬 구조임을 확인하였다. 비자성 이온 Ga이 치환된 시료의 경우, Ga이 치환 될수록 격자상수가 10.007에서 $9.996\;{\AA}$,으로 감소하는 반면, In이 치환된 시료의 경우, In이 치환 될수록 격자상수가 10.029에서 $10.092\;{\AA}$로 증가함을 확인하였다 VSM측정 결과 Ga과 In이 치환 될수록 Neel온도는 각각 180에서 188K, 173에서 160K로 변화하였는데, 이것은 격자상수의 변화에 따른 사면체 자리(A자리)와 팔면체 자리(B 자리)의 초교환 상호작용 세기의 변화로 해석 할 수 있었다 $4.2K\~300K$의 온도범위에 걸쳐서 뫼스바우어 스펙트럼을 분석한 결과 Fe이온이 각각 A자리와 B자리에 점유함을 확인 할 수 있었다. 이것은 비자성 이온 Ga과 In 이 A자리의 Fe이온의 비대칭적인 전하 분포를 야기시키는 것으로 해석할 수 있었다. 또한 Cr-S의 결합거리를 비교해 본 결과, $FeCr_{2-x}Ga_xS_4$(x=0.3)와 RFeCr_{2-x}In_xS_4$ (x=0.3)가 각각 2.41, $2.43\;{\AA}$로$FeCr_{2-x}Ga_xS_4$(x=0.3)의 결합거리가 작아 공유 결합력이 커짐에 따라 비대칭적인 전하 분포를 유도함으로 해석할 수 있다. 이는 큰 전기 사중극자를 유도하는 결과와 일치함을 알 수 있었다.
역스피넬 산화물 $CoFe_2O_4$에서 Co를 Mn 또는 Cr클 치환하여 얻어지는 $Mn_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ 및 $Cr_xCo_{1-x}Fe_2P_4$ 박막시료 들을 졸-겔 방법을 이용하여 제작하고 그 구조적, 자기적 특성들을 비교분석 하였다. X-ray diffraction 측정 결과, Mn 치환의 경우는 치환량의 증가에 따라 격자상수가 증가하였지만 Cr치환의 경우는 격자상수가 거의 변화하지 않음이 관측되었다. 이와 같은 결과는 Mn 치환의 경우 팔면체 자리의 Co이온과 같은 원자가 +2를 가지게 되는 것으로 설명 가능하며 Cr치환의 경우는 +3을 가지게 되어 같은 양의 $Fe^{3+}$이온들의 $Fe^{2+}$로의 환원이 발생하는 것으로 설명되어질 수 있다. $Cr_Co_{1-x}Fe_2O_4$박막들에 대한 Mossbauer 스펙트럼 측정 결과 사면체 자리에 $Fe^{2+}$이온의 존재가 관측되었으며 이는 $Cr^{3+}$이온의 팔면체 자리 치환에 의하여 야기되는 사면체 자리의 $Fe^{3+}{\rightarrow}Fe^{2+}$ 환원에 의한 것으로 해석된다. 반면에 $Mn_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ 박막들에 대한 Mossbauer스펙트럼 측정 결과, $Fe^{2+}$ 이온의 존재는 관측되지 않았으며 Mn 치환량이 큰 경우 (>0.47)팔면체 자리의 $Fe^{3+}$이온들의 사면체 자리로의 이동이 관측되었다. 박막들에 대한 진동시료자화(vibrating sample magnetometry)측정 결과, Mn, Cr 치환의 경우 모두 $CoFe_2O_4$와 비교하여 포화자화량이 증가함이 나타났으며 치환에 관여한 이온들 간의 스핀 자기 능률 크기의 비교를 통하여 그 정성적인 설명이 가능하다.
$Ti_{1-x}$$^{57}$ F $e_{x}$$O_2$(0.0$\leq$x$\leq$0.7) 분말을 졸-겔법으로 제조하여 $^{57}$ Fe의 치환량에 따른 결정학적 및 자기적 성질을 연구하였다. X-선 회절 및 중성자 회절실험을 통하며 모든 시료가 anatase 구조를 갖는 순수한 단일상임을 확인할 수 있었다. 진동시료자화율측정기 (VSM)를 통한 자기모멘트의 측정 결과, $^{57}$ Fe의 치환량이 증가함에 따라 상온에서의 Fe 원자 당 자기모멘트 값이 급격히 감소하는 매우 독특한 현상을 관측할 수 있었다. x$\leq$0.01 치환량을 갖는 시료들은 분명한 강자성 거동을 보였으며, x$\geq$0.03 치환량을 갖는 시료들에 대해서는 상자성 형태의 자화곡선이 관측되었다. 이에 대하여 14 K 부터 400 K까지 Mossbauer 분광실험을 한 결과 x$\leq$0.01 치환량을 갖는 시료의 경우 Ti $O_2$내의 $^{57}$ Fe가 상온에서 강자성(sextet)과 상자성(doublet) 형태로 동시에 존재함을 확인할 수 있었고, x$\geq$0.03 치환량을 갖는 시료들에 대해선 오직 상자성 상만을 나타내는 날카로운 doublet만이 존재함을 확인할 수 있었다. 이는 Mossbauer와 VSM 두 결과가 잘 일치함을 보여주고 있고, 상온에서 강자성을 나타내기 위한 $^{57}$ Fe의 치환한계가 x=0.01과 0.03 사이에 있음을 말해 주고 있다. 또한, 상온에서 강자성 성질을 갖는 x$\leq$0.01 시료들로부터 얻은 자기 모멘트 값이 매우 작은 것은 치환된 $^{57}$ Fe의 강자성 상과 상자성 상이 동시에 기여하기 때문에 얻어진 결과로 해석될 수 있다.다.
본 연구는 철기(Fe based) $Fe_{73.5}Si_{13.5}B_9Nb_3Cu_1$ 나노결정 합금의 분말코어(powder core)의 연자기적 특성 향상을 위한 기초연구로서, 절연 코팅제의 첨가량 및 분말입도에 따른 투자율, 코어손실 및 DC 바이어스 특성을 주로 조사하였다. 우선 합금조성을 PFC 장치를 이용하여 비정질 합금리본을 제조한 후, 열처리, 미분쇄 및 분급하여 얻어진 합금분말에 절연 코팅제(PEI)의 첨가량을 0.5, 1.0, 2.0, 2.5 wt%로 변화시켜 $16ton/cm^2$으로 압축성형 및 결정화 열처리하여 제조한 토로이달 나노결정 분말코어($OD12.7mm{\times}ID7.62mm{\times}H4.75mm$)는 절연 코팅제 함량이 증가할수록 투자율은 감소하였지만, 코어손실 및 DC 바이어스 특성은 향상됨을 확인하였다. 이러한 이유는 합금분말 절연 코팅제 첨가량이 증가할수록 비정질 합금분말 입자가 적어져 분말코어의 성형밀도가 낮아지기 때문으로 추정되었으며, 절연 코팅제의 함량은 1 wt%가 가장 적합한 것으로 판단되었다. 또한 절연 코팅제 함량을 1 wt%로 고정하고, 합금분말의 입도에 따라 제조한 분말코어의 경우, 실효투자율 및 코어손실은 입도가 클수록 우수하였지만, DC 바이어스 특성은 인가자장이 증가함에 따라 더욱 나빠짐을 확인하였다. 그 이유는 합금분말 표면의 코팅층 두께 차이에 의한 절연효과, 잔류기공 혹은 분말코어의 성형밀도 차이 등에 기인하는 것으로 추정되었다.
$Nd_2Fe_{14}B$ 화합물 결정의 산화 및 미세 $Nd_2Fe_{14}B$ 결정입자의 보자력에 미치는 산화의 영향을 조사하였다. $Nd_2Fe_{14}B$ 화합물 결정의 산화속도는 $Nd_{15}Fe_{77}B_8$ 합금 잉곳 중의 과잉 성장시킨 $Nd_2Fe_{14}B$ 결정립을 이용하여 조사하였다. $Nd_2Fe_{14}B$ 화합물 결정의 산화는 이 결정상의 ${\alpha}$-Fe, $Fe_3B$, 및 Nd 산화물 복합상으로의 분해에 의해 일어 났다. $Nd_2Fe_{14}B$ 화합물 결정의 산화속도는 결정 방위와는 무관하였다. 산화반응 속도 식은 단순한 직선관계로 나타났다. $Nd_2Fe_{14}B$ 화합물 결정의 산화에 대한 활성화에너지는 약 26.8 kJ/mol로 계산되었다. HDDR 처리한 $Nd_{15}Fe_{77}B_8$ 합금을 볼밀링하여 임계단자구 크기에 유사한 미세한 $Nd_2Fe_{14}B$ 결정입자를 제조하고, 이 입자들을 이용하여 보자력에 미치는 산화의 영향을 조사하였다. 임계단자구 크기에 유사한 미세한 $Nd_2Fe_{14}B$ 결정입자(${\fallingdotseq}0.3\;{\mu}m$)는 9 kOe 이상의 높은 보자력을 가졌다. 그러나, 이 보자력은 공기 중에서 온도 상승에 따라 급격하게 저하하였다($200^{\circ}C$에서 2 kOe 이하). 이러한 급격한 보자력의 감소는 산화에 의해 미세 입자의 표면에 형성된 연자성 ${\alpha}$-Fe 및 $Fe_3B$ 상 때문으로 판단되었다.
저온 증착법으로 성장시킨 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 열처리하여 전기적, 자기적 특성을 연구하였다. 비정질 박막의 두께는 $1,000{\sim}5,000\;{\AA}$이고 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 고 진공 분위기 하에서 각각 $300^{\circ}C$, $400^{\circ}C$, $500^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, $700^{\circ}C$ 온도에서 3분 동안 열처리 하였다. 원 시료의 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 X-선 회절로 분석해보면 비정질 구조를 보였지만 열처리를 함으로써 결정화되었다. 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막에서 결정화가 이루어진 온도는 Mn 농도에 따라 변화하였다. 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막은 p형 캐리어를 가지고 있고 열처리 동안에도 캐리어 형태는 변하지 않았다. 하지만, 전기 비저항은 열처리 온도가 증가함에 따라 증가하였다. 자기적 특성에서 원 시료의 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막은 강자성특성을 보이면서 큐리온도는 약 130 K 정도이다. 열처리한 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막의 큐리온도와 포화 자화값은 열처리 온도에 따라 증가한다. 자화거동과 X-선 분석을 통해 열처리한 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막에 전기적, 자기적 특성의 변화는 강자성 $Ge_3Mn_5$ 상이 형성되었음을 나타낸다.
Solid State Reaction법으로 $Ti_{0.96}Co_{0.02}Fe_{0.02}O_2$ 시료를 제조하였다. 각각의 시료를 $870^{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $930^{\circ}C$로 24시간 열처리하였다. 이 때 Ti-getter의 유무를 통해 각각의 온도에서 Ti-getter에 따라 시료의 특성이 어떻게 변화하는지 관찰하고자 한다. 제작된 시료의 구조분석을 위해 시료의 분말 회절실험을 실시하였다. VSM을 이용하여 시료의 자성을 측정하고, 금속이온의 형태와 시료 내에서 cluster로 존재하는지 여부를 조사하기 위해 TEM과 SEM, EDS실험을 하였다. XRD pattern 분석결과, 결정구조는 tetragonal구조로써, 순수한 Rutil-$TiO_2$상이 주를 이루며, 2차상으로는 getter가 없을 때는 $Fe_2TiO_5$, 있을 때는 Fe가 관측되었다. 시료의 자성을 측정한 결과, getter가 없을 때는 $870^{\circ}C$일 때 자화값은 약 $0.025{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보이지만, $900^{\circ}C$와 $930^{\circ}C$에서는 강자성을 보이지 않는다. Ti-getter가 있을 때의 자화값은 $870^{\circ}C$에서는 약 $1.1\;{\mu}B$/CoFe, $900^{\circ}C$와 $930^{\circ}C$일 때는 $1.5\;{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보인다. 이러한 자성의 차이는 Ti-getter의 유무에 따른 2차상의 차이로 결정된 것으로 보인다. Titanium이 고온에서 산소와 질소, 공기 속의 수분과 쉽게 결합하는 성질을 가지고 있기 때문에 이것을 이용하면 좀 더 낮은 산소분압을 얻을 수 있다. 시료의 산소분압에 따라 자화값이나 원자 구조의 변화에 상당한 영향을 받게 되어 시료의 특성이 다르게 나타나는 것을 확인 할 수 있다. TEM과 SEM, EDS실험결과에서는 Co와 Fe가 골고루 분포하는 영역이 있는가 하면 Ti만 관측되는 부분도 존재했다. 시료의 Co와 Fe가 시료전체에 골고루 퍼져있는 것이 아니라 부분적으로 분포하고 있음을 확인 할 수 있다.
비정질 합금인 CoSiB과 비자성체 Pd을 이용하여 CoSiB/Pd 다층박막을 제작하고, 그 자기적인 특성을 분석하였다. $[CoSiB\;t_{CoSiB}/Pd\;1.3nm]_5$ 다층박막을 $t_{CoSiB}$ = 0.1~0.6 nm의 범위로 제작하였고, 동일한 방법으로 $[CoSiB\;0.3nm/Pd\;t_{Pd}]_5$ 다층박막을 $t_{Pd}$ = 1.0~1.6 nm의 범위로 제작하여 두께에 따른 자기이방성과 포화자화도를 측정하였다. CoSiB 두께가 증함에 따라 포화자화도가 증가하는 경향을 보였는데, 특히 CoSiB의 두께가 0.2~0.3 nm 일 때 포화자화도가 급격하게 증가하였다. 보자력은 두께 0.2 nm 에서 최대값을 보이다가 두께가 증가함에 따라 점차 감소하는 것을 확인하였다. Pd의 두께 변화 실험에서는 포화자화도는 1.1~1.2 nm 구간에서 약간 감소하다가 1.3 nm 이후 점차 증가하였으며, 보자력은 포화자화도에 비해 확연한 규칙성을 보이지 않았으나, 전체적으로 Pd의 두께가 증가함에 따라 값이 감소하는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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