In this work, the effect of low-temperature dehydration of a poly(styrene-co-styrenesulfonic acid) (PSSA) membrane was investigated by differential scanning calorimetry, fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), electron magnetic resonancespectroscopy (EMR), and $^1H$- and $^{13}C$ solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy. These analyses were performed at room temperature for powdered PSSA specimens with and without dehydration and the following key observations were made. First, FT-IR analysis showed that low-temperature dehydration not only transformed the [${SO_3}^-{\cdots}H^+$] ionic pair in the non-hydrated PSSA to an $SO_3H$ group, but also induced the formation of -C=C- double bonds in the dehydrated PSSA. Second, the ${-SO_3}^{\bullet}$ radical was unambiguously identified by EMR spectroscopy. Third, H-abstraction was detected by $^1H$ magic-angle spinning spectroscopy. Finally, an unexpected color shift from white for the non-hydrated PSSA to a yellowish brown for the dehydrated sample was observed. In order to explain these experimental results, it was proposed that the formation of the intermediate hydrogen ($H^{\bullet}$) or hydroxyl radical ($HO^{\bullet}$) species was initiated by the dehydration process. The sespecies attacked the $SO_3H$ group and the tertiary proton at the ${\alpha}-carbon$, resulting in the formation of $-SO^{\bullet}$ radicals and -C=C- double bonds, which correlated with the color shift in the dehydrated PSSA sample. The semechanisms are useful for understanding the simultaneous loss of an aromatic ring and -SO- groups in the PSSA fuel cell membrane.
헤테로폴리산(HPW)을 표면적이 서로 다른 담체인 $SiO_2$ MCM-41, MCM-48에 담지농도와 소성온도를 달리하며 담지시켰다. X-선 회절분석, 질소 흡착법, 적외선 흡수 스펙트럼, $^{31}P$ 고체 핵자기 공명을 통해서 이 담지촉매의 특성을 조사하였다. IR과 NMR의 결과로부터 HPW가 담체안에서 케긴 구조를 유지하면서 존재함을 확인할 수 있었다. MCM-41의 경우에는 35 wt %, MCM-48의 경우에는 65 wt %로 담지시킨 경우에도 X-선 회절패턴에서 HPW 고유의 피크가 나타나지 않았으며, 이와 같은 특성을 통해서 HPW가 고분산 되어 있음을 알 수 있었다. Di, bis, tri-pentaerythritol의 가수분해 반응에서 이들 담지 촉매는 높은 촉매 활성을 보였으며 HPW, $HPW/SiO_2$보다 HPW/MCM-41, 48의 촉매 활성이 더 우수하였다.
전구체로 ($NH_4)[Al(ethylenediaminetetraacetate)]{\cdot}2H_2O$ 착물을 이용한 수정된 열탄소환원질화법으로 질화알루미늄(AlN) 분말과 휘스커를 합성하였다. 이 분말은 질소분위기에서 별도의 환원용 탄소를 혼합하지 않고 1200$^{\circ}$C에서 1500$^{\circ}$C까지의 온도에서 하소시킨 다름 잔류탄소를 태워 버림으로써 얻어졌다. 이 질화과정을 Al-27 마법각 스핀 핵자기공명, 적외선 분광법 및 X-선 회절법으로 연구했다. 전구체 착물은 열분해되어 ${\rho}$-알루미나와 ${\gamma}$-알루미나로 되었다가 ${\gamma}-{\alpha}$알루미나 전이없이 AlN으로 바뀌었다. ${\gamma}$-알루미나가 AlN으로 바뀌면서 분말의 형상이 유지되는 것으로 보아 이 변환과정에서의 중간체는 알루미늄이나 aluminum suboxides와 같은 기체상이 아니고, 고체상의 $AlO_xN_y$임을 알 수 있다. (0001) 사파이어를 이용하면 AlN 휘스커를 합성할 수 있다.
Kim, Si-Won;Kim, So-Sun;Lee, Sang-Mi;Kwon, Bo-Bae;Choi, Jin-Hee;Hyun, Jin-Won;Kim, Suhk-Mann
Bulletin of the Korean Chemical Society
/
제32권6호
/
pp.2021-2026
/
2011
AgNPs (silver nanoparticles) has been widely used for the commercial products, which have antimicrobial agent, medical devices, food industry and cosmetics. Despite, AgNPs have been reported as toxic to the mammalian cell, lung, liver, brain and other organs and many researchers have investigated the toxicity of AgNPs. In this study, we investigated toxicity of the AgNPs to the liver cell using metabolomics based on HRMAS NMR (High Resolution Magic Angle Spinning Nuclear Magnetic Resonance) technics, which could apply to the intact tissues or cells, to avoid the sample destruction. Target profiling and multivariative statistical analysis were performed to analyze the 1D $^1H$ spectrum. The results show that the concentrations of many metabolites were affected by the AgNPs in the liver cell. The concentrations of glutathione (GSH), lactate, taurine, and glycine were decreased and most of amino acids, choline analogues, and pyruvate were increased by the AgNPs. Moreover, the levels of the metabolites were recovered upto similar level of metabolites in the normal cell by the pre-treatment of NAC, external antioxidant. The results suggest that the depletion of the GSH by the AgNPs might induce the conversion of lactate and taurine to the pyruvate.
To study phosphate adsorption on kaolinite, $^{31}$ P MAS NMR(magic angle spinning nuclear magnetic resonance spectroscopy)has been used for kaolinite reacted in 0.1 M phosphate solutions at pH’s from 3 to 11. There are at least 3 different forms of phosphate on kaolinite. One is the phosphate physically adsorbed on kaolinite surface (outer-sphere complexes) or species left after vacuum-filtering. The second is the phosphate adsorbed by ligand exchange (inner-sphere complexes), and the third is Al-phosphate precipitates which are pH dependent. Most of the inner-spherer complexes and surface precipitates are mainly on hydroxided Al(aluminol) rather than hydroxided Si(silanol). These are pertinent with the results obtained from the phosphate adsorption experiments on silica gel and ${\gamma}$-Al$_2$O$_3$ as model compounds, respectively. The two peaks with more negative chemical shifts(more shielded) than the ortho-phosphate peak (positive chemical shift) are assigned to be the inner-sphere complexes and surface precipitates. The $^{31}$ P chemical shifts of the Al-phosphate precipitates are more negative than those of inner-sphere complexes at a given pH due to the larger number of P-O-Al linkages per tetrahedron. The chemical shifts of both the inner-sphere complexes and surface precipitates are more negative than those of inner-sphere complexes at a given pH due to the larger number of P-O-Al linkages per tetrahedron. The chemical shifts of both the inner-sphere complexes and surface precipitates become progressively less shielded with increasing pH. For the inner-sphere complexes, decreasing phosphate protonation combined with peak averaging by rapid proton exchange among phosphate tetrahedra with different numbers of protons is though to be the reason for the peak change. The decreasing shielding with increasing pH for surface precipitates is probably due to the decreasing average number of P-O-Al linkages per tetrahedron combined with decreasing protonation like inner-sphere complexes.
결정화 시간 및 반응 혼합물내의 $H_2O/Al_2O_3$의 비가 AlPO$_4$-5 분자체의 합성에 미치는 영향을 X-선 회절(XRD), 질소흡착실험, 전자현미경(SEM) 그리고 고체상 $^{27}$Al nuclear magnetic resonance(NMR)를 사용하여 조사하였다. 반응온도가 150$^{\circ}$C일 때 AlPO$_4$-5의 결정화 시간에 따른 결정성은 S자형 곡선을 보였으며, 유도기간(induction period)은 1시간 이내인 것으로 나타났다. 반응물에서 생성물, AlPO$_4$-5로의 전환을 명확히 관측할 수 있었으며 약 2시간의 결정화 전후 측정된 모든 물성은 큰 변화를 보였다. 반응물내의 $H_2O/Al_2O_3$의 비가 증가함에 따라 다결정의 AlPO$_4$-5는 육각기둥 모양의 단결정으로 변화하였으며 얻어진 결정의 길이/너비의 비는 증가하였다.
Kim, Sun-Ha;Han, Oc-Hee;Kang, Jae-Pil;Song, Seung-Ki
Bulletin of the Korean Chemical Society
/
제30권3호
/
pp.608-612
/
2009
The local structures of the boron and vanadium sites in the ternary glass $xV_2O_5-B_2O_3-yNa_2O$ were studied by $^{11}B\;and\;^{51}V$ magic angle spinning (MAS) nuclear magnetic resonance (NMR). With increasing x, the mole ratios of the $BO_3\;and\;BO_4$ structures were enhanced, as were the quadrupole asymmetry parameters for the $BO_3$ structures, while the quadrupole coupling constants for the sites were reduced. However, the opposite trends were observed with increasing y, implying that $V_2O_5$ and $Na_2O$ play opposite roles. The $VO_4,\;VO_5\;and\;VO_6$ structures with all oxygens bonded to the vanadium neighbors were identified. Vanadiums bonded to the greater number of oxygens were more populated at higher contents of $Na_2O\;and\;V_2O_5$. In addition, the $VO_4$ structures with at least one oxygen bonded to boron instead of vanadium were detected at low $Na_2O$ contents. The electron densities of various vanadium oxide structures were affected by the weight densities and vanadium ion densities. The $VO_4$ structures were more likely to be vanadium oxide structures right next to $V4^{+}$ ions.
Seo, You-Jin;Kang, Gyoung-Won;Park, Seong-Tae;Moon, Myeong-Hee;Park, Jung-Hag;Cheong, Won-Jo
Bulletin of the Korean Chemical Society
/
제28권6호
/
pp.999-1004
/
2007
Spherical porous silica supports modified with titanium or zirconium alkoxides were prepared, and allyl groups were chemically attached to the titanized or zirconized silica supports, and the product was cross-polymerized with a double bond containing cellulose derivative to yield new CSPs (chiral stationary phases). Magic angle spinning 13C solid state NMR and elemental analysis were used to characterize the CSPs. The performances of the chiral stationary phases were examined in comparison with a conventional chiral stationary phase. Spherical porous silica particles modified with 3,5-dimethylphenylcarbamate of cellulose were prepared and used as the conventional chiral stationary phase. Chromatographic data were collected for a few pairs of enantionmers in heptane/2-propanol mixed solvents of various compositions with the three chiral columns and the results were comparatively studied. The separation performance of the chrial phase made of the titanized silica was better than the others, and the separation performance of the chiral phase of the zirconized silica was comparable to that of the conventional chiral phase. The superiority of titanized silica over bare or zirconized silica in chiral separation seemed to be owing to the better yield of crosslinking (monitored by increase of carbon load) for titanized silica than for the others.
$^13CO$ chemisorbed on platinum particles in L-zeolite has been investigated by static and magic angle spinning NMR spectroscopy. The representative spectra are composed of a broad asymmetric peak with a center of gravity at 230±30 ppm and a sharp symmetric peak at 124±2 ppm which is tentatively assigned to physisorbed $CO_2$, on inner walls of L-zeolite. Overall, the broad resonance component is similar to our previous results of highly dispersed (80-96%) CO/Pt/silica or CO/Pt/alumina samples, still showing metallic characters. The principal difference is in the first moment value. The broad peak in the spectra is assigned to CO linearly bound to Pt particles in the L-zeolites, and indicates a distribution of isotropic shifts from bonding site to bonding site. The NMR results reported here manifest that the Pt particles inside of the L-zeolites channels are not collectively the same with the ones supported on silica or alumina with similar dispersion in terms of Pt particle shape and/or ordering of Pt atoms in a particle. As a result, Pt particles of CO/Pt/L-zeolite were agglomerated accompanying CO desorption upon annealing. There were no definite changes in the NMR spectra due to differences of exchanged cations. Comparison of our observation on CO/Pt/L-zeolite with Sharma et al.'s reveals that even when the first moment, the linewidtb, and the relaxation times of the static spectra and the dispersion measured by chemisorption are similar, the properties of Pt particles can be dramatically different. Therefore, it is essential to take advantage of the strengths of several techniques together in order to interpret data reliably, especially for the highly dispersed samples.
Benzisothiazolinone (BIT) is the preservative that is widely used in industrial and household products. In this study, zebrafish (Danio rerio) was exposed to BIT at different concentrations (control, 0.5 g/L, 1.0 g/L and 2.0 g/L) for 72 hours. The techniques of nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy were applied to analyze the effects of BIT on zebrafish. The advantages of NMR are the minimal sample preparation and high reproducibility of experimental results. With the multivariate statistical analysis, dimethylamine, N-acetylaspartate, glycine and histidine were identified as an important metabolite in differentiating between the control and BIT-exposed group. This study will improve the understanding the metabolite changes in the zebrafish in response to BIT exposure.
본 웹사이트에 게시된 이메일 주소가 전자우편 수집 프로그램이나
그 밖의 기술적 장치를 이용하여 무단으로 수집되는 것을 거부하며,
이를 위반시 정보통신망법에 의해 형사 처벌됨을 유념하시기 바랍니다.
[게시일 2004년 10월 1일]
이용약관
제 1 장 총칙
제 1 조 (목적)
이 이용약관은 KoreaScience 홈페이지(이하 “당 사이트”)에서 제공하는 인터넷 서비스(이하 '서비스')의 가입조건 및 이용에 관한 제반 사항과 기타 필요한 사항을 구체적으로 규정함을 목적으로 합니다.
제 2 조 (용어의 정의)
① "이용자"라 함은 당 사이트에 접속하여 이 약관에 따라 당 사이트가 제공하는 서비스를 받는 회원 및 비회원을
말합니다.
② "회원"이라 함은 서비스를 이용하기 위하여 당 사이트에 개인정보를 제공하여 아이디(ID)와 비밀번호를 부여
받은 자를 말합니다.
③ "회원 아이디(ID)"라 함은 회원의 식별 및 서비스 이용을 위하여 자신이 선정한 문자 및 숫자의 조합을
말합니다.
④ "비밀번호(패스워드)"라 함은 회원이 자신의 비밀보호를 위하여 선정한 문자 및 숫자의 조합을 말합니다.
제 3 조 (이용약관의 효력 및 변경)
① 이 약관은 당 사이트에 게시하거나 기타의 방법으로 회원에게 공지함으로써 효력이 발생합니다.
② 당 사이트는 이 약관을 개정할 경우에 적용일자 및 개정사유를 명시하여 현행 약관과 함께 당 사이트의
초기화면에 그 적용일자 7일 이전부터 적용일자 전일까지 공지합니다. 다만, 회원에게 불리하게 약관내용을
변경하는 경우에는 최소한 30일 이상의 사전 유예기간을 두고 공지합니다. 이 경우 당 사이트는 개정 전
내용과 개정 후 내용을 명확하게 비교하여 이용자가 알기 쉽도록 표시합니다.
제 4 조(약관 외 준칙)
① 이 약관은 당 사이트가 제공하는 서비스에 관한 이용안내와 함께 적용됩니다.
② 이 약관에 명시되지 아니한 사항은 관계법령의 규정이 적용됩니다.
제 2 장 이용계약의 체결
제 5 조 (이용계약의 성립 등)
① 이용계약은 이용고객이 당 사이트가 정한 약관에 「동의합니다」를 선택하고, 당 사이트가 정한
온라인신청양식을 작성하여 서비스 이용을 신청한 후, 당 사이트가 이를 승낙함으로써 성립합니다.
② 제1항의 승낙은 당 사이트가 제공하는 과학기술정보검색, 맞춤정보, 서지정보 등 다른 서비스의 이용승낙을
포함합니다.
제 6 조 (회원가입)
서비스를 이용하고자 하는 고객은 당 사이트에서 정한 회원가입양식에 개인정보를 기재하여 가입을 하여야 합니다.
제 7 조 (개인정보의 보호 및 사용)
당 사이트는 관계법령이 정하는 바에 따라 회원 등록정보를 포함한 회원의 개인정보를 보호하기 위해 노력합니다. 회원 개인정보의 보호 및 사용에 대해서는 관련법령 및 당 사이트의 개인정보 보호정책이 적용됩니다.
제 8 조 (이용 신청의 승낙과 제한)
① 당 사이트는 제6조의 규정에 의한 이용신청고객에 대하여 서비스 이용을 승낙합니다.
② 당 사이트는 아래사항에 해당하는 경우에 대해서 승낙하지 아니 합니다.
- 이용계약 신청서의 내용을 허위로 기재한 경우
- 기타 규정한 제반사항을 위반하며 신청하는 경우
제 9 조 (회원 ID 부여 및 변경 등)
① 당 사이트는 이용고객에 대하여 약관에 정하는 바에 따라 자신이 선정한 회원 ID를 부여합니다.
② 회원 ID는 원칙적으로 변경이 불가하며 부득이한 사유로 인하여 변경 하고자 하는 경우에는 해당 ID를
해지하고 재가입해야 합니다.
③ 기타 회원 개인정보 관리 및 변경 등에 관한 사항은 서비스별 안내에 정하는 바에 의합니다.
제 3 장 계약 당사자의 의무
제 10 조 (KISTI의 의무)
① 당 사이트는 이용고객이 희망한 서비스 제공 개시일에 특별한 사정이 없는 한 서비스를 이용할 수 있도록
하여야 합니다.
② 당 사이트는 개인정보 보호를 위해 보안시스템을 구축하며 개인정보 보호정책을 공시하고 준수합니다.
③ 당 사이트는 회원으로부터 제기되는 의견이나 불만이 정당하다고 객관적으로 인정될 경우에는 적절한 절차를
거쳐 즉시 처리하여야 합니다. 다만, 즉시 처리가 곤란한 경우는 회원에게 그 사유와 처리일정을 통보하여야
합니다.
제 11 조 (회원의 의무)
① 이용자는 회원가입 신청 또는 회원정보 변경 시 실명으로 모든 사항을 사실에 근거하여 작성하여야 하며,
허위 또는 타인의 정보를 등록할 경우 일체의 권리를 주장할 수 없습니다.
② 당 사이트가 관계법령 및 개인정보 보호정책에 의거하여 그 책임을 지는 경우를 제외하고 회원에게 부여된
ID의 비밀번호 관리소홀, 부정사용에 의하여 발생하는 모든 결과에 대한 책임은 회원에게 있습니다.
③ 회원은 당 사이트 및 제 3자의 지적 재산권을 침해해서는 안 됩니다.
제 4 장 서비스의 이용
제 12 조 (서비스 이용 시간)
① 서비스 이용은 당 사이트의 업무상 또는 기술상 특별한 지장이 없는 한 연중무휴, 1일 24시간 운영을
원칙으로 합니다. 단, 당 사이트는 시스템 정기점검, 증설 및 교체를 위해 당 사이트가 정한 날이나 시간에
서비스를 일시 중단할 수 있으며, 예정되어 있는 작업으로 인한 서비스 일시중단은 당 사이트 홈페이지를
통해 사전에 공지합니다.
② 당 사이트는 서비스를 특정범위로 분할하여 각 범위별로 이용가능시간을 별도로 지정할 수 있습니다. 다만
이 경우 그 내용을 공지합니다.
제 13 조 (홈페이지 저작권)
① NDSL에서 제공하는 모든 저작물의 저작권은 원저작자에게 있으며, KISTI는 복제/배포/전송권을 확보하고
있습니다.
② NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 상업적 및 기타 영리목적으로 복제/배포/전송할 경우 사전에 KISTI의 허락을
받아야 합니다.
③ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 보도, 비평, 교육, 연구 등을 위하여 정당한 범위 안에서 공정한 관행에
합치되게 인용할 수 있습니다.
④ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 무단 복제, 전송, 배포 기타 저작권법에 위반되는 방법으로 이용할 경우
저작권법 제136조에 따라 5년 이하의 징역 또는 5천만 원 이하의 벌금에 처해질 수 있습니다.
제 14 조 (유료서비스)
① 당 사이트 및 협력기관이 정한 유료서비스(원문복사 등)는 별도로 정해진 바에 따르며, 변경사항은 시행 전에
당 사이트 홈페이지를 통하여 회원에게 공지합니다.
② 유료서비스를 이용하려는 회원은 정해진 요금체계에 따라 요금을 납부해야 합니다.
제 5 장 계약 해지 및 이용 제한
제 15 조 (계약 해지)
회원이 이용계약을 해지하고자 하는 때에는 [가입해지] 메뉴를 이용해 직접 해지해야 합니다.
제 16 조 (서비스 이용제한)
① 당 사이트는 회원이 서비스 이용내용에 있어서 본 약관 제 11조 내용을 위반하거나, 다음 각 호에 해당하는
경우 서비스 이용을 제한할 수 있습니다.
- 2년 이상 서비스를 이용한 적이 없는 경우
- 기타 정상적인 서비스 운영에 방해가 될 경우
② 상기 이용제한 규정에 따라 서비스를 이용하는 회원에게 서비스 이용에 대하여 별도 공지 없이 서비스 이용의
일시정지, 이용계약 해지 할 수 있습니다.
제 17 조 (전자우편주소 수집 금지)
회원은 전자우편주소 추출기 등을 이용하여 전자우편주소를 수집 또는 제3자에게 제공할 수 없습니다.
제 6 장 손해배상 및 기타사항
제 18 조 (손해배상)
당 사이트는 무료로 제공되는 서비스와 관련하여 회원에게 어떠한 손해가 발생하더라도 당 사이트가 고의 또는 과실로 인한 손해발생을 제외하고는 이에 대하여 책임을 부담하지 아니합니다.
제 19 조 (관할 법원)
서비스 이용으로 발생한 분쟁에 대해 소송이 제기되는 경우 민사 소송법상의 관할 법원에 제기합니다.
[부 칙]
1. (시행일) 이 약관은 2016년 9월 5일부터 적용되며, 종전 약관은 본 약관으로 대체되며, 개정된 약관의 적용일 이전 가입자도 개정된 약관의 적용을 받습니다.