• 제목/요약/키워드: low-temperature hydrothermal synthesis

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산화아연 나노핵의 조작을 통한 산화아연 나노로드의 제어 (Artificial Control of ZnO Nanorods via Manipulation of ZnO Nanoparticle Seeds)

  • 신경식;이삼동;김상우
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 추계학술대회 논문집 Vol.21
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    • pp.399-399
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    • 2008
  • Synthesis and characterization of ZnO structure such as nanowires, nanorods, nanotube, nanowall, etc. have been studied to multifunctional application such as optical, nanoscale electronic and chemical devices because it has a room-temperature wide band gap of 3.37eV, large exiton binding energy(60meV) and various properties. Various synthesis methods including chemical vapor deposition (CVD), physical vapor deposition, electrochemical deposition, micro-emulsion, and hydrothermal approach have been reported to fabricate various kinds of ZnO nanostructures. But some of these synthesis methods are expensive and difficult of mass production. Wet chemical method has several advantage such as simple process, mass production, low temperature process, and low cost. In the present work, ZnO nanorods are deposited on ITO/glass substrate by simple wet chemical method. The process is perfomed by two steps. One-step is deposition of ZnO seeds and two-step is growth of ZnO nanorods on substrates. In order to form ZnO seeds on substrates, mixture solution of Zn acetate and Methanol was prepared.(one-step) Seed layers were deposited for control of morpholgy of ZnO seed layers by spin coating process because ZnO seeds is deposited uniformly by centrifugal force of spin coating. The seed-deposited samples were pre-annealed for 30min at $180^{\circ}C$ to enhance adhesion and crystallinnity of ZnO seed layer on substrate. Vertically well-aligned ZnO nanorods were grown by the "dipping-and-holding" process of the substrates into the mixture solution consisting of the mixture solution of DI water, Zinc nitrate and hexamethylenetetramine for 4 hours at $90^{\circ}C$.(two-step) It was found that density and morphology of ZnO nanorods were controlled by manipulation of ZnO seeds through rpm of spin coating. The morphology, crystallinity, optical properties of the grown ZnO nanostructures were carried out by field-emission scanning electron microscopy, high-resolution electron microscopy, photoluminescence, respectively. We are convinced that this method is complementing problems of main techniques of existing reports.

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하수슬러지 소각 비산재를 이용한 제올라이트 P1 및 Analcime의 합성 (Synthesis of Zeolite P1 and Analcime from Sewage Sludge Incinerator Fly Ash)

  • 이제승;정숙녀;박철휘
    • 대한환경공학회지
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    • 제30권6호
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    • pp.659-665
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    • 2008
  • 본 연구는 서울특별시 소재 S 물재생센터의 하수슬러지 소각로에서 발생하는 비산재를 이용한 제올라이트 합성에 관한 것이다. 이를 위해 출발물질로서 소각비산재의 특성, 제올라이트 합성을 위한 수열반응조건, 합성된 제올라이트의 적용성을 조사하였다. 하수슬러지 소각 비산재에는 중량으로 각각 42.8%와 21.2%로 많은 양의 SiO$_2$와 Al$_2$O$_3$를 함유하고 있어, 제올라이트 합성의 출발물질로 이용이 가능하였다. 소각 비산재의 중금속 유해성 파악을 위해 용출시험과 함유량 시험을 실시하였는데, 용출시험 결과는 폐기물관리법에서 규제하는 용출기준에 비해 매우 적은 양이 검출되었으나, 함유량 시험에서는 비료관리법 상의 보통 비료 중 유기질 비료 및 부산물 비료의 중금속 위해성 기준을 초과하였다. 수열반응 결과, 주로 생성된 제올라이트는 analcime과 zeolite P1이었다. Analcime은 teflon 반응용기에서 생성되었고, 최적의 반응조건은 알칼리(NaOH)용액의 농도 1 N, 합성온도 135$^{\circ}C$, 합성시간 16시간이었다. 한편, Zeolite P1은 붕규산 유리질 반응용기에서 합성되었고, 알칼리(NaOH)용액 농도 5 N, 합성온도 130$^{\circ}C$, 합성시간 16시간에서 가장 많은 양이 합성되었다. 수열반응 후의 유해 중금속 함유량은 합성전과 비교하여 analcime 생성물에서는 비슷한 수준으로, zeolite P1 생성물에서는 약 절반 정도 감소하였다. 합성된 제올라이트의 성능은 암모늄 이온의 교환정도로서 파악하였는데, 소각 비산재에서 0$\sim$1.0 mg NH$_4{^+}$/g, analcime합성물 3.0$\sim$7.4 mg NH$_4{^+}$/g, 그리고 zeolite P1합성물에서 14.6$\sim$17.8 mg NH$_4{^+}$/g이었다. 천연 제올라이트인 clinoptilolite와 phillipsite의 암모니아 제거능력이 15$\sim$35 mg NH$_4{^+}$/g 정도인데, 본 연구에서는 zeolite P1합성물이 이 범위를 충족하였다. 이러한 관점에서 하수슬러지 소각 비산재를 이용한 제올라이트 합성은 폐기물 재활용의 좋은 대안이 될 수 있을 것으로 판단된다.

EPD를 이용한 IT-SOFC용 SDC 전해질 필름의 제조 (Preparation of SDC electrolyte film for IT-SOFCs by electrophoretic deposition)

  • 이경섭;김영순;조철기;신형식
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2009년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.158-158
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    • 2009
  • The electrophoretic deposition(EPD) technique with a wide range of novel applications in the processing of advanced ceramic materials and coatings, has recently gained increasing interest both in academic and industrial sector not only because of the high versatility of its use with different materials and their combinations but also because of its cost-effectiveness requiring simple apparatus. Compared to other advanced shaping techniques, the EPD process is very versatile since it can be modified easily for a specific application. For example, deposition can be made on flat, cylinderical or any other shaped substrate with only minor charge in electrode design and positioning[1]. The synthesis of the nano-sized Ce0.2Sm0.8O1.9(SDC)particles prepared by aurea based low temperature hydrothermal process was investigated in this study[2].When we made the SDC nanoparticles, changed the time of synthesis of the SDC. The SDC nanoparticles were characterized with field-emission scanning electron microscope(FESEM), energy dispersive X-ray analysis(EDX), and X-ray diffraction(XRD). And also we researched the results of our investigation on electrophoretic deposition(EPD) of the SDC particles from its suspension in acetone solution onto a non-conducting NiO-SDC substrate. In principle, it is possible to carry out electrophoretic deposition on non-conducting substrates. In this case, the EPD of SDC particles on a NiO-SDC substrate was made possible through the use of a adequately porous substrate. The continuous pores in the substrates, when saturated with the solvent, helped in establishing a "conductive path" between the electrode and the particles in suspension[3-4]. Deposition rate was found to increase its increasing deposition time and voltage. After annealing the samples $1400^{\circ}C$, we observed that deposited substrate.

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수열합성법에 의한(Ni, Zn)-Ferrites의 초미세분말 합성공정 및 $CO_2$분해 특성 연구 (Study on The Synthesis of The Ultra-Fine (Ni, Zn)-ferrite by The Hydrothermal Method and its $CO_2$ Decomposition)

  • 김정식;안정률;류호진
    • 한국재료학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.223-226
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    • 2000
  • 산소 결핍 페라이트 (oxygen deficient ferrites, ODF) $MeFe_2O_{4-\delta}$는 약 $300^{\circ}C$의 낮은 온도에서 $CO_2$를 C와 $O_2$로 분해한다. 본 연구에서는 $(Ni_x,\;Zn_{1-x}Fe_2_4$ 초미세 페라이트 분말을 수열합성법으로 제조하여 $CO_2$ 분해특성을 살펴보았다. 제조된 페라이트는 XRD 분석 결과, 페라이트의 전형적인 스피넬 구조를 보여주고 있으며, ICP-AES, EDS 정량분석에 의하여 초기 혼합 조성비와 거의 동일한 조성비로 합성되었음을 알 수 있었다. 제조된 (Ni, Zn)-ferrites 분말의 BET 비표면적은 약 $110\textrm{mg}^2$/g$ 이상의 큰 값으로 나타났으며, 입자크기는 약 5~10nm로 매우 작았다. 산소결핍 페라이트 $(Ni_x,\;Zn_{1-x})Fe_2O_{4-{$\delta}}$$CO_2$ 분해 효율은 조성에 따라 큰 차이를 보이지 않았으며 3원계 (Ni, Zn)-ferrite가 Ni-ferrite보다 더 높았다.

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ZnO 나노 막대 성장을 위한 기판층으로서 hexagonal β상 Ni(OH)2 나노 시트 합성 및 미세구조 분석 (Synthesis of Hexagonal β-Ni(OH)2 Nanosheet as a Template for the Growth of ZnO Nanorod and Microstructural Analysis)

  • 황성환;이태일;최지혁;명재민
    • 한국재료학회지
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    • 제21권2호
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    • pp.111-114
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    • 2011
  • As a growth-template of ZnO nanorods (NR), a hexagonal $\beta-Ni(OH)_2$ nanosheet (NS) was synthesized with the low temperature hydrothermal process and its microstructure was investigated using a high resolution scanning electron microscope and transmission electron microscope. Zinc nitrate hexahydrate was hydrolyzed by hexamethylenetetramine with the same mole ratio and various temperatures, growth times and total concentrations. The optimum hydrothermal processing condition for the best crystallinity of hexagonal $\beta-Ni(OH)_2$ NS was determined to be with 3.5 mM at $95^{\circ}C$ for 2 h. The prepared $Ni(OH)_2$ NSs were two dimensionally arrayed on a substrate using an air-water interface tapping method, and the quality of the array was evaluated using an X-ray diffractometer. Because of the similarity of the lattice parameter of the (0001) plane between ZnO (wurzite a = 0.325 nm, c = 0.521 nm) and hexagonal $\beta-Ni(OH)_2$ (brucite a = 0.313 nm, c = 0.461 nm) on the synthesized hexagonal $\beta-Ni(OH)_2$ NS, ZnO NRs were successfully grown without seeds. At 35 mM of divalent Zn ion, the entire hexagonal $\beta-Ni(OH)_2$ NSs were covered with ZnO NRs, and this result implies the possibility that ZnO NR can be grown epitaxially on hexagonal $\beta-Ni(OH)_2$ NS by a soluble process. After the thermal annealing process, $\beta-Ni(OH)_2$ changed into NiO, which has the property of a p-type semiconductor, and then ZnO and NiO formed a p-n junction for a large area light emitting diode.

수열합성법과 고상법을 이용해 제조된 Zn-ferrite 분말의 이산화탄소 분해 특성 (CO2 Decomposition Characteristics of Zn-ferrite Powder Prepared by Hydrothermal and Solid State Reaction)

  • 남성찬;박성열;윤여일;정순관
    • 공업화학
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    • 제22권5호
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    • pp.555-561
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    • 2011
  • 본 연구에서는 연소 배기가스로부터 포집된 이산화탄소를 다시 일산화탄소 또는 탄소로 전환하여 산업에 다시 활용하고자 하는 탄소순환형 기술개발이 목적이다. 그러나 이산화탄소는 안정한 화합물로 쉽게 분해되지 않기 때문에 적합한 금속계 산화물(활성화제)이 필요하며, 가능한 낮은 온도에서 분해되어야 한다. 따라서 본 연구에서는 Zn계 페라이트를 사용하여 $CO_2$$500^{\circ}C$의 온도에서 CO나 C로 전환할 수 있는 금속계 산화물을 수열합성과 고상법을 이용하여 제조하였다. 이산화탄소의 분해 특성을 실험하기 위해 TPR/TPO 장치와 TGA분석장비를 사용하였다. 수소에 의한 환원곡선 면적과 $CO_2$에 의한 흡착분해 곡선면적을 측정한 결과 ZnO가 5 wt% 포함되어 있는 Zn 페라이트가 가장 크게 나타났다. 또한 수소에 의한 흡착환원이 26.53 wt% 발생하였고, $CO_2$에 의한 산화량도 25.73 wt%로 가장 높게 나타났다. 이산화탄소의 흡착특성이 높지는 않았지만 분해효율이 96.98%로 우수한 산화 환원 특성을 나타내었다.

High-Temperature Behavior of Ba-Doped Boehmite Hydrothermally Prepared from $Al(OH)_3$ and $Ba(OH)_2$

  • Fujiyohi, Kaichi;Ishida, Shingo
    • The Korean Journal of Ceramics
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    • 제5권4호
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    • pp.379-385
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    • 1999
  • Minute boehmite crystals with high aspect rations, which were hydrothermally synthesized from gibbsite in $Ba(OH)_2$ solution, occluded Ba with the Ba/Al molar ratio of about 0.03 in their interlayers. Their surface areas were about 14$\m^2$/g. The Ba-intercalated bohemite samples were partly used for producing $BaAl_{12}O){19}$ with low sinterability by externally supplementing $Ba(OH)_2$, and for forming transient aluminas. The surface area of $BaAl_{12}O){19}$ obtained by firing at $1500^{\circ}C$ for 3 h was 5.3$\m^2$/g, which was significantly lower than 12$\m^2$/g of the sol-gel origin. While a mixture ${\gamma}$-alumina and BaO is known to from $BaAl_{12}O){19}$ at $1200^{\circ}C$, solid state reaction between η-alumina transformed from the Ba-intercalated boehmite and BaO formed from $Ba(OH)_2$ deposited on the boehmite started above $1300^{\circ}C$. This suggests that large sized $Ba^{2+}$ ion occluded in η-alumina considerably suppresses the diffusion of $Al^{3+}$ ion. The surface area of the Ba-intercalated boehmite fired at $1400^{\circ}C$ for 3h was as high as 14$\m^2$/g indicative of its potential applicability to combustion catalysts. But it was decreased to 5.0$\m^2$/g after firing at $1500^{\circ}C$ for 3 h, accompanied by abrupt formations of $\alpha$-alumina and $BaAl_{12}O){19}$ as main products. The suppression of $\alpha$-alumina formation up to $1400^{\circ}C$ also suggests the significant blocking effect of $Ba^{2+}$ ion on the diffusion of the component ions.

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Effect of Inorganic Nanocomposite Based Liners on Deodorization of Kimchi

  • Chung, Kwon;Park, Hyun Jin;Shin, Yang Jai
    • 한국포장학회지
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    • 제27권2호
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    • pp.55-62
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    • 2021
  • This study aims to reduce the rancid odor generated during the fermentation process of kimchi by inserting zinc oxide (ZnO) into an inorganic porous material with a high surface area to decompose or adsorb the fermentation odor. ZnO activated by the presence of moisture exhibits decomposition of rancid odors. Mixed with Titanium dioxide (TiO2), a photocatalyst. To manufacture the packaging liner used in this study, NaOH, ZnCl2, and TiO2 powder were placed in a tank with diatomite and water. The sludge obtained via a hydrothermal ultrasonication synthesis was sintered in an oven. After being pin-milled and melt-blended, the powders were mixed with linear low-density polyethylene (L-LDPE) to make a masterbatch (M/B), which was further used to manufacture liners. A gas detector (GasTiger 2000) was used to investigate the total amount of sulfur compounds during fermentation and determine the reduction rate of the odor-causing compounds. The packaging liner cross-section and surface were investigated using a scanning electron microscope-energy dispersive X-ray spectrometer (SEM-EDS) to observe the adsorption of sulfur compounds. A variety of sulfur compounds associated with the perceived unpleasant odor of kimchi were analyzed using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). For the analyses, kimchi was homogenized at room temperature and divided into several sample dishes. The performance of the liner was evaluated by comparing the total area of the GC-MS signals of major off-flavor sulfur compounds during the five days of fermentation at 20℃. As a result, Nano-grade inorganic compound liners reduced the sulfur content by 67 % on average, compared to ordinary polyethylene (PE) foam liners. Afterwards SEM-EDS was used to analyze the sulfur content adsorbed by the liners. The findings of this study strongly suggest that decomposition and adsorption of the odor-generating compounds occur more effectively in the newly-developed inorganic nanocomposite liners.

Ba-페라이트 분말을 이용한 이산화탄소 분해 특성 (CO2 decomposition characteristics of Ba-ferrite powder)

  • 남성찬;박성열;정순관;윤여일
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제12권11호
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    • pp.5357-5364
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    • 2011
  • 본 연구에서는 연소 배기가스로부터 포집된 이산화탄소를 다시 일산화탄소 또는 탄소로 전환하여 산업에 다시 활용하고자 하는 탄소순환형 기술개발이 목적이다. 그러나 이산화탄소는 안정한 화합물로 쉽게 분해되지 않기 때문에 적합한 금속계 산화물(활성화제)이 필요하며, 가능한 낮은 온도에서 분해되어야 한다. 따라서 본 연구에서는 바륨페라이트 분말을 사용하여 $CO_2$를 CO나 C로 전환하고자 하였다. 바륨페라이트는 산업계에서 사용되고 있는 고상법을 이용하여 제조된 분말과 수열합성을 이용해 제조된 분말을 사용하여 각각 이산화탄소 분해특성 연구를 수행하였다. 이산화탄소의 분해 특성을 관찰하기 위해 TPR/TPO와 TGA 장치를 사용하였다. TPR/TPO를 이용한 수소에 의한 환원곡선 면적과 $CO_2$에 의한 흡착분해 곡선면적을 측정한 결과 수열합성을 이용해 제조된 바륨페라이트 분말이 우수한 성능을 나타내었다. 그러나 TGA를 이용한 실험결과에서는 $500^{\circ}C$에서 고상법에 의해 제조된 시료가 수소에 의한 흡착환원이 21.96wt% 발생하였고, $CO_2$에 의한 산화량도 21.24wt%로 가장 높게 나타났다. 그리고 이산화탄소의 분해 효율이 96.72wt%로 우수한 산화 환원 특성을 나타내었다.

Ni-페라이트 분말을 이용한 CO2 분해 특성 (CO2 decomposition characteristics of Ni-ferrite powder)

  • 남성찬;윤여일
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제12권11호
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    • pp.5376-5383
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    • 2011
  • 본 연구의 목적은 연소 배기가스로부터 포집된 이산화탄소를 다시 일산화탄소 또는 탄소로 전환하여 산업에 다시 활용하고자 하는 탄소순환형 기술개발이다. 이산화탄소는 화학적으로 안정한 분자로써 쉽게 분해되지 않기 때문에 낮은 온도에서 반응이 일어날 수 있는 적합한 금속계 산화물(활성화제)의 선택이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 Ni-Fe 전이금속산화물을 사용하여 $CO_2$를 CO나 C로 전환하고자 하였다. 시료는 고상법과 수열합성을 이용해 제조된 분말을 사용하여 각각 이산화탄소 분해특성 연구를 수행하였다. 이산화탄소의 분해 특성을 관찰하기 위해 TPR/TPO와 TGA 장치를 사용하였다. TPR/TPO를 이용한 수소의 환원면적은 NiO의 함량이 15wt%일 때 높게 나타났고, $CO_2$에 의한 흡착분해 곡선면적은 NiO의 함량이 5wt%일 때 우수한 성능을 나타내었다. 그러나 TGA를 이용한 실험결과에서는 고상법에 의해 제조된 시료 중 NiO의 함량이 2.5wt%일 때 수소에 의한 흡착환원이 28.47wt% 발생하였고, $CO_2$에 의한 산화량의 경우 26.95wt%로 가장 높게 나타났다. 그리고 이산화탄소의 분해효율이 94.66%로 우수한 산화 환원 특성을 나타내었다.