울진지역 석석(Sn)광상은 선캠브리아기의 왕피리(분천)화강편마암을 모암으로 하는 페그마타이트에 배태되는 것으로 기재되었지만, 실질적 기원암으로서 후기의 우백질화강암체의 존재는 간과되었다. 또한, 함께 산출되는 리튬광체도 같은 화강암의 분화산물이며, 리튬 포함 광물은 테니오라이트로 확인된다. 경북 봉화와 강원도 영월의 견운모광상은 함백향사 일대에 위치하며, 모암은 각기 시대미상 및 선캠브리아기 페그마타이틱 미그마타이트 및 홍제사화강암류로 기재되었으나, 이들도 고기 화강암류와 구분되는 후기 화강암류와 관련이 있다. 흑운모 및 녹니석류를 흔히 포함하는 고기 화강암류와 달리, 후기 화강암류는 알바이트장석과 백운모-3T형 등이 많이 포함되는 것이 특징이다. 즉, 후기 화강암류는 $K_2O$ 및 $Na_2O$ 함량이 각기 1.71~6.38 및 0.13~8.03 wt%로서 알칼리 함량이 높지만, CaO는 0.05~1.21 wt% 에 불과하며, 그라이젠화와 알비타이트화가 뚜렷하다. 경기도 강화섬의 선캠브리아기 경기편마암복합체를 관입한 대보화강암으로 추정되는 마니산화강암을 관입한 우백질 화강암체도 농집된 미사장석이 고령토화되었다. 태백산 일대는 광상형성에 유리한 탄산염암의 분포가 넓으며 기반암류와 구분되는 분화 후기의 알카리화강암류가 산재하므로, 주변의 중석, 휘수연 및 석석광상 등에 대한 재조명과 함께 희유금속류 및 희토류원소류의 확인이 기대된다.
The purpose of this research is to develop the lithium secondary battery. This paper describes the preparation, electrochemical properties of nontstoichiometric(NS)-$V_6O_{13}$ and characteristics of Li/$V_6O_{13}$ secondary battery. NS-$V_6O_{13}$ was prepared by thermal decomposition of $NH_4VO_3$ under Ar stream of 140ml/min~180ml/min flow rate. And then, this NS-$V_6O_{13}$ was used for cathode active material. Cathode sheet was prepared by compressing the composite of NS-$V_6O_{13}$, acetylene black(A.B) and teflon emulsion (T.E). Characteristics of the test cell are summarised as follows. Oxidation capacity of NS-$V_6O_{13}$ was about 20% less than its reduction capacity. A part of NS-$V_6O_{13}$ cathode active material showed irreversible reaction in early charge-discharge cycle. This phenomena seems to be caused by irreversible incoporation/discoporation of lithium cation to/from NS-$V_6O_{13}$ host. Discharge characteristics curve of Li/$V_6O_{13}$ cell showed 4 potential plateaus. Charge-discharge capacity was declined in the beginning of cycling and slowly increased in company with increasing of coulombic efficiency. Energy density per weight of $V_6O_{13}$ cathode material was as high as 522Wh/kg~765Wh/kg.
The Li-rich oxides are promising cathode materials due to their high energy density. However, characteristics such as low rate capability, unstable cyclic performance, and rapid capacity fading during cycling prevent their commercialization. These characteristics are mainly attributed to the phase instability of the host structure and undesirable side reactions at the cathode/electrolyte interface. To suppress the phase transition during cycling and interfacial side reactions with the reactive electrolyte, K (potassium) doping and Nb oxide coating were simultaneously introduced to a Li-rich oxide (Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2). The capacity and rate capability of the Li-rich oxide were significantly enhanced by K doping. Considering the X-ray diffraction (XRD) analysis, the interslab thickness of LiO2 increased and cation mixing decreased due to K doping, which facilitated Li migration during cycling and resulted in enhanced capacity and rate capability. The K-doped Li-rich oxide also exhibited considerably improved cyclic performance, probably because the large K+ ions disturb the migration of the transition metals causing the phase transition and act as a pillar stabilizing the host structure during cycling. The Nb oxide coating also considerably enhanced the capacity and rate capability of the samples, indicating that the undesirable interfacial layer formed from the side reaction was a major resistance factor that reduced the capacity of the cathode. This result confirms that the introduction of K doping and Nb oxide coating is an effective approach to enhance the electrochemical performance of Li-rich oxides.
고분자 발광다이오드(polymer light emitting diode, PLED)는 초박막화, 초경량화가 가능하며 간단한 용액공정 으로 향후 휨성(flexible) 디스플레이로의 응용이 가능할 것으로 기대되고 있다. 본 연구에서는 녹색 고분자 유기 발광다이오드를 제작하고, 효율을 향상 시키고자 이중 발광층을 두어 전기 광학적 특성을 평가하였다. ITO/Glass기판 위에 정공주입층으로 PEDOT:PSS [poly(3,4-ethylenedio xythiophene):poly(styrene sulfolnate)]를 발광물질로는 형광 발광물질인 PVK(poly-vinylcarbazole)와 인광 발광 물질인 Ir(ppy)$_3$[tris(2-phenylpyridine) iridium(III)]를 각각 host와 dopant로 사용하였다. 정공 차단층 및 전자 수송층 두 개의 역할로 사용 가능한 TPBI(1,3,5-tris(2-N-phenylbenzimidazolyl) benzene)를 진공 열증착법으로 막을 형성하였다. 전자주입층으로 LiF(lithium flouride)와 음극으로 Al(aluminum)을 증착하여 최종적으로 ITO/PEDOT:PSS/PVK:Ir(ppy)$_3$/TPBI/LiF/Al 구조를 갖는 녹색 형광:인광 혼합 유기 발광 다이오드를 제작하였다.
[ $BaTiO_3$ ]계 유전체 모재료에 대하여 $Al_{2}O_{3}$와 CaO 조성이 소량 포함된 lithium-borosilicate계 유리 프릿을 $5\~15wt\%$ 적용함으로써 LTCC용 내장 캐패시터로 적용 가능한 조성을 개발하였다. 이를 위하여 먼저, 화학적으로 안정하고 저온소성효과가 탁월한 유리 프릿 조성물을 설계하고 이를 유전체 모재료에 적용하여 저온소성특성 및 유전특성을 평가하였다. $BaTiO_3$ 세라믹스를 모재료로 하는 경우 유리 프릿을 5wt$\%$ 첨가하였을 때 $925^{\circ}C$에서 $95\%$ 정도의 상대밀도 값을 나타내었으며, 이 경우 유전율 990, 유전손실 $3.1\%$의 유전특성을 나타내었다. $(Ba,Ca)(Ti,Zr)O_3$ 세라믹스를 모재료로 하여 유리프릿을 10 wt$\%$ 첨가한 경우는 $875^{\circ}C$의 소결온도에서 상대밀도가 $95\%$ 이상이며 기공율 $0.5\%$ 이하인 소결특성을 나타내었고, 700 이상의 유전율 및 $2\%$ 내외의 유전손실 값을 가지는 것으로 측정되었다.
고체 고분자 전해질에 대한 연구는 1979년 wright와 Armand에 처음 시작된 이래로 지난 20여년간 연구가 계속적으로 지속되고 있다. 전지의 적용되기 위해 전해질이 갖추어야 할 조건중에 이온전도도가 상온에서 10-4 S/cm 이상의 전도도를 나타내야 하지만 지금까지 연구되고 있는 여러 고체 고분자 전해질은 이런 조건을 만족시키지 못하고 있는 실정이다. 본 연구에서는 이런 상온에서의 이온 전도성을 향상시키기 위해 여러 종류의 실리카와 세라믹 계열의 첨가제를 첨가하여 이온전도성의 향상을 꾀하고자 하였다. 본 연구에서는 고체 고분자 전해질의 host polymer로써 분자량 400,000 의 Polyethylene oxide를 사용하였으며 Lithuim salt로는 Lithium (bisperfluroethylsulfonyl)imide(3M)를 기본적으로 사용하였다. 여기에 가소제의 역활로써 (3-cyanopropyl)methylsiloxane cyclics를 첨가하였고 표면그룹이 CH3와 OH기로 이루어진 기능성 나노 실리카를(<11nm)이용하여 함량별 전기 화학적 특성 및 기본 물성을 측정하였다. 기본적으로 이 네 가지 물질을 유기용매 Acetonitril에 잘 용해하여 Solid Casting방법으로 80-100 마이크로의 복합고분자 전해질을 제조하였다. Homogeneous하고 uniform한 필름 제조하기 위해 9$0^{\circ}C$에서 열처리를 24h 동안 실시하였다. 제조되어진 복합고분자전해질은 XRD를 통하여 결정성을 조사하였고 DSC를 이용하여 유리 전이온도 및 결정화도를 조사하였다. 복합고체고분자의 전기화학적 성질을 평가하기 위해 blocking electrode를 제작하여 임피던스 스펙트로 스코피를 이용하여 이온전도성을 측정하였다. 또한 복합 고분자 전해질의 온도의존성에 대해서도 조사하였다. 또한 실제 전지의 작동구간에서의 전해질의 안정성을 확인하기 위해 LSV를 측정하였고. Li metal을 사용하여 non-blocking electrode를 제작하여 복합고분자 전해질과의 계면저항을 측정하였다.
본 연구는 리튬 이차전지용 고분자 전해질 복합재료에 관한 것으로, 고분자는 poly(ethylene oxide)(PEO)와 poly(methyl methacrylate) (PMMA) 블렌드를 사용하고, 용매로는 Ethylene carbonate(EC), 그리고 $LiClO_4$를 리튬염으로 하는 전해질 복합체 필름을 제조하였으며, PMMA의 함유량에 따른 고분자 전해질의 전기화학적 특성을 관찰하였다. 제조된 고분자 전해질의 결정화도와 이온전도도는 시차주사열량계(DSC)와 주파수반응분석기(FRA)로 분석하였다. 그 결과 PMMA의 함량을 증가시킴에 따라서, PEO의 결정 영역이 감소하고 이온전도도가 증가하였다. 또한, PMMA의 함량이 20 wt.% 이상인 경우, 고분자 블렌드필름에서 상분리되는 현상을 관찰하였다. 즉, SEM 분석결과에 의해서, PMMA 주성분 영역과 PEO 주성분 영역의 구분이 가능하였다. 고분자 전해질의 이온전도도는 20 wt.% 첨가한 경우 가장 큰 이온전도도를 가지며, 함유량이 20 wt.% 이상에서는 PMMA 상의 증가로 인해 다소 감소된 이온전도도 변화를 나타내었다.
Polyacrylonitrile (PAN) 고분자의 유기용매 함유능을 증대시키기 위하여 PAN을 수정한 새로운 polyacrylonitrile-co-bis[2-(2-methoxyethoxy)ethyl]itaconate (PANI로 약칭) 공중합체를 합성하였다. PAN과 PANI의 혼합 고분자에 ethylene carbonate (EC)와 dimethyl carbonate (DMC)의 혼합유기용매, $LiClO_4$ 염을 혼합한 젤 고분자 전해질을 제조하였다. 상온에서의 이온전도도는 25PAN +10PANl +50EC/DMC+$15LiClO_4$ 조성의 전해질에서 $2\times10^{-3}\; Scm^{-1}$로 가장 높은 값을 나타내었다. 이는 PANI의 혼합으로 인하여 유기용매 영역의 결정질 성분이 줄어들고, 따라서 전하운반자의 수가 증가하기 때문인 것으로 분석하였다. PANI를 고분자 기질로 적당량 첨가하면, PAN만을 단용으로 사용한 젤-전해질에 비해 기계적 강도가 감소하는 단점이 있기는 하지만, 이온전도성, 열적 특성, 용매와의 혼화성, 전기화학적 안정성, 리튬 전극과의 계면 안정성 등 거의 모든 면에서 성능이 개선되는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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