• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제23권4호
• /
• pp.319-323
• /
• 2008

식육 중 플로르페니콜을 분석하기 위하여 시료를 ethyl acetate로 추출 농축한 후 이 농축액을 acetonitrile과 n-hexane을 가하여 분획하고, acetonitrile층을 분리하여 농축하였다. 이를 Oasis HLB cartridge로 정제하고 $C_{18}$ 컬럼을 이용한 HPLC-FLD로 분석하였다. 분석법은 표준물질 $0.05{\sim}1.0\;mg/kg$의 농도범위에서 직선성($r^2=0.9997$)을 나타냈으며, 검출한계는 0.012 mg/kg, 정량한계는 0.039 mg/kg이었다. 또한 회수율은 쇠고기에서 $87.6{\sim}92.3%$, 돼지고기에서 $85.6{\sim}93.3%$, 닭고기에서 $92.9{\sim}95.6%$이었으며, 상대표준편차(RSD)는 쇠고기, 돼지고기, 닭고기에서 각각 $1.1{\sim}4.8%$, $1.1{\sim}3.4%$, $1.0{\sim}5.3%$이었다. 본 연구에서 확립된 분석방법으로 유통 중인 식육(쇠고기, 돼지고기, 닭고기) 150건을 전국 지역(서울, 부산, 대구, 대전, 광주)별로 수거하여 플로르페니콜의 잔류 실태를 조사한 결과, 돼지고기 1건에서 0.040 mg/kg이 검출되었으며, 돼지고기 2건, 쇠고기 1건, 닭고기 2건에서는 검출되었으나 정량한계 미만의 수준이었다. 이들 결과로부터 우리나라에서 유통 중인 조사한 식육 150건의 플로르페니콜 잔류량은 모두 국제기준에 적합한 것으로 조사되었다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제18권4호
• /
• pp.249-254
• /
• 1986

Escherichia coli와 Salmonella typhimurium의 생육을 억제하기 위하여 TGY, TSB (pH 6)의 액체배지에 potassium sorbate와 sodium benzoate를 각각 최고 허용농도의 1/2량인 0.1%, 0.03%로 처리하고 식염을 내염성 기준 농도인 2%로 첨가하여 보존료의 단독 및 병용효과와 식염과의 상승효과를 진탕 및 정치배양 조건에서 조사하였다. E. coli는 진탕배양보다 정치배양하였을 때 보존료의 단독 혹은 병용효과가 더 컸으며 S. typhimurium은 보존료를 단독처리하였을 때에는 억재효과를 보이지 않았으나 병용처리의 경우에 진탕배양에서는 정균효과를 현저하게 나타내었고 정치배양에서는 유도기를 연장시켰다. 식염의 첨가는 E. coli의 경우, 진탕배양에서는 거의 효과를 나타내지 않았으나 정치배양시에는 potassium sorbate 단독처리구 및 potassium sorbate + sodium benzoate병용처리구에서 항균작용을 현저히 증가시켰다. 식염의 상승효과는 S. typhimurium의 경우에 더욱 현저하였는데 진탕 및 정치배양시에 두 보존료와 식염의 혼합구에서 배양 중의 세균수는 오히려 초기농도보다 점점 감소되는 결과를 나타내었다.

• 한국축산식품학회지
• /
• 제33권3호
• /
• pp.417-424
• /
• 2013

본 연구를 통해 현행 이소말토올리고당 분석법의 한계를 극복하고 원료 시럽뿐만 아니라 발효유 중의 미량의 이소말토올리고당 함량을 신속, 정확하게 분석하기 위한 새로운 분석법을 개발하였다. IDF method와 dSPE 기술을 적용하여 전처리 방법을 개선하였고, 당 전용 컬럼과 ELSD를 이용하여 기기분석조건을 최적화하였다. 새롭게 개발된 분석법은 유효성 검증 절차에 의해 선택성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 회수율, 정확성 및 정밀성이 유효함을 확인하였다. 또한 시장에서 유통 중인 시럽 및 발효유 제품을 분석한 결과 이전에 발표된 연구결과와 일치하는 결론을 얻었으며(Goffin et al., 2011), 이소말토올리고당을 구성하는 성분 중 panose, isomaltose 및 isomaltotriose가 가장 많은 비율을 차지하는 것을 확인하였다. 본 연구 결과는 지방 및 단백질이 많고 유화의 특성을 가진 발효유 중에서의 이소말토올리고당 함량을 신속, 정확하게 분석할 수 있는 기술이 될 것으로 기대된다. 이러한 분석 기술은 향후 식품산업현장에는 물론 발효유를 소비하는 소비자들에게 발효유의 기능성에 대한 정확한 평가를 가능하게 하고, 이소말토올리고당 뿐만 아니라 당 분석을 위한 기초 연구자료로 활용될 것으로 기대된다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제39권3호
• /
• pp.246-252
• /
• 2020

BACKGROUND: Pesticides are broadly used to control weeds and pests, and the residues remaining in crops are managed in accordance with the MRLs (maximum residue limits). Therefore, an analytical method is required to quantify the residues, and we conducted a series of analyses to select and validate the quick and simple analytical method for tolpyralate in five agricultural products using QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) method and LC-MS/MS (liquid chromatography-tandem mass spectrometry). METHODS AND RESULTS: The agricultural samples were extracted with acetonitrile followed by addition of anhydrous magnesium sulfate, sodium chloride, disodium hydrogencitrate sesquihydrate and trisodium citrate dihydrate. After shaking and centrifugation, purification was performed with d-SPE (dispersive-solid phase extraction) sorbents. To validate the optimized method, its selectivity, linearity, LOD (limit of detection), LOQ (limit of quantitation), accuracy, repeatability, and reproducibility from the inter-laboratory analyses were considered. LOQ of the analytical method was 0.01 mg/kg at five agricultural products and the linearity of matrix-matched calibration were good at seven concentration levels, from 0.0025 to 0.25 mg/L (R²≥0.9980). Mean recoveries at three spiking levels (n=5) were in the range of 85.2~112.4% with associated relative standard deviation values less than 6.2%, and the coefficient of variation between the two laboratories was also below 13%. All optimized results were validated according to the criteria ranges requested in the Codex Alimentarius Commission (CAC) and Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) guidelines. CONCLUSION: In conclusion, we suggest that the selected and validated method could serve as a basic data for detecting tolpyralate residue in imported and domestic agricultural products.

• Journal of Preventive Medicine and Public Health
• /
• 제35권3호
• /
• pp.229-235
• /
• 2002

Objectives : To evaluate the effects on the formation of benzidine-hemoglobin, and benzidine metabolite-hemoglobin adducts, caused by pretreatment with the known xenobiotic metabolism effectors, ethanol and phenobarbital, in rats administered Direct Black 38 dye. Methods : The experimental rats were divided into three groups: a control group, an ethanol group and a phenobarbital group. Rats were pretreated with ethanol (1g/kg) or phenobarbital (80mg/kg) 24 hours prior to the oral administration of Direct Black 38 (0.5mmol/kg), with the control group being administered the same amount of distilled water. Blood samples were obtained from the vena cava of 5 rats from each group prior to, and at 30 min, 3h, 5h, 9h, 12h, 24h, 48h, 72h, 96h, and 144h following the oral administration of Direct Black 38. Directly after sampling the blood was separated into hemoglobin and plasma, with the adducts being converted into aromatic amines by basic hydrolysis. Hydrolyzed benzidiene, monoacetylbenzidine and 4-aminobiphenyl were analyzed by reverse-phase liquid chromatography with an electrochemical detector, The quantitative amount of the metabolites was expressed by the hemoglobin binding index (HBI). Results : In the ethanol group, benzidine-, monoacetylbenzidine-, and 4-aminobiphenyl-HBI were increased to a greater extent than those in the control group. These results were attributed to the ethanol inducing N-hydrgxylation, which is related to the formation of the hemoglobin adduct, In the phenobarbital group, all the HBIs, with the exception of the benzidine-HBI, were increased to a greater extent than those of the control group. These results were attributed to the phenobarbital inducing N-hydroxylation related to the formation of the hemoglobin adduct. The N-acetylation ratio was only increased with the phenobarbital pretreatment due to the lower benzidine-HBI of the phenobarbital group compared to these of the control and ethanol groups. The N-acetylation ratios for all groups were higher than f for the duration of the experimental period. Although the azo reduction was unaffected by the ethanol, it was inhibited by the phenobarbital, The ratio of the benzidine-HBI in the phenobarbital group was lower than those of the ethanol the control groups for the entire experiment. Conclusion : Our results indicate that both ethanol and phenobarbital increase the formation of adducts by the induction of N-hydroxylation, but also induced N-acetylation. Phenobarbital decreased the formation of benzidine-HBI due to the decrease of the azo reduction. These results suggest that the effects or ethanol and phenobarbital need to be considered in the biochemical monitoring of Direct Black 38.

• 공업화학
• /
• 제17권3호
• /
• pp.235-242
• /
• 2006

Liquid phase alkylation of biphenyl (BP) was studied over large pore zeolites. Selective formation of the least bulky products, 4,4'-diisopropylbiphenyl (4,4'-DIPB) occurred only in the isopropylation of BP over some large pore molecular sieves. H-mordenites (MOR) gave the highest selectivity among them. The dealumination of MOR enhanced catalytic activity and the selectivity of 4,4'-DIPB because of the decrease of coke-deposition. Non-selective catalysis occurs on external acid sites over MOR with the low $SiO_2/Al_2O_3$ ratio because severe coke-deposition deactivates the acid sites inside the pores by blocking pore openings. The selectivity of DIPB isomers was changed with reaction temperature. Selective formation of 4,4'-DIPB was observed at moderate temperatures such as $250^{\circ}C$, whereas the decrease of the selectivity of 4,4'-DIPB occurred at higher temperatures as $300^{\circ}C$. However, 4,4'-DIPB was almost exclusive isomer in the encapsulated DIPB isomers inside the pores even at high temperatures. These decreases of the selectivity of 4,4'-DIPB are due to the isomerization of 4,4'-DIPB on the external acid sites. Some 12-membered molecular sieves, such as SSZ-24, MAPO-5 (M:Mg, Zn, Si), SSZ-31, and ZSM-12, which have straight channels, gave 4,4'-DIPB with moderate to high selectivity; however; SSZ-55, SSZ-42, and MAPO-36 (M: Mg, Zn) gave lower selectivity because of cages in 12-membered one dimensional channels. Three dimensional H-Y and Beta zeolites also yield 4,4'-DIPB in low yield because of their wide circumstances for the isopropylation of BP. The increasing the size of alkylating agent enhanced the shape-selective alkylaiton even for the zeolites, such as UTD-1. The ethylation of BP to ethylbiphenyls (EBPs) and diethylbiphenyls (DEBPs) over MOR was non-selective. The ethylation of BP to EBPs was controlled kinetically. However, there was difference in reactivity of EBPs and DEBPs for their further ethylation. 4-EBP was ethylated preferentially among the isomers, although the formation of 4,4'-DEBP was less selective. The least bulky 4-EBP and 4,4'-DEBP have the highest reactivity among EBPs and DEBPs for the ethylation to polyethylbiphenyls (PEBPs). These results show that the environments of MOR pores are too loose for shape selective formation of the least bulky isomers, 4-EBP and 4,4'-DEBP in the ethylation of BP, and that MOR pores have enough space for the further ethylation of 4,4'-DEBP.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
• /
• 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
• /
• pp.62-62
• /
• 2018

Pt is still considered as one of the most active electrocatalysts for ORR in alkaline fuel cells. However, the high cost and scarcity of Pt hamper the widespread commercialization of fuel cells. As a strong candidate for the replacement of Pt catalyst, silver (Ag) has been extensively studied due to its high activity, abundance, and low cost. Ag is more stable than Pt in the pH range of 8~14 as the equilibrium potential of Ag/Ag+ being ${\approx}200mV$ higher than that of Pt/PtO. However, Ag is the overall catalytic activity of Ag for oxygen reduction reaction(ORR) is still not comparable to Pt catalyst since the surface Ag atoms are approximately 10 times less active than Pt atoms. Therefore, further enhancement in the ORR activity of Ag catalysts is necessary to be competitive with current cutting-edge Pt-based catalysts. We demonstrate the architectural design of Ag catalysts, synthesized using plasma discharge in liquid phase, for enhanced ORR kinetics in alkaline media. An attractive feature of this work is that the plasma status controlled via electric-field could form the Ag nanowires or dendrites without any chemical agents. The plasma reactor was made of a Teflon vessel with an inner diameter of 80 mm and a height of 80 mm, where a pair of tungsten(W) electrodes with a diameter of 2 mm was placed horizontally. The stock solutions were made by dissolving the 5-mM AgNO3 in DI water. For the synthesis of Agnanowires, the electricfield of 3.6kVcm-1 in a 200-ml AgNO3 aqueous solution was applied across the electrodes using a bipolar pulsed power supply(Kurita, Seisakusyo Co. Ltd). The repetition rate and pulse width were fixed at 30kHz and 2.0 us, respectively. The plasma discharge was carried out for a fixed reaction time of 60 min. In case of Ag nanodendrites, the electric field of 32kVcm-1 in a 200-ml AgNO3 aqueous solution was applied and other conditions were identical to the plasma discharge in water in terms of electrode configuration, repetition rate and discharge time. Using SEM and STEM, morphology of Ag nanowires and dendrites were investigated. With 3.6 kV/cm, Ag nanowire was obtained, while Ag dendrite was constructed with 32 kV/cm. The average diameter and legth of Ag nanowireses were 50 nm and 3.5 um, and thoes values of Ag dendrites were 40 nm and 3.0 um. As a results of XPS analysis, the surface defects in the Ag nanowires facilitated O2 incorporation into the surface region via the interaction between the oxygen and the electron cloud of the adjacent Ag atoms. The catalytic activity of Ag for oxygen reduction reaction(ORR) showed that the catalytic ORR activity of Ag nanowires are much better than Ag nanodendrites, and electron transfer number of Ag nanowires is similar to that of Pt (${\approx}4$).

• 한국작물학회지
• /
• 제33권4호
• /
• pp.353-359
• /
• 1988

두께가 서로 다른 $C_3$ 식물의 잎은 단위엽면적당 광합성 능력에 있어서도 차이가 나는 바 잎의 내부구조와 기체교환 사이의 관계를 바탕으로 그 원인을 구명하였다. 광합성의 2대 제한요인으로 기체확산과 생화학적 과정의 상대적인 중요도를 결정하기 위해 중엽세포의 표면은 기체확산 저항의, 그리고 세포의 체적은 탄소고정 능력의 지표로 가정하였다. 즉 세포의 표면적이 증가하면 이산화탄소의 액상확산 저항이 감소하며 체적이 증대되면 carboxylation, oxygenation, 그리고 dark respiration 반응속도가 증가한다고 간주하였다. 이러한 개념을 함축하는 광합성 모형을 작성하고 이 가설의 검증을 위해 대두 품종 Amsoy잎을 이용한 실험을 수행하였다. 생장조절실내에서 200, 400, 600$\mu$mol photons m$^{-2}$ s$^{-1}$ PAR을 공급하여 서로 다른 두께의 잎을 준비하였으며 제3 및 4본엽에 대해 1,000 $\mu$mol photons m$^{-2}$ s$^{-1}$ PAR 및 28 기온 환경하에서 이산화탄소 흡수속도를 측정한 결과 세포의 체적과 표면적의 영향을 동시에 고려한 광합성 모형이 세포 표면적만을 고려한 경우 보다 실측치에 가까운 예측치를 산출하였다. 이로 미루어 세포의 표면적과 체적은 잎의 두께 및 그에 따른 광합성 능력의 예측에 적절한 변수로 간주된다.

• 자원환경지질
• /
• 제40권5호
• /
• pp.563-574
• /
• 2007

LIBS는 시료 표면에서 발생된 플라즈마로부터 방출되는 원자들의 분광선을 측정함으로써 물질의 화학적 조성을 감지, 확인, 정량화할 수 있는 최신의 분석기술로 기존의 전형적인 원소분석방법에 비해 현장분석기술로서의 더 많은 장점을 가지고 있다. LIBS는 최소한의 시료로 복잡한 분석과정을 피함으로 신속한 분석을 가능케 하고, 기기의 다방면적의 적용가능성과 단순함으로 인해 신속하게 가스, 고체, 액체상에서 다원소를 동시에 분석할 수 있는 레이저 기반의 분석기술로 지구화학적 분석, 탐사 혹은 환경분석에서 현장 이동성을 가진 센서로의 가능성 측면에서 매력적인 도구가 된다. 그러나 현장분석기술로서 토양환경에 적용하기에는 여전히 해결해야 할 문제들이 있다. 문헌연구를 통해 기본적인 작용원리인 플라즈마 형성과 물질붕괴과정을 고찰하고 현장분석기술로서 LIBS의 현 위치를 살펴본다. 또한 토양환경에 적용하기 위해 매질의 특성, 레이저 특성 및 분석신호에 영향을 미치는 다양한 인자들을 살펴보아 LIBS에 대한 기본적 이해를 돕고자 한다. 또한 분석에 미치는 영향 인자들을 보정해 분석 결과의 정확도, 정밀도 및 검출 한계 등 분석의 질을 향상 시킬 수 있는 기법 등을 다양한 문헌 연구를 통해 살펴봄으로써 추후 국내 토양환경분야의 LIBS 현장기술의 적용가능성을 고찰해보고자 한다.

• 분석과학
• /
• 제18권3호
• /
• pp.250-256
• /
• 2005

고속액체크로마토그라피를 이용하여 동물성 식품 중 테트라싸이클린계 항생물질의 동시분석을 시도하였다. 대상물질은 동물의 질병치료.예방, 성장촉진 및 사료효율 개선에 널리 사용되는 클로르테트라싸이클린, 독시싸이클린, 옥시테트라싸이클린 및 테트라싸이클린이었으며, 대상식품은 쇠고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란, 넙치, 우럭, 참돔, 뱀장어 및 바다가재이었다. 시료를 McIlvaine 완충액 및 20% 삼염화초산으로 추출한 후 $C_18$ 카트리지로 정제하여 고속액체크로마토그라피로 분석하였다. 이동상으로는 0.01M 수산과 아세토니트릴의 혼합용액을 85:15에서 60:40까지 기울기로 사용하였으며 UV의 검출파장은 365 nm 이었다. 평균 회수율은 71-98% 이었으며, 검출한계는 신호대 잡음비 3 이상에서 클로르테트라싸이클린은 0.022, 독시싸이클린은 0.012, 옥시테트라싸이클린은 0.012 및 테트라싸이클린은 0.009 mg/kg이었다. 대부분의 시료에서 클로르테트라싸이클린, 독시싸이클린 및 테트라싸이클린은 검출되지 않았으나, 돼지고기, 넙치 및 참돔(2시료)에서 옥시테트라싸이클린이 각각 0.04, 0.17, 0.05 및 0.08 mg/kg로 모두 잔류허용기준을 초과하지 않은 수준으로 검출되었다.