ZnWO₄는 높은 품질계수에 의해 주파수 선택성이 뛰어나지만 다층형태의 고주파 무선부품으로의 응용을 위해서는 높은 소결온도(1100℃), 큰 음의 공진주파수 온도계수(-70ppm/℃), 낮은 유전율(15.5) 등에 대한 보정이 필요하다. 본 연구에서는 ZnWO₄에 TiO₂및 LiF를 첨가하여 ZnWO₄의 저손실특성을 유지하면서 주파수 온도안정성 및 저온소결성을 부여하고자 하였다. 큰 양의 공진주파수 온도계수(+400ppm/℃) 및 유전율(100)을 갖는 TiO₂의 첨가는 공진주파수 온도계수를 음의 값에서 양의 값으로 변화시켰으며 유전율의 증가를 가져왔다. TiO₂를 20 mol% 첨가한 경우 공진주파수 온도계수가 0에 가깝고 유전율 19.4에 품질계수 50000㎓의 특성을 얻을 수 있었으나 소결온도는 1100℃로 높은 소결온도를 보였다. ZnWO₄에 TiO₂가 첨가된 혼합체에 LiF의 첨가는 액상형성에 의해 소결온도를 1100℃에서 850℃로 크게 저하시킬 수 있었다. LiF는 첨가는 LiF 자체의 큰 공진주파수 온도계수에 의해 온도계수를 음의 값으로 변화시켰다. 따라서 TiO₂및 LiF의 적당량의 첨가는 온도 안정성을 갖는 저손실 ZnWO₄-TiO₂-LiF 계 LTCC(Low Temperature Confined Ceramics) 소재를 제조할 수 있었다.
HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 잔류 분석법을 확립하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 시료에 acetone을 가하여 추출된 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide 성분을 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. 대상 농약의 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석조건을 확립하였으며, 분석대상 농약의 분석정량한계(MQL)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검정한 결과 모든 처리농도에서 89.0~104.8% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 3.9%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10%이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였다. 본 연구에서 확립된 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 HPLC-UVD 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 분석법 또한 회수율이 우수하여 확인 및 정량법으로 사용가능한 방법이었다.
본 연구에서는 천부의 암반 공동에 대용량 고온의 열에너지를 저장하는 경우 주변 암반에 야기되는 열-수리-역학적 연계거동을 살펴보고, 이에 지하수위와 암반 투수계수 등 수리적 조건이 미치는 영향을 검토하였다. 해석대상을 투수계수가 비교적 낮은 수준($10^{-17}m^2$)인 결정질 암반으로 가정할 때 열에너지 저장으로 인한 암반 거동에 지하수가 미치는 영향은 크지 않을 것으로 예측되었다. 저장 공동이 지하수위 하부에 위치하는 경우의 온도, 주응력, 변위 분포 등은 저장공동이 불포화대에 위치하는 경우와 거의 동일하게 나타났다. 암반내 열전달 특성은 암반의 투수계수에 매우 큰 영향을 받는 것으로 나타났다. 암반의 투수계수를 $10^{-15}m^2$ 이하로 가정한 경우 열전달은 주로 암반에 전도에 의한 것으로 판단할 수 있었으나, 투수계수를 $10^{-12}m^2$으로 가정하는 경우 지하수 대류에 의한 상향 열유동이 뚜렷이 관찰되었다. 암반 투수계수의 크기에 따라 열수의 대류나 비등으로 인한 상변화 등 복합적인 유동 특성을 나타났으며, 온도, 압력, 포화도 분포가 상이하게 발달하였다.
The Mume Fructus (MF) has been used for relieves cough, arrests arrest chronic diarrhea, treat fluid depletion, and treat ascariasis in Korea. In this study, a high-performance liquid chromatography (HPLC) method was established for simultaneous determination of six main components of MF. Additionally, we were investigated the anti-inflammatory and anti-allergic effects of MF extract on lipopolysaccharide (LPS)-treated RAW264.7 cells and tumor necrosis factor (TNF)-${\alpha}$/interferon (IFN)-${\gamma}$-treated HaCaT cells. The analytical column for separation was used a Gemini $C_{18}$ column maintained at $40^{\circ}C$. The mobile phase consisted of 1.0% (v/v) acetic acid in water (A) and 1.0% (v/v) acetic acid in acetonitrile (B). The flow rate was 1.0 mL/min and the detector was a photodiode array (PDA) set at 280 nm and 320 nm. We evaluated the inhibitory effect of MF extract on the production of inflammatory markers, nitric oxide (NO) and prostaglandin $E_2$ ($PGE_2$) in LPS-stimulated RAW264.7 cells and thymus- and activation-regulated chemokine (TARC/CCL17) in TNF-${\alpha}$/IFN-${\gamma}$-treated HaCaT cells, respectively. We confirmed the genes expression related with TARC, macrophage-derived chemokine (MDC/CCL22) and regulated on activation, normal T cell expressed and secreted (RANTES/CCL5) in HaCaT keratinocyte cells by MF extract. The contents of the five compounds in MF were 0.22-1.01 mg/g. Also, the MF extract show inhibition of about 78% and 75% on NO and $PGE_2$ production at the concentration 1000 mg/mL in RAW264.7 cells. MF extract suppressed the hTARC level and genes expression such as TARC, MDC, and RANTES on TNF-${\alpha}$/IFN-${\gamma}$-treated HaCaT cells.
트립탄 계열의 약물을 경구 복용 시에 트립탄은 소화 시스템에 의하여 생물학적 이용도가 감소되며, 혈중 약물 농도가 시간의 경과에 따라 급격히 감소되고, 위장 장애의 가능성 등이 있다는 문제들을 나타낸다. 일반 겔 패치의 부작용을 개선하기 위하여 패치는 하이드로겔 형태로 제조하였다. 하이드로겔 패치의 주가 되는 메트릭스의 고분자는 PVA를 사용하였고, PEG는 PVA의 분자 간/분자 내 수소결합을 유도하기 위해 첨가물로서 사용되었고 알모트립탄 약물이 부가되었다. 또한 PVA 체인간의 미세 상분리를 가속하기 위해 매우 낮은 온도에서 액체질소가 사용되었다. FT-IR 분석에서 PVA, PEG 그리고 알모트립탄의 흡수 밴드를 확인하였다. PEG 함량이 증가함에 따라 결정화도, 수분흡수력과 인장강도들은 증가하였다. 약물방출 실험에서 약물 방출량은 PEG의 함량이 높은 하이드로겔이 약물 방출 시에 팽윤이 더 잘 이루어져 증가하였다. 본 실험에서 10 wt%의 PEG를 첨가하여 제조된 하이드로겔의 약물 방출량이 가장 좋았다. 또한 10 wt%의 PEG가 함유된 하이드로겔은 2시간째까지 전체 약물의 약 60%가 방출됨을 확인하였고, 24시간째까지도 방출이 계속되었다. 따라서 제조된 하이드로겔은 triptan의 1차 투여 이후 24시간 이내에 재발하는 편두통 환자들을 대상으로 한 트립탄의 2차 투여를 위한 경피흡수형 패치로서 적합하다.
식육 중 플로르페니콜을 분석하기 위하여 시료를 ethyl acetate로 추출 농축한 후 이 농축액을 acetonitrile과 n-hexane을 가하여 분획하고, acetonitrile층을 분리하여 농축하였다. 이를 Oasis HLB cartridge로 정제하고 $C_{18}$ 컬럼을 이용한 HPLC-FLD로 분석하였다. 분석법은 표준물질 $0.05{\sim}1.0\;mg/kg$의 농도범위에서 직선성($r^2=0.9997$)을 나타냈으며, 검출한계는 0.012 mg/kg, 정량한계는 0.039 mg/kg이었다. 또한 회수율은 쇠고기에서 $87.6{\sim}92.3%$, 돼지고기에서 $85.6{\sim}93.3%$, 닭고기에서 $92.9{\sim}95.6%$이었으며, 상대표준편차(RSD)는 쇠고기, 돼지고기, 닭고기에서 각각 $1.1{\sim}4.8%$, $1.1{\sim}3.4%$, $1.0{\sim}5.3%$이었다. 본 연구에서 확립된 분석방법으로 유통 중인 식육(쇠고기, 돼지고기, 닭고기) 150건을 전국 지역(서울, 부산, 대구, 대전, 광주)별로 수거하여 플로르페니콜의 잔류 실태를 조사한 결과, 돼지고기 1건에서 0.040 mg/kg이 검출되었으며, 돼지고기 2건, 쇠고기 1건, 닭고기 2건에서는 검출되었으나 정량한계 미만의 수준이었다. 이들 결과로부터 우리나라에서 유통 중인 조사한 식육 150건의 플로르페니콜 잔류량은 모두 국제기준에 적합한 것으로 조사되었다.
Escherichia coli와 Salmonella typhimurium의 생육을 억제하기 위하여 TGY, TSB (pH 6)의 액체배지에 potassium sorbate와 sodium benzoate를 각각 최고 허용농도의 1/2량인 0.1%, 0.03%로 처리하고 식염을 내염성 기준 농도인 2%로 첨가하여 보존료의 단독 및 병용효과와 식염과의 상승효과를 진탕 및 정치배양 조건에서 조사하였다. E. coli는 진탕배양보다 정치배양하였을 때 보존료의 단독 혹은 병용효과가 더 컸으며 S. typhimurium은 보존료를 단독처리하였을 때에는 억재효과를 보이지 않았으나 병용처리의 경우에 진탕배양에서는 정균효과를 현저하게 나타내었고 정치배양에서는 유도기를 연장시켰다. 식염의 첨가는 E. coli의 경우, 진탕배양에서는 거의 효과를 나타내지 않았으나 정치배양시에는 potassium sorbate 단독처리구 및 potassium sorbate + sodium benzoate병용처리구에서 항균작용을 현저히 증가시켰다. 식염의 상승효과는 S. typhimurium의 경우에 더욱 현저하였는데 진탕 및 정치배양시에 두 보존료와 식염의 혼합구에서 배양 중의 세균수는 오히려 초기농도보다 점점 감소되는 결과를 나타내었다.
본 연구를 통해 현행 이소말토올리고당 분석법의 한계를 극복하고 원료 시럽뿐만 아니라 발효유 중의 미량의 이소말토올리고당 함량을 신속, 정확하게 분석하기 위한 새로운 분석법을 개발하였다. IDF method와 dSPE 기술을 적용하여 전처리 방법을 개선하였고, 당 전용 컬럼과 ELSD를 이용하여 기기분석조건을 최적화하였다. 새롭게 개발된 분석법은 유효성 검증 절차에 의해 선택성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 회수율, 정확성 및 정밀성이 유효함을 확인하였다. 또한 시장에서 유통 중인 시럽 및 발효유 제품을 분석한 결과 이전에 발표된 연구결과와 일치하는 결론을 얻었으며(Goffin et al., 2011), 이소말토올리고당을 구성하는 성분 중 panose, isomaltose 및 isomaltotriose가 가장 많은 비율을 차지하는 것을 확인하였다. 본 연구 결과는 지방 및 단백질이 많고 유화의 특성을 가진 발효유 중에서의 이소말토올리고당 함량을 신속, 정확하게 분석할 수 있는 기술이 될 것으로 기대된다. 이러한 분석 기술은 향후 식품산업현장에는 물론 발효유를 소비하는 소비자들에게 발효유의 기능성에 대한 정확한 평가를 가능하게 하고, 이소말토올리고당 뿐만 아니라 당 분석을 위한 기초 연구자료로 활용될 것으로 기대된다.
BACKGROUND: Pesticides are broadly used to control weeds and pests, and the residues remaining in crops are managed in accordance with the MRLs (maximum residue limits). Therefore, an analytical method is required to quantify the residues, and we conducted a series of analyses to select and validate the quick and simple analytical method for tolpyralate in five agricultural products using QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) method and LC-MS/MS (liquid chromatography-tandem mass spectrometry). METHODS AND RESULTS: The agricultural samples were extracted with acetonitrile followed by addition of anhydrous magnesium sulfate, sodium chloride, disodium hydrogencitrate sesquihydrate and trisodium citrate dihydrate. After shaking and centrifugation, purification was performed with d-SPE (dispersive-solid phase extraction) sorbents. To validate the optimized method, its selectivity, linearity, LOD (limit of detection), LOQ (limit of quantitation), accuracy, repeatability, and reproducibility from the inter-laboratory analyses were considered. LOQ of the analytical method was 0.01 mg/kg at five agricultural products and the linearity of matrix-matched calibration were good at seven concentration levels, from 0.0025 to 0.25 mg/L (R2≥0.9980). Mean recoveries at three spiking levels (n=5) were in the range of 85.2~112.4% with associated relative standard deviation values less than 6.2%, and the coefficient of variation between the two laboratories was also below 13%. All optimized results were validated according to the criteria ranges requested in the Codex Alimentarius Commission (CAC) and Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) guidelines. CONCLUSION: In conclusion, we suggest that the selected and validated method could serve as a basic data for detecting tolpyralate residue in imported and domestic agricultural products.
Objectives : To evaluate the effects on the formation of benzidine-hemoglobin, and benzidine metabolite-hemoglobin adducts, caused by pretreatment with the known xenobiotic metabolism effectors, ethanol and phenobarbital, in rats administered Direct Black 38 dye. Methods : The experimental rats were divided into three groups: a control group, an ethanol group and a phenobarbital group. Rats were pretreated with ethanol (1g/kg) or phenobarbital (80mg/kg) 24 hours prior to the oral administration of Direct Black 38 (0.5mmol/kg), with the control group being administered the same amount of distilled water. Blood samples were obtained from the vena cava of 5 rats from each group prior to, and at 30 min, 3h, 5h, 9h, 12h, 24h, 48h, 72h, 96h, and 144h following the oral administration of Direct Black 38. Directly after sampling the blood was separated into hemoglobin and plasma, with the adducts being converted into aromatic amines by basic hydrolysis. Hydrolyzed benzidiene, monoacetylbenzidine and 4-aminobiphenyl were analyzed by reverse-phase liquid chromatography with an electrochemical detector, The quantitative amount of the metabolites was expressed by the hemoglobin binding index (HBI). Results : In the ethanol group, benzidine-, monoacetylbenzidine-, and 4-aminobiphenyl-HBI were increased to a greater extent than those in the control group. These results were attributed to the ethanol inducing N-hydrgxylation, which is related to the formation of the hemoglobin adduct, In the phenobarbital group, all the HBIs, with the exception of the benzidine-HBI, were increased to a greater extent than those of the control group. These results were attributed to the phenobarbital inducing N-hydroxylation related to the formation of the hemoglobin adduct. The N-acetylation ratio was only increased with the phenobarbital pretreatment due to the lower benzidine-HBI of the phenobarbital group compared to these of the control and ethanol groups. The N-acetylation ratios for all groups were higher than f for the duration of the experimental period. Although the azo reduction was unaffected by the ethanol, it was inhibited by the phenobarbital, The ratio of the benzidine-HBI in the phenobarbital group was lower than those of the ethanol the control groups for the entire experiment. Conclusion : Our results indicate that both ethanol and phenobarbital increase the formation of adducts by the induction of N-hydroxylation, but also induced N-acetylation. Phenobarbital decreased the formation of benzidine-HBI due to the decrease of the azo reduction. These results suggest that the effects or ethanol and phenobarbital need to be considered in the biochemical monitoring of Direct Black 38.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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