• 제목/요약/키워드: liquid recovery

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LC-MS/MS를 이용한 축산물 중 유기주석계 농약 Azocyclotin, Cyhexatin 및 Fenbutatin oxide의 동시시험법 개발 (Development of a Simultaneous Analytical Method for Azocyclotin, Cyhexatin, and Fenbutatin Oxide Detection in Livestock Products using the LC-MS/MS)

  • 김남영 ;박은지 ;박소라;이정미 ;정용현 ;윤혜정
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권5호
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    • pp.361-372
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    • 2023
  • 축산물 중 잔류허용기준이 설정되어 관리하고 있는 농약 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide는 대표적인 유기주석계 살비제이다. 기존 시험법은 가스크로마토그래피를 사용하여 정량한계가 높고 분석 시 재현성이 떨어져 이에 대한 개선이 필요한 실정으로 본 연구에서는 비교적 간편하며 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 시험법을 마련하고자 하였다. 1% 아세트산을 함유한 아세트산에틸:아세토니트릴(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE로 정제하고 이를 농축 후 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. Azocyclotin, cyhexatin 및 fenbutatin oxide의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 확인하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 5종(소, 돼지, 닭, 계란, 우유)에서 LOQ(0.01 mg/kg), MRL(0.05 mg/kg), MRL 10배(0.5 mg/kg)의 농도에서 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 76.4-115.3% 및 84.4-110.8%이었으며, 상대표준편차는 25.3% 이하로 나타났다. 본 연구는 Codex 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 '식품의약품안전처 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 확립한 시험법은 축산물 중 잔류할 수 있는 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것으로 판단된다.

한국형 총식이조사 및 UV/태양광 조사 버섯에서의 비타민 D 분석 (Vitamin D analysis in the Korean total diet study and UV/sun light irradiated mushrooms)

  • 서민정;노인화;이지연;권성옥;김초일;이계호
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제30권1호
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    • pp.109-121
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    • 2023
  • 본 연구에서 식품 중 비타민 D 주요 급원으로 선정한 버섯류(3종), 어패류(10종), 알류(1종), 육류(7종), 두류(1종), 유류(4종), 가공식품(3종), 유지류(1종)로, 총 30종에 대표 조리법을 포함한 148건에 대해 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. 우리 국민 평균 총식이섭취량의 90% 이상을 포괄하는 대상 식품을 선별 후 식생활에서 활용되는 조리법 선정을 통해 조제된 실제 섭취 상황에 가까운 한국형 총식이조사를 기반한 '대표 식품×대표 조리법'으로서 새송이버섯(굽기), 가다랭이(그대로) 등 53종으로 6개의 지역별 시료를 불검출의 경우 1건만 분석하였고, 검출된 경우 6건 전부 분석하여 총 148건에 대해 비타민 D 함량 및 섭취량을 추정하였다. 분석은 유효성검증 및 국제 분석 관리프로그램인 FAPAS를 참여하여 숙련도 테스트 결과, Z-score 2 이하의 만족하는 결과를 얻어 신뢰도를 검증하였다. 본 연구에서 분석한 '대표 식품×대표 조리법'의 비타민 D 결과는 어류에서는 멸치(볶기)에서 124.0 ㎍/kg의 농도로 가장 높게 검출되었고, 두 번째로 고등어(굽기)에서 120.2 ㎍/kg의 농도로 검출이 되었다. 달걀의 경우 달걀(끓이기)은 검출되지 않았고, 달걀(부치기)에서 최고 33.1 ㎍/kg의 농도로 검출이 되었다. 육류에서는 닭고기와 쇠고기는 전부 검출되지 않았고, 돼지고기의 경우 굽기에서 12.2 ㎍/kg으로 검출되었다. 유제품의 경우 요구르트(액상)에서 136.9 ㎍/kg, 가공식품 중 시리얼의 경우, 155.1 ㎍/kg의 농도로 비타민 D가 검출이 되었는데, 이는 비타민 D 강화 제품으로 보인다. 생표고버섯을 햇빛에 12시간 노출 시에 비타민 D 함량이 303.4 ㎍/kg으로 높았으며, 건조형태에 따라 갓이 위로 향할 때보다, 주름부분을 위로 향하였을 때 비타민 D2의 함량이 높음을 확인하였다. 비타민 D 함량 분석 결과를 토대로 섭취량을 추정한 결과, 우리 국민의 1인 1일 평균 비타민 D 섭취량은 0.99 ㎍/day이었으며, 비타민 D 섭취량에 기여한 중요 3가지 식품은 요구르트, 액상(31.3%), 달걀(28.1%), 시리얼(11.4%) 순이었다. 보건복지부와 한국영양학회에서 제공하는 한국인 영양소 섭취기준(2020년) 중 비타민 D의 1일 충분 섭취량(영양소의 필요량을 추정하기 위한 과학적 근거가 부족할 경우, 대상 인구집단의 건강을 유지하는 데 충분한 양을 설정한 수치)은 영유아 5 ㎍/day, 남녀 6세부터 75세 이상 5-15 ㎍/day로 본 연구에서 추정한 1인 1일 평균섭취량과 비교하였을 때, 우리 국민의 비타민 D 섭취가 부족하다는 것을 확인할 수 있었다. 비타민 D 부족을 개선하기 위해 생활양식이나 식습관을 통해 비타민 D를 증가시킬 수 있는 식품을 섭취하고, 부족한 부분은 보충제를 통한 비타민 D 섭취가 필요할 것으로 보인다. 버섯의 경우 햇빛 또는 자외선에 노출시키면 비타민 D 섭취량을 높일 수 있다. 식습관을 통해 비타민 D 부족을 개선할 수 있는 다양한 연구가 필요하다고 생각된다.

Hamster 수정란(受精卵)의 동결보존(凍結保存) 및 생존성(生存性)에 관한 연구(硏究) (Studies on the Cryopreservation and Survival after Thawing of Hamster Embryos)

  • 오원진;이규승;김영묵
    • 농업과학연구
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    • 제13권1호
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    • pp.82-89
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    • 1986
  • 본(本) 실험(實驗)은 hamster 수정란(受精卵)의 동결보존시(凍結保存時) 가장 적합(適合)한 동결(凍結)및 융해온도(融解溫度)를 구명(究明)하기 위(爲)하여 실시(實施)하였다. 수정란(受精卵)은 hamster 두당(頭當) 30 IU의 PMSG를 복탈내(腹脫內)에 투여(投與)하고 4일후(日後)에 교미(交尾)를 시켰으며 교미(交尾) 3일후(日後)에 도살(屠殺)하여 자궁(子宮)과 난관(卵管)을 관류(灌流)하여 회수(回收)하였다. 회수(回收)된 수정란(受精卵)의 동결(凍結)에 사용(使用)한 보존액(保存液)은 Dulbecco's phosphate buffered saline(PBS)이었으며, 동해방지제(凍害防止劑)로는 Dimetyl sulfoxide (DMSO)로서 3단계(段階)로 최종농도(最終濃度)가 1.5M이 되게 하였다. 수정란(受精卵)의 동결방법(凍結方法)은 실온(室溫)에서 $-6^{\circ}C$까지 $1^{\circ}C/min$의 속도(速度)로 하강(下降)시켜 수직(水植)하고 3 분간(分間) 방치(放置)시킨 다음 $0.30^{\circ}C/min$ 속도(速度)로 $-35^{\circ}C$까지 냉각(冷却)시켰으며, 다음에 $-70^{\circ}C$까지는 $0.1^{\circ}C/min$, $1^{\circ}C/min$$10^{\circ}C/min$의 3 처리(處理)로 냉각(冷却)시킨후 $-196^{\circ}C$의 액체질소(液體窒素)에 보존(保存)하였다. 융해(融解)는 $4^{\circ}C/min$$12^{\circ}C/min$의 속도(速度)로 $37^{\circ}C$ 까지 가온(加溫)하는 방법(方法)과 $37^{\circ}C$의 water bath에서 2 분간(分間) 침지(沈漬)시키는 방법(方法)을 이용(利用)하였다. 평균배란점(平均排卵點)은 35.1개(個)인데 대하여 회수(回收)된 수정란(受精卵)은 27.0개(個)로서 회수율(回收率) 77.0% 였으며, 수정란(受精卵)중에서 8세포기(細胞期) 배(胚) 24.8개(個)로서 그 비율(比率)은 70.6%였다. 수정란(受精卵)의 동결속도(凍結速度)에 따른 생존율(生存率)은 $0.1^{\circ}C/min$으로 동결(凍結)했을 때 55.5~67.7%, $1^{\circ}C/min$에서는 58.8~64.9%, $10^{\circ}C/min$에서는 40.5~44.7%였는데 $10^{\circ}C/min$의 속도(速度)로 동결(凍結)한 것이 유의(有意)하게 나쁜 성적(成績)이었다. 융해방법(融解方法)에 따른 수정란(受精卵)의 평균생존율(平均生存率)은 $4^{\circ}C/min$에서 53.5%, $12^{\circ}C/min$에서 53.7%, $37^{\circ}C$ water bath 융해(融解)에서 59.1%를 나타내어 water bath 융해(融解)가 가장 좋은 성적(成績)이었으나 큰 차이(差異)는 인정(認定)되지 않았다. 본(本) 실험(實驗)의 결과(結果)를 종합(綜合)해 볼 때 hamster 난자(卵子)의 동결(凍結)에는 실온(室溫)에서 $-6^{\circ}C$까지는 $1^{\circ}C/min$, $-35^{\circ}C$까지 $0.3^{\circ}C/min$, $-70^{\circ}C$까지 $0.1^{\circ}C/min$ 또는 $1^{\circ}C/min$의 동결속도(凍結速度)를 유지(維持)하고, $37^{\circ}C$의 water bath에서 2 분간(分間) 침관(沈漬)하여 융해(融解)하는 것이 가장 높은 생존율(生存率)을 얻었다.

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식·약공용 농산물의 아플라톡신 오염 실태 조사 (A Monitoring of Aflatoxins in Commercial Herbs for Food and Medicine)

  • 김성단;김애경;이현경;이새람;이희진;류회진;이정미;유인실;정권
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.267-274
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    • 2017
  • 2016년 6~12월 서울약령시에서 원형 또는 분말 형태로 유통 판매되는 식 약 공용 농산물 총 62건을 구입하여, 후칼럼 유도체화 장치인 광화학 반응장치를 연결한 HPLC-FLD를 이용하여 아플라톡신($B_1$, $B_2$, $G_1$, $G_2$)을 정성 및 정량 분석함으로써 오염도를 조사하였다. 아플라톡신의 검출한계는 $B_1$ $0.086{\mu}g/kg$, $B_2$ $0.020{\mu}g/kg$, $G_1$ 0.363 g/kg, $G_2$ $0.126{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $B_1$ $0.262{\mu}g/kg$, $B_2$ $0.059{\mu}g/kg$, $G_1$ 1.101 g/kg, $G_2$ $0.382{\mu}g/kg$였다. 회수율은 $B_1$ 95.1~101.8%, $B_2$ 86.9~105.6%, $G_1$ 95.2~100.6%, $G_2$ 98.6~114.0%이었으며, 변동계수(Coefficient of Variation, %)는 $B_1$ 1.9~9.8%, $B_2$ 1.2~8.2%, $G_1$ 2.1~9.5%, $G_2$ 0.9~9.3%였다. 사용부위에 따른 아플라톡신 오염의 특성을 살펴본 결과 종자(Semen)만 아플라톡신이 검출되었으며, 21건 중 6건(원형 3건, 분말 3건)에서 아플라톡신이 검출되었다. 품목별 아플라톡신 검출 건수를 살펴본 결과, 연자육 중 원형은 7건을 검사한 결과 2건에서 아플라톡신 $B_1$, $B_2$가 검출되었고, 분말은 6건 중 2건에서 아플라톡신 $B_1$이 검출되었다. 산조인 원형은 5건 중 1건에서 아플라톡신 $B_1$, $B_2$가 검출되었으며, 분말은 3건 중 1건에서 아플라톡신 $B_1$, $B_2$가 검출되었다. 아플라톡신 검출량을 살펴보면, 연자육 원형은 총아플라톡신($B_1$, $B_2$, $G_1$$G_2$의 합)이 $ND{\sim}14.655{\mu}g/kg$($B_1$ $ND{\sim}11.869{\mu}g/kg$) 검출되었고, 분말은 총아플라톡신이 $ND{\sim}2.223{\mu}g/kg$($B_1$$ND{\sim}2.223{\mu}g/kg$) 검출되었다. 산조인 원형의 아플라톡신 검출량은 총아플라톡신이 $ND{\sim}9.182{\mu}g/kg$($B_1$$ND{\sim}6.612{\mu}g/kg$) 검출되었고, 분말은 총아플라톡신이 $ND{\sim}21.797{\mu}g/kg$($B_1$$ND{\sim}19.345{\mu}g/kg$) 검출되었다. 따라서 이러한 곰팡이독소 검출현황을 토대로 식 약 공용 농산물에 대한 곰팡이독소 기준을 설정하여 식 약 공용 농산물의 안전한 유통을 관리할 필요가 있다.

축산식품에 이용하기 위한 쑥 성분중의 생리활성에 관한 연구 (The Studies on the Physiological Active Substances of Mugwort Components for the Utilization to the Foods of Animal Husbandry)

  • 이치호
    • 한국축산식품학회:학술대회논문집
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    • 한국축산식품학회 1998년도 정기총회 및 제21차 춘계학술발표회
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    • pp.37-54
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    • 1998
  • 건국대학교본 연구는 쑥의 추출물을 이용해 생체내에서 에탄올의 분해효능, 간기능 및 Cd 독성 저하작용에 미치는 효과를 알아보기 위하여 실시하였다. 본 실험에서 에탄올 분해효능은 Rat 1kg 당 25% 에탄을 5g을 경구투여한 후 쑥추출물의 카테킨 농도를 측정하여 이를 기준으로 일일 사료섭취량의 2% 원료수준으로 각각 미정맥주사를 하였다. 에탄올만 경구투여한 대조군과 에탄올을 경구투여한 후 쑥추출물을 미정맥주사한 실험군은 시간별(0, 1, 2, 3시간)로 미정맥에서 혈액을 채취해 3000rpm에서 10분간 원심분리하여 혈장을 분리시킨 후 GC(Gas Chromatography)로 혈중 에탄올 농도를 측정하였다. 또한 같은 방법으로 시간만 달리해 (0시간, 5시간) 혈장을 취해 GOT, GPT의 활성치를 측정하여 간손상정도를 측정하였다. 간기능에 미치는 효과는 간실질세포를 기본배지에 배양한 대조군과 쑥추출물을 배지의 1% 및 2% 원료수준으로 기본배지에 첨가하여 간실질세포를 배양한 실험군으로 나누어 36시간 배양한 후 현미경으로 형태를 관찰하고 생존 세포수와 GOT, GPT의 활성치를 함께 측정하였다. Cd 독성 저하작용은 4주령의 Sprague-Dawley 수컷 흰쥐를 구입하여 대조군(CON,0.85% saline 10ml/kg B.W.)과 Cd단독 투여군(CD, 0.4mg $CdCl_2/kg$ B.W.), Cd과 쑥추출물을 복강내 투여한 군(IP, 쑥 추출물은 일일사료섭취량의 1% 수준) 그리고 쑥추출물을 구강내 투여한 군(PO, 쑥 추출물은 일일사료섭취량의 1%수준)으로 분류하여 4주간 사육하였다. 사육 후 각종 장기 및 혈액을 채취하여 장기에서의 GSH 농도, GSH-Px 및 GR의 활성과 혈장 GOT, GPT 활성을 측정하였고 더불어 각 조직에서 Cd축적량을 조사하였다. 실험결과를 요약하면 다음과 같다. (1) 쑥추출물의 카테킨의 함량을 Iwasa와 Torri의 방법을 변형하여 측정한 결과 네 가지의 추출물중에서 카테킨의 함량은 쑥의 열수추출물이 $8{\sim}10mg/100g$으로 가장 많았으며 쑥의 에탄올 추출물은 $3{\sim}4mg/100g$인 것으로 나타났다. (2) 쑥 추출물을 HPLC를 이용해 주요 카테킨의 성분을 비교한 결과 쑥의 열수추출물 및 에탄올추출물은 (-)-Epigallocatechin (EGC)의 함량이 가장 높았다. (3) 시간에 따른 혈중 에탄올 농도를 GC로 측정한 결과 각각 에탄올을 투여한지 1시간 후의 에탄올 농도에서는 CON-E의 경우가 가장 높은 것으로 나타났고 MDW-E, MOH-E군은 CON-E에 비해 유의하게(p<0.05) 감소하는 것을 알 수 있었다. (4) 간실질세포 배양 36시간 후 배지를 걷어내고 밑면에 모인 세포를 모아 현미경으로 수를 측정하여 평균을 낸 결과는 2% MDW-L가 가장 많았으며 2% MOH-L을 제외하고는 CON-L의 세포수가 가장 적었다. 또한 배양 후 취한 세포내의 GOT, GPT의 활성치는 실험군간의 유의한 차이는 없었다. (6) 간 조직중의 GSH 함량수준은 쑥추출물 투여군들(IP, PO)이 CD군에 비해 유의적으로 증가(p<0.05)하여 대조군과 같은 정상수준으로 되었다. (7) 간 신장에서의 GSH-Px 활성은 저농도의 Cd에 의해서는 영향을 받지 않은 것으로 나타났다. (8) 혈장 GOT활성은 IP군이 대조군에 비해 증가하였으나 CD군에 비해 유의적으로 감소(p<0.05)하였다. 이상의 결과에서 쑥추출물이 체내에서 에탄올 분해를 촉진시키고 간기능을 개선시킴은 물론 GSH농도의 정상회복과 GR의 증가 및 혈장에서의 GOT활성의 감소 등으로 보아 Cd의 간독성도 감소시키는 작용이 있는 것으로 사료되었다.

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