A two-stage bioreactor system using sulfur-oxidizing bacteria was studied to abate high strength hydrogen sulfide ($H_2S$) from biogas. The two-stage bioreactor consisted of a $H_2S$ absorption column (0.5 L) and a microbial oxidation column (1 L) in series, and the liquid medium was continuously recirculated through the columns. The objectives of this study were to determine the feasibility of the bioreactor for biogas desulfurization and to investigate the effect of the medium circulation rate on the system performance. An averaged concentration of $H_2S$ introduced to the bioreactor was 530 ppm, corresponding to an overall loading rate of $44.4g/m^3/hr$. During the initial 20 days period at the medium recirculation rate of 8 reactor volumes per hour (12 L/hr), the dissolved oxygen (DO) concentration in the oxidation column was 6 mg/L, while the DO in the absorption column was 0.5 mg/L showing that the oxygen contents of the biogas stream was not altered. Because of the biological oxidation of $H_2S$ in the oxidation column, the sulfate concentration increased from 200 mg/L to 5,600 mg/L in the liquid medium. The removal efficiency of $H_2S$ was greater than 99% in the initial operation period. After the initial period, the medium recirculation rate between the two columns was stepwise changed eight times from 1.0 to 40 vol/hr (1.5~60 L/hr). At the recirculation rate of faster than 4 vol/hr, the $H_2S$ removal efficiencies were found to be high, but the efficiency declined at the lower recirculation rates than the threshold.
모세관 컬럼의 기체-액체 크로마토그래피로 11종의 유기인제 잔류 농약을 분석하기 위한 최적 분리를 검토 하였으며 시료 도입시 주입방식과 기화관의 종류에 대한 조사도 하였다. 분리 방식(split mode)으로 기화관은 석영솜을 충진한 관에서 봉우리 높이에 대한 재현성이 가장 좋았다. 농약의 최적 분리를 주는 모세관 컬럼은 SE-54보다 SE-30(25m)이었고 온도상승방식은 $200^{\circ}C$에서 $230^{\circ}C$까지$5^{\circ}C/min$로 승온시켜 5분간 유지하고 $270^{\circ}C$까지 $10^{\circ}C/min$로 승온해서 5분간 등온을 유지하였다. 또한 각 농약의 머무른 시간의 상대표준편차는 ${\pm}0.19%$ 이하의 좋은 결과를 보였다.
Lee, Won-Woong;Lee, Sun-Young;Yu, Se Mi;Hong, Jongki
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권11호
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pp.3727-3734
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2012
An analytical method has been developed for the rapid determination of perfluorinated compounds (PFCs) in human serum samples. The extraction and purification of PFCs from human serum were performed by the modified method of previous report. Ten PFCs were rapidly separated within 3.3 min by C18-monolithic column liquid chromatography (LC) and detected by electrospray ionization (ESI) tandem mass spectrometry (MS/MS) in negative ion mode. The runtime of PFCs on monolithic column LC was up to 4-fold faster than that on conventional column LC. The effect of triethylamine (TEA) to the mobile phase has investigated on the overall MS detection sensitivity of PFCs in ESI ionization. Quantification was performed by LC-MS/MS in multiple-ion reaction monitoring (MRM) mode, using $^{13}C$-labeled internal standards. Method validation was performed to determine recovery, linearity, precision, and limits of quantification, followed by, the analysis of a standard reference material (SRM 1957 from NIST). The overall recoveries ranged between 81.5 and 106.3% with RSDs of 3.4 to 16.2% for the entire procedure. The calibration range extended from 0.33 to 50 $ng\;mL^{-1}$, with a correlation coefficient ($R^2$) greater than 0.995 and the limits of quantification with 0.08 to 0.46 $ng\;mL^{-1}$. This approach can be used for rapid and sensitive quantitative analysis of 10 PFCs in human serum with high performance and accuracy.
This study aims to developing a method for estimating pharmaceutical compounds within a monolith column using high-performance liquid chromatography (HPLC). The monolithic column was prepared using copolymerization of glycidyl methacrylate, co-ethylene dimethacrylate, and co-acrylic acid inside a borosilicate tube of specific dimensions a 60 mm borosilicate tube length with 1.5 mm and 3.5 mm inner and outer diameters, respectively. A UV Ultra violet source with a wavelength of 365 nm was used, and the polymerization process involved mixing glycidyl methacrylate, acrylic acid, ethylene dimethacrylate as a binder, and 2,2-dimethoxy-2-phenyl acetate phenone as an initiator in suitable solvents consisting of ethanol and 1-hexanol. The polymerization process formed the monolith column after 4 minutes, and subsequently, the epoxy groups were altered to diol groups using 0.2 M hydrochloric acid HCl, which were pumped through the column for 3 hours at a flow rate of 10 µL·min-1. Various techniques, such as Scanning Electron Microscope SEM, Brunauer-Emmett-Teller BET, Fourier-transform infrared spectroscopy FT-IR and HNMR, were utilized to characterize and confirm the structure of the monolith. The prepared monolith was employed to estimate and identify the pharmaceutical compound of warfarin using high-performance liquid chromatography HPLC. The analytical curve of warfarin was linear in the range of 3 to 100 ㎍·mL-1 with an r2 value of 0.999. The detection and quantification limits were 0.932 and 2.788 ㎍·mL-1, respectively. The molar absorptivity and Sandells sensitivity were 2.99138 × 106 L·mol-1·cm-1 and 103.1 × 10-3 ㎍·cm-2, respectively.
The residence time distribution of liquid flow in a 4.0cm diameter column packed with porous $Al_2O_3$ spheres of 0.37cm diameter were measured with pulse injections of a tracer under cocurrent trickling flow conditions. The mean residence time of liquid flow and liquid hold-up calculated by the transient curve of tracer were unaffected by gas flow rates under experimental ranges of liquid flow rates from 2.4 to $4.5(kg/m^2\;sec)$ and gas flow rates from 0 to $0.13(kg/m^2\;sec)$. The axial dispersion coefficient of liquid stream and apparent diffusivity of tracer in a micropore of solid particle were estimated from the response curve of tracer. The calculated Peclet No. were increased in ranges of 68-to 82 with a increasing of liquid mass velocity, and the external effective contacting efficiency between liquid and solid which can be expressed. by $(D_i)_{app}/D_i$ varied in ranges of 0.54 to 0.68 depending on the liquid flow rates. The gas to liquid(water) volumetric mass transfer coefficient were determined from desorption experiments with oxygen at $25^{\circ}C$ and 1 atm. The measured mass transfer coefficients were increased with liquid flow rates and the effect of gas flow rates on the mass transfer coefficient was insignificant.
Kim, Kyeong-Ho;Kim, Dong-Sig;Hong, Seon-Pyo;Keon, Oh-Seung
Archives of Pharmacal Research
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제23권1호
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pp.26-30
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2000
The enantiomers of the bronchodilator terbutaline were separated by reversed-phase high performance liquid chromatograhy after derivatization with 2,3,4,6-tetra-O-acetyl-\beta-D-glucopyranosyl isothiocyanate(GITC) reagent. The derivatization proceeded quantitatively within 1 h at room temperature. The corresponding diastereomeric thiourea derivatives were well resolved on an ODS column with acetonitrile-acetate buffer as a mobile phase. Elution orders of the diastereomers were confirmed by derivatization of R-(-)-terbutaline and S-(+)-terbutaline which were collected by semi-preparative chiral HPLC using Sumichiral OA-4700 column. The native fluorescence of terbutaline was quenched by derivatization with GITC. The detection limit was 25ng when monitored at UV 278 nm.
Phase Doppler particle analyze. (PDPA) is a instrument which can be used to obtain simultaneous size and velocity measurements in a multiphase flow. In this study, the size of the water droplets entrained from a bubbling surface of a stagnant liquid column is measured by PDPA with a specially designed transmitter of long focal length and large beam diameter. The test section tube is made of acryle with 18 mm I.D. and 900 mm length. The experimental data are obtained for the air superficial velocity between 0.7 m/s to 3.4 m/s at atmospheric pressure. The experimental results show that there exists large difference in the entrainment mechanism between the churn-turbulent flow and annular flow. Through the present study, the phase Doppler analyzer system is shown to be successfully applied to measure particle sizes larger than $2,000\mu\textrm{m}$ if a transmitter of long focal length is utilized.
The main purpose of this study is to investigate the atomizing characteristics of a two phase spray by using a liquid column type coaxial nozzle. The experiments have been carried out to analyze the atomization behavior, the droplet size distributions, and the statistical properties of droplet size distributions. Immersion sampling method and the image processing technique were adapted for the measurements of particles, and the distributions of the droplet sizes were statistically analyzed. In the experiments, the mass ratio defined as Mr= $M_{\sigma}$/ $M_{1}$ has been changed from 1.0 to 3.4 and the measurements have been performed along the axis of the spray. As a result of this experimental study, the distributions of droplet size were satisfied with the Log-Normal distributions and arithmetic mean diameter and deviation of mass ratio. Droplet volume-surface mean diameter was denoted by a exponential function of mass-ratio and the exponent was denoted by linear relation according to the central axis from the nozzle. Dispersions, skewness factors and flatness factors had comparatively constant values regardless of mass ratio and location.
The optimal condition for the determination of saikosaponin a and d, the major pharmacologically active saponins of the roots of Bupleurum falcatum, was studied with the conversion of these saponins into diene saponins $(saikosaponin\;b_1\;and\;b_2)$. The complete separation and quantitative analysis of these saponins were performed by the method of high performance liquid chromatography using $NH_2$ column. The conversion of saikosaponin a and d into diene saponins under gastric pH was calculated. Thirty-three percent of saikosaponin a was converted to saikosaponin $b_1$ and 63 percent of saikosaponin d was converted to saikosaponin $b_2$.
Aliphatic hydrocarbon gases from rubber pyrolysis have been identified by gas chromatography with tetraethyleneglycol dimethylether column. Rubbers used in this work are polyisoprene, SBR, NBR, polybutadiene, buthyl rubber, polychloroprene and polyurethane rubber. The chromatogram is characteristic for each polymer. Author proposes a method of identification of synthetic rubbers by gas chromatograph of pyrolyzed gas. Sample is pyrolyzed at $450^{\circ}C$ under nitrogen or more effectively helium and gaseous portion, which eliminated liquid condensate, is passed to the column. The appearance of exclusively large peak of isoprene, isobutylene and carbon dioxide shows the presence of polyisoprene, polyisobutylene and polyurethane, respectively. Large peak of butadiene will appear in case of polybutadiene, SBR and NBR, but SBR can be identified through the styrene peak in gas chromatogram of liquid pyrolyzate and NBR can be identified by the evolution of hydrogen cyanide during pyrolysis. Polychloroprene is identified by the evolution of hydrogen chloride. This method could be applied to the identification of copolymer or polymer blend.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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