일상에서 그대로 폐기되고 있는 달걀껍질을 폐수처리에 이용하기 위하여 물성조사와 기초적인 흡착 및 중화실험을 수행하였다. 달걀껍질의 특성파악 및 온도에 따른 물성 변화를 검토하기 위하여 각각 $105^{\circ}C$와 $700^{\circ}C$에서 처리한 시료의 용도에 따른 구조변화를 FT-IR 분석법 및 X-선 회절법을 이용하여 검토하였다. FT-IR 분석결과, $700^{\circ}C$에서 달걀껍질의 주성분인 $CaCO_3$의 열분해에 따른 $CO_2$의 방출로 인해 $105^{\circ}C$의 경우와는 달리 C-O absorption band 의 감소가 관찰되었고, X-선 회절분석에서는 $700^{\circ}C$에서는 $105^{\circ}C$의 경우와 거의 유사한 $CaCO_3$ 특성 peak가 나타났으며 $CaCO_3$가 CaO로 완전히 전환되는 온도인 $850^{\circ}C$에서 처리한 시료에 대해 CaO 특성 회절스펙트럼이 관찰되었다. TGA/DTA 분석에 있어서는 약 $600^{\circ}C$에 이르기까지는 무게 감량이 서서히 진행되다가 $600{\sim}800^{\circ}C$의 온도범위에서 무게감량이 급격히 진행되었으며 그 이상의 온도에서는 무게감량이 더 이상 진행되지 않았다. 또한, 무게감량이 급격히 진행되는 온도구간에서 주된 흡열 peak가 형성되어 $CO_2$ 방출에 따른 열적 특성이 파악되었다. 달걀껍질의 고정층에 의한 연속흡착 실험 결과, 파과시간의 비, 총괄 이동 단위수, 그리고 물질전달계수 등이 column이 진행됨에 따라 그 값이 증가함이 관찰되어 연속흡착에 따른 물질전달의 분배효과를 관찰할 수 있었다. 산성폐수에 대한 중화효과의 경우에 있어서는 각 무기산의 경우 상호 유사한 경향이 나타났으나 $H_2SO_4$의 경우 중화산물인 $CaSO_4$의 형성으로 인해 중화효과가 감소되는 것으로 사료되었다.
길항미생물로 분리.동정된 Pseudomonas sp. 3098이 생산하는 chitinase를 황산암모늄 침전, DEAE-cellulose column chromatography, Bio-Gel P-100에 의한 겔여과, 1차 및 2차 hydroxyapatite column chromatography 과정을 거쳐 회수율 5.8%,정제도 15.7배의 정제효소를 얻었고, 효소의 순도는 SDS-PAGE로 확인하였으며, 분자량은 45kDa으로 추정되었다. 정제된 chitinase의 최적 온도와 pH는 45$^{\circ}C$와 5.0이었고, 정제효소는 pH 5.0~9.0 사이에서 안정하였고, 5$0^{\circ}C$, 3시간 및 6$0^{\circ}C$, 30분까지는 비교적 안정하였다. 금속염 및 화학물질의 영향을 조사한 결과 Fe$^{2+}$, Ag$^{1+}$ 및 단백질변성제인 Hg$^{2+}$ 이온에 의해 효소활성이 크게 저해되었고, p-CMB, iodoacetic acid, urea, 2,4-DNP 및 EDTA에 의해 효소활성이 약간 저해되었다. 기질특이성을 조사한 결과 colloidal chitin 및 shrimp shell 유래의 chitin은 분해가능하였으나 crab shell 유래의 chitin, chitosan등은 분해하지 못하였다. Colloidal chitin에 대한 본 효소의 Km값은 0.11%였고, 분해율은 24시간 반응시 34%였다.
For the lower-temperature preparation of calcium monoaluminate(CA, C:CaO, A:$Al_2O_3$) clinker which is hard to synthesize purely within its melting point, an equimolar hydrate was obtained and then used as a starting raw material of clinker burning. The hydrate was prepared from a mixture of waste oyster shell and industrial aluminium hydroxide by heating to $1200^{\circ}C$, grinding and mixing with water. The hydrate was composed of amorphous aluminium hydroxide and $C_3AH_6$(H:$H_2O$) formed by resolution-precipitation mechanism of the system C-A-H. By heating the hydrate, nearly pure and porous calcium monoaluminate clinker was formed at $1400^{\circ}C$ which is fairly lower temperature than that of its melting point. The formation of calcium monoaluminate was performed mainly by the reaction between amorphous alumina and $C_{12}A_7$ caused by the decomposition of $C_3AH_6$. The immediate and earlier formation of $C_{12}A_7$ seemed to be accelerated by not only high surface area and instability of the thermally decomposed hydrate but also the catalytic effect of water decomposed from the hydrate. The final calcium monoaluminate clinker was very porous because of the influence of highly porous shape of the thermally decomposed hydrate.
The silica coated $Fe_3O_4$ nanoparticles have been synthesized using a micro-emulsion method. The $Fe_3O_4$ nanoparticles with the sizes 6 nm in diameter were synthesized by thermal decomposition method. Hydrophobic $Fe_3O_4$ nanoparticles were coated silica using surfactant and tetraethyl orthosilicated (TEOS) as a $SiO_2$ precursor. Shell thickness of silica coated $Fe_3O_4$ can be controlled (11~20 nm) through our synthetic conditions. The $Fe_3O_4$ and silica coated $Fe_3O_4$ nano powders were characterized by transmission electron microscopy (TEM), x-ray diffraction (XRD) and vortex magnetic separation (VMS).
For the preparation of tricalciumaluminate $(C_3A)$ clinker, in traditional clinkering method using oxides and carbonates as a raw material, uneconomical repetition of burning have been necessary to avoid the melting of clinker by eutectic reaction in the system $CaO-Al_2O_3$. In this study, special starting raw materials for the clinker burning were prepared from a mixture of oyster shell and aluminium hydroxide by heating to $1100^{\circ}C$ and hydrating at $30^{\circ}C$. The starting raw materials, hardened body with weak hydraulic strength, were mainly composed of $C_3AH_6$ formed by resolution-precipitation mechanism of the system $CaO-Al_2O_3-H_2O$. By heating them, relatively pure $C_3A$ clinker could be obtained by one-time burning at the fairly lower temperature than that of conventional method. The easier formation of $C_3A$ clinker seemed to be caused by higher compositional homogeneity and stoichiometry of the starting materials, high surface area and crystallographic instability of the thermally decomposed products, and the catalytic effect of decomposed moisture on the early-stage crystallization of calciumaluminates. The basic hydration behavior of the clinker was also confirmed.
본 연구는 커패시터(capacitor) 등의 유전재료로서 응용이 가능한 고분자로 코팅된 무기입자 및 이를 이용하여 제조된 유전율이 높은 폴리이미드(polyimide; PI) 나노복합재에 관한 것이다. 무기입자로는 높은 유전상수를 가지는 barium titanate(BT)를 선정하였고, 이를 유기 고분자인 나일론 6으로 표면 코팅하여 매트릭스 고분자인 폴리이미드와의 친화력을 향상시켰다. FT-IR과 TEM을 통하여 5 nm 두께의 고분자 셀(shell)이 형성된 친유기화된 무기입자(BTN)를 확인하였으며, 나일론 6이 코팅된 BT의 내경과 외경의 비, 그리고 $\alpha$와의 관계를 나타낸 모식도를 통해 고분자 코팅 두께를 조절할 수 있음을 제안하였다. 제조된 BTN과의 복합화를 통하여 폴리아믹산 나노복합용액을 제조하였으며, 이를 탈수 고리화하여 열적 및 전기적 특성이 우수한 폴리이미드 나노복합필름을 제조하였다. SEM을 통하여 BTN이 매트릭스 고분자 내에 균일 분산상을 형성함을 확인하였으며, TGA와 전기적 측정을 통하여 BTN의 함량에 따른 폴리이미드 나노복합필름의 열안정성 지수, 적분 열분해 온도 및 유전율의 변화를 각각 조사하였다.
본 연구에서는 양자 역학 계산 이론 중 하나인 Density Functional Theory (DFT)를 사용하여 $Pd/Pd_3Fe$ 촉매 표면에서 개미산(HCOOH) 분해 반응으로부터 수소를 생산하는 반응 메커니즘을 분석하였다. 기존 연구에 따르면, 단일 원자 촉매 중에서 개미산 분해 반응에 가장 높은 수소 생산성을 기록하는 원자는 Pd 촉매이지만, 부 반응으로 생산되는 CO가 Pd에 독성을 띄우기 때문에 Pd 촉매의 성능을 저하시킨다. 이러한 단점을 극복하고자, Pd를 기반으로 Pd와 Fe를 3:1로 합금하여 $Pd_3Fe$가 코어(core) 형태로 존재하고 Pd가 표면에 위치한 core-shell $Pd/Pd_3Fe$ 촉매를 설계하여 개미산 분해 반응에 의한 수소 생산 속도를 계산하였다. 순수 Pd촉매 보다 $Pd/Pd_3Fe$ 촉매의 수소 생산 반응의 활성 에너지가 감소하였다. 그 이유는 Pd와 Fe가 합금화 되면서 $Pd_3Fe$의 격자 상수가 $2.76{\AA}$로 줄어 들어 HCOO의 흡착에너지를 0.03 eV 감소시켰고, Fe에서 표면 Pd로 전자가 이동하면서 표면 전자 구조가 변화하여 HCOO의 흡착에너지를 0.29 eV 낮추었기 때문이다. 본 연구에서 제안하는 결과를 바탕으로 추후 개미산으로부터 수소 생산이 더 용이한 새로운 촉매 설계 메커니즘을 제안하고자 한다.
In this study, oil palm biomass such as empty fruit bunch (EFB) and palm kernel shell (PKS) was used as raw materials for making pellets. Hardwood sawdusts were also mixed with EFB and PKS for making pellets. For improving a bad forming behavior in a pelletizer, 1 to 3 per cent of corn starch based on oven-dried weight biomass was added. The starch contributed to the decrease of dust generation in addition to the improvement of forming capability during pellet forming. Heating values of every pellets made of EFB and PKS were higher than 4,300 kcal/kg for the first grade pellet, irrespective of addition of sawdusts. However, the pellets made of EFB and PKS had ash contents over 3 per cent, which made it impossible to be applied for home use. Instead, they could be applied for industrial use. For studying their combustion characteristics, the pellets from the mixtures of EFB, PKS and sawdusts were analyzed using thermal gravimetric analyzer (TGA). From the TGA results, thermal decomposition of EFB and PKS occurred following three including endothermic reaction and dehydration, devolatilization of the major chemical components, and finally combustion of residual lignin and char.
폐 농업용 비닐을 이용한 연료유 생산 공정을 위한 저밀도폴리에틸렌(LDPE)과 에틸렌비닐아세테이트(EVA) 수지에 대한 열분해 반응 실험을 하였다. 질소 분위기에서 상온에서 $650^{\circ}C$까지의 비등온 조건에서의 열분석기(열중량분석기, 시차주사열량계)와 $420^{\circ}C$의 배치형 반응기에서 무촉매반응과 소성 백운석,소성 석회석, 소성 굴껍질 등의 칼슘계 촉매를 사용한 열분해가 행하여졌다. TGA 실험에서 가열속도에 따라서 LDPE의 열분해 개시온도는 $330{\sim}360^{\circ}C$로 변화되었다. EVA 수지는 $300{\sim}400^{\circ}C$의 1차분해영역과 $425{\sim}525^{\circ}C$의 2차분해 영역에서 열분해 되었다. LDPE 수지에 10% 칼슘계 촉매 첨가 시 소성백운석 첨가가 반응 속도를 증가시켰다. EVA 수지 열분해 실험에서는 칼슘계 촉매 첨가가 열분해 반응을 다소 지연시켰다. DSC 실험에서 칼슘계 촉매는 LDPE 수지 원료의 융해개시온도는 다소 낮추었지만 융해열에 대하여는 영향이 없었다. 소성백운석 첨가 시 열분해열을 20% 정도 감소시켰다. 회분식 반응기에서 소성백운석과 소성 석회석 첨가 시 연료유 생성 수율을 높였으나, 생성 연료유 내의 탄소 수 분포에는 큰 영향이 없었다.
한국 동해안 영일만 해역에서 퇴적물의 금속 함량과 공간 변화 특성을 연구하기 위해 총 27개의 표층 퇴적물을 채취하여, 입자조직, 유기탄소, 금속 원소들의 함량을 분석하였다. 연구해역애서 표층 퇴적물의 입도는 전반적으로 해안선 부근에서 조립하고 만의 중앙부에서 세립하며, 이러한 공간 변화는 해저지형과 반시계방향의 해류 패턴에 의한 것으로 해석된다. 유기탄소와 금속 원소들의 함량은 대부분 퇴적물의 입도 변화에 수반되어 니질 함량이 높은 만의 중앙부에서 높고 사질 함량이 높은 해안선 쪽으로 갈수록 낮아진다. 그러나 칼슘, 스트론튬, 칼륨의 함량은 조립한 퇴적물이 우세한 해안선 부근 퇴적물에서 높고, 몇몇 중금속(구리, 아연, 카드뮴) 함량 또한 유기물 함량이 매우 높은 구항과 형산강 입구의 퇴적물에서 높은 특징을 보인다. 상관관계 및 요인분석 결과에 의하면, 대부분의 금속 원소들의 함량과 공간 변화는 퇴적물의 입도에 의해 조절되는 것으로 보이나, 카드뮴, 구리 아연, 주석 등은 퇴적층의 무산소 환경에서 일어나는 지화학적 메카니즘이 이들의 함량과 공간 변화를 조절하는 일차적인 요인으로 제시된다. 약산추출 부분(labile fraction)의 함량과 농축비(concentration enrichment ratio) 연구결과에 의하면, 중금속 원소들의 존재 형태가 대부분 "sulfide minerals"와 관련된 것으로써, 이들의 형성과 축적이 일부 연구해역에서 중금속 오염의 주원인으로 제시된다. 한편, 칼슘과 스트론튬 경우에는 퇴적물에 함유된 패각 함량에 의해, 그리고 칼륨은 사질 퇴적물에 우세한 장석(feldspar) 광물에 의해 조절되는 것으로 해석된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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