• 제목/요약/키워드: isotope measurement

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Development of a Nutritional Supplement Certified Reference Material for Elemental Analysis

  • Lee, Jong Wha;Heo, Sung Woo;Kim, Hwijin;Lim, Youngran;Lee, Kyoung-Seok;Yim, Yong-Hyeon
    • Mass Spectrometry Letters
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    • 제9권4호
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    • pp.105-109
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    • 2018
  • A certified reference material (CRM) for the analysis of inorganic nutrients in nutritional supplements has been developed. Accurate mass fractions of chromium (Cr), iron (Fe), copper (Cu), and zinc (Zn) were determined by isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry (ID ICP/MS). The measurement results were used to assign certified values for the CRM, which were metrologically traceable to the definitions of the measurement units in the International System of Units (SI). Production of a candidate reference material (RM) and the certification processes are summarized. Each nutrient in the CRM showed good homogeneity, which was estimated using relative standard deviations of the measurement results of twelve bottles in a batch. This CRM is expected to be an important reference to improve reliability and comparability of nutrient analyses in nutritional supplements and related samples in analytical laboratories.

Development of Gas Chromatography/Mass Spectrometry for the Determination of Essential Fatty Acids in Food Supplemental Oil Products

  • Ahn, Seonghee;Yim, Yoon-Hyung;Kim, Byungjoo
    • Mass Spectrometry Letters
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    • 제4권4호
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    • pp.75-78
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    • 2013
  • A gas chromatography/mass spectrometric (GC/MS) method was developed as a candidate reference method for the accurate determination of essential fatty acids (linoleic acid, ${\alpha}$- and ${\gamma}$-linolenic acids) in food supplemental oil products. Samples were spiked with three internal standards (stearic acid-$d_{35}$, $^{13}C_{18}$-linoleic acid, and $^{13}C_{18}$-${\alpha}$-linolenic acid). Samples were then subject to saponification, derivatization for methylation, and extraction by organic solvent. For GC/MS measurement, an Agilent HP-88 column, designed for the separation of fatty acid methyl esters, was selected after comparing with other columns as it provided better separation for target analytes. Target analytes and internal standards were detected by selected ion monitoring of molecular ions of their methyl ester forms. The GC/MS method was applied for the measurement of three botanical oils in NIST SRM 3274 (borage oil, evening primrose oil, and flax oil), and measurement results agreed with the certified values. Measurement results for target analytes which have corresponding isotope-labeled analogues as internal standard were calculated based on isotope dilution mass spectrometry (IDMS) approach, and compared with results calculated by using the other two internal standards. Results from the IDMS approach and the typical internal standard approach were in good agreement within their measurement uncertainties. It proves that the developed GC/MS method can provide similar metrological quality with IDMS methods for the measurement of fatty acids in natural oil samples if a proper fatty acid is used as an internal standard.

A comparative study of ultra-trace-level uranium by thermal ionization mass spectrometry with continuous heating: Static and peak-jumping modes

  • Lee, Chi-Gyu;Park, Ranhee;Park, Jinkyu;Lim, Sang Ho
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제52권7호
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    • pp.1532-1536
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    • 2020
  • For ensuring nuclear safeguards, we report the analytical signal-detection performance of thermal ionization mass spectrometry (TIMS) with continuous heating for the measurement of isotopic ratios in samples containing ultra-trace amounts of uranium. As methods for detecting uranium signals, peak-jumping mode using a single detector and static mode using multiple detectors were examined with U100 (10% 235U-enriched) uranium standard samples in the femtogram-to-picogram range. Uranium isotope ratios, n(235U)/n(238U), were measured down to levels of 1 fg and 3 fg in static and peak-jumping modes, respectively, while n(234U)/n(238U) and n(236U)/n(238U) values were measured down to levels of 100 fg in both modes. In addition, the dependency of the 238U signal intensity on sample quantity exhibited similar tendencies in both modes. The precisions of the isotope ratios obtained in the static mode over all sample ranges used in this study were overall slightly higher than those obtained in peak-jumping mode. These results indicate that isotope ratio measurements by TIMS with continuous heating are almost independent of the detection method, i.e., peak-jumping mode or static mode, which is characteristic of isotope-ratio measurements using the TIMS method with continuous heating. TIMS with continuous heating is advantageous as it exhibits the properties of multiple detectors within a single detector, and is expected to be used in various fields in addition to ensuring nuclear safeguards.

La-Ce 및 Sm-Nd 동위원소계 측정을 위한 란탄-레진법과 HIBA(Hydroxy Isobutyric Acid)분리법의 상호비교 (Ln-resin and HIBA Method for La-Ce and Sm-Nd Isotope Measurement)

  • 이승구;이효민;;이미정;추미경;이승렬
    • 암석학회지
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    • 제21권4호
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    • pp.431-439
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    • 2012
  • 원소의 고순도분리는 동위원소계 연구의 기초가 된다. 이 기술보고에서는 Sm-Nd 연대측정법에 중요한 원소군인 Sm과 Nd의 원소분리에 자주 이용되고 있는 HDEHP를 이용한 테플론분말(란탄-레진)법과 Sm-Nd 동위원소계 및 La-Ce 동위원소계의 연구를 위한 원소분리법인 ${\alpha}$-HIBA(${\alpha}$-Hydroxy Isobutyric acid)법의 장단점을 한국지질자원연구원(KIGAM), 기초과학지원연구원(KBSI), 극지연구소(KOPRI) 및 일본 나고야대학과 같은 각 기관별 용리곡선을 통해 비교 소개하였다. 동위원소 지구화학연구를 위한 이 고순도의 원소분리법 비교는 Sm-Nd계 및 La-Ce계 동위원소 지구화학연구자의 실험법 선택에 많은 도움을 줄 것이다.

가속이온 분리를 위한 A/Q Separator에서 자장측정용 EPICS-IOC 개발 (Development of EPICS-IOC Measuring Magnetic Field at A/Q separator for Separating Specific Ions)

  • 이수영;임희중;김재홍;문준영;박미정;이상일;이동훈
    • 융합신호처리학회논문지
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    • 제22권3호
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    • pp.91-98
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    • 2021
  • 기초과학연구원 중이온가속기구축사업단에서는 희귀동위원소(Rare Isotopes, RI) 빔의 생성 및 분리를 위한 ISOL(Isotope Separation On Line) 시스템의 설치 및 성능시험이 진행 중에 있다. ISOL 표적/이온원에서 생성된 다양한 RI 빔은 빔 전송장치 및 분리 장치를 거쳐 사용자가 원하는 RI 빔만 선별되어 ISOL 후단의 초전도 선형가속기로 전송된다. ISOL 시스템에서는 특정 RI 빔을 분리하기 위해 두 개의 분리 장치가 설치되어 있으며 EPICS(Experimental Physics and Industrial Control System)에 의해 제어가 이루어진다. 본 연구에서는 ISOL RI 빔 분리 장치 중 하나인 A/Q 분리기에서 다가(n+) RI 빔의 질량선별을 위해 이극자석의 자기장을 측정하기 위한 EPICS IOC(Input-Output Control)를 개발하였으며, 홀 프로브(Hall Probe)를 이용한 자기장 측정 실험을 통해 A/Q 분리기의 운전 안정성에 대해 평가하였다.

다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기를 이용한 대형 규조류 규소 동위원소 분석법 (Silicon Isotope Measurement of Giant Diatoms Using MC-ICP-MS)

  • 최아영;류종식;형기성;김문기;나공태;정혜령;임현수
    • 한국지구과학회지
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    • 제42권1호
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    • pp.1-10
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    • 2021
  • 규소(Si)는 지각의 구성 원소 중 두 번째로 흔히 존재하는 원소로, 3개의 안정동위원소, 28Si (92.23%), 29Si(4.67%), 30Si (3.10%)를 가진다. 규소 동위원소는 규소의 생지화학적 순환에 대한 지시자로 고환경 및 고기후 복원을 위해 전 세계에서 널리 연구되고 있다. 그러나 국내에서는 아직까지 생물 기원 규소에 대한 규소 동위원소 연구가 전무한 실정이다. 본 연구에서는 대형 규조류 시료에 대한 규소 동위원소 분석을 위해 기존 보고된 알칼리 용융법을 정리하고 생물 기원 규소 분석에 가장 적합한 규소 분리법을 구축하고자 하였다. 해당 시료를 고온 알칼리 용융을 통해 완전 용해시킨 후 시료 내 규소를 AG® 50W-X8 양이온 교환수지를 이용하여 효과적으로 분리하였다. 분리된 시료에 대한 신뢰성 검증을 위하여 Si 동위원소 표준물질(NBS-28) 및 USGS 암석 표준시료(AGV-2, GSP-2, BHVO-2)에 대한 분석을 함께 실시하였으며, 분석된 시료 모두 기존 연구결과와 오차범위 내에서 일치하는 값을 나타내었다. 본 연구에서 개발한 규소 동위원소 분석법은 향후 국내의 지구과학 및 관련 연구 발전에 많은 도움을 줄 것으로 기대된다.

열이온화 질량분석기를 이용한 Gd 동위원소 측정에서 동중원소 영향 (The isobaric effect on the measurement of Gd isotopes by thermal ionization mass spectrometry)

  • 전영신;박종호;조기수;한선호;송규석
    • 분석과학
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    • 제22권5호
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    • pp.415-421
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    • 2009
  • 열 이온화 질량분석기를 이용한 가돌리늄 동위원소 비 측정에서 동중원소 영향에 대하여 실험했다. 특히 $^{155}Gd/^{158}Gd$ 측정값은 자연 동위원소 비 보다 높게 측정될 뿐만 아니라 시간에 따라 이 비가 감소하는 현상을 보였다. 이것은 Gd 시료 중 미량의 La 불순물이 산화상태($^{139}La^{16}O^+$, m/z=155)로 존재하여 $^{155}Gd$ 동위원소에 동중원소 영향을 미쳐 이의 측정값이 높게 나오는 현상으로 판단된다. 또한 Gd 보다 La이 용융점과 이온화 에너지가 낮기 때문에 초기에 $LaO^+$가 많이 생성되고 시간에 따라 소멸되므로 $^{155}Gd/^{158}Gd$ 값이 감소하는 것으로 생각된다. 레늄필라멘트 중 Gd 동위원소에 영향을 주는 불순물로 Ba ($BaO^+$), Ce ($CeO^+$), Sm ($SmO^+$), La ($LaO^+$) 그리고 $K_4{^+}$ (m/z=156) 클러스터 등이 있는 것으로 확인되었으나, 이러한 원소들은 필라멘트를 진공 가열시켜 줌으로 동중원소 영향을 없앨 수 있었다. 또한 La, Ce, Ba 등에 의한 동중원소 영향이 매우 크기 때문에 이런 시료는 Yb, Sm, Dy, Er, Lu 등의 방해원소가 없거나 극히 작다면 $Gd^+$ 금속이온을 직접 측정하는 것 보다 산화상태인 $GdO^+$ 이온으로 동위원소 비를 측정하고 산소 동위원소 비를 보정해 주는 방법을 사용함으로 동중원소 영향을 피할 수 있는 방법임을 알 수 있었다.