With the advent of multi collector-inductively coupled plasma mass spectrometry, stable isotopic variations of non-traditional metal elements have provided important constraints on the sources of geologic materials. This review introduces the principles of magnesium isotopic fractionation and analytical methods. Recent case studies are also reviewed for the use of magnesium isotope signatures to decipher the source materials of I-, S-, and A-type granitoids in western North America, Australia, and China.
Uniformly-doped silicon thin films were fabricated by ion beam sputter deposition. The thin films had four levels of copper dopant concentration ranging between 1 ${\times}$1019 and 1 ${\times}$ 1021 atoms/cm3 . Concentrations of Copper dopants were determined by the isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) to provide certified reference data for the quantitative surface analysis by secondary ion mass spectrometry (SIMS). The copper-doped thin films were dissolved in a mixture of 1 M HF and 3 M HNO3 spiked with appropriate amounts of 65 Cu. For an accurate isotope ratio determination, both the detector dead time and the mass discrimination were appropriately corrected and isobaric interference from SiAr molecular ions was avoided by a careful sample pretreatment. An analyte recovery efficiency was obtained for the Cu spiked samples to evaluate accuracy of the method. Uncertainty of the determined copper concentrations, estimated following the EURACHEM Guide, was less than 4%, and detection limit of this method was 5.58 ${\times}$ 1016 atoms/cm3.
In this study, we explore the nature of clumped isotopes of H2O molecule using quantum chemical calculations. Particularly, we estimated the relative clumping strength between diverse isotopologues, consisting of oxygen (16O, 17O, and 18O) and hydrogen (hydrogen, deuterium, and tritium) isotopes and quantify the effect of temperature on the extent of isotope clumping. The optimized equilibrium bond lengths and the bond angles of the molecules are 0.9631-0.9633 Å and 104.59-104.62°, respectively, and show a negligible variation among the isotopologues. The calculated frequencies of the modes of H2O molecules decrease as isotope mass number increases, and show a more prominent change with varying hydrogen isotopes over those with oxygen isotopes. The equilibrium constants of isotope substitution reactions involving these isotopologues reveal a greater effect of hydrogen mass number than oxygen mass number. The calculated equilibrium constants of clumping reaction for four heavy isotopologues showed a strong correlation; particularly, the relative clumping strength of three isotopologues was 1.86 times (HT18O), 1.16 times (HT17O), and 0.703 times (HD17O) relative to HD18O, respectively. The relative clumping strength decreases with increasing temperature, and therefore, has potential for a novel paleo-temperature proxy. The current calculation results highlight the first theoretical study to establish the nature of clumped isotope fractions in H2O including 17O and tritium. The current results help to account for diverse geochemical processes in earth's surface environments. Future efforts include the calculations of isotope fractionations among various phases of H2O isotopologues with a full consideration of the effect of anharmonicity in molecular vibration.
The 'Stable Isotope Analysis in R' (SIAR), one of the Bayesian mixing models for stable isotopes, has been proven to be useful for source apportionment of nitrates in rivers. In this study, the contribution ratios of nitrate sources were quantified by using the SIAR based on nitrogen and oxygen stable isotope measurements in the Yeongsan River. From the measurements, it was found that the values of δ15N-NO3 and δ18O-NO3 ranged from -8.2 ‰ to +13.4 ‰ and from +2.2 ‰ to +9.8 ‰, respectively. We further analyzed the contribution ratios of the five nitrate sources by using the SIAR. From the modeling results, the main nitrate source was found to be soil N (29.3 %), followed by sewage (26.7 %), manure (19.6 %), chemical fertilizer (17.9 %) and precipitation (6.3 %). From the results, it was found that the anthropogenic sources, i.e., sewage, manure and chemical fertilizer contribute 64.2% of the total nitrate inflow from the watershed. Due to the significant correlation of δ15N-NO3 and lnNO3- in this study, the fractionation factors reflecting the biogeochemical processes of stable isotope ratios could be directly obtained. This may make the contribution ratios obtained in this study more precise. The fractionation factors were identified as +3.64 ± 0.91 ‰ for δ15N-NO3 (p<0.01) and -5.67 ± 1.73 ‰ for δ18O-NO3(p<0.01), respectively, and were applied in using the SIAR. The study showed that the stable isotope method using the SIAR could be applied to quantitatively calculate the contribution ratios of nitrate sources in the Yeongsan River.
The abuse of methamphetamine (MA) is one of the most serious drug abuses in Asia. And, the prevention of precursor production for abuse drug is one of the most effective drug control system. Isotope ratio analysis at natural abundance levels have been used to establish the environmental source or the geographic origin of various biological and nonbiological materials. Ephedrine, the precursor of MA, is produced by one of three methods; extraction from Ephedra plants, full chemical synthesis or via a semi-synthetic process involving the fermentation of sugar, followed by amination. We investigated the origin of ephedrine and pseudoephedrine based on the carbon and nitrogen values for nineteen pharmaceutical powder materials (PPMs) obtained from pharmaceutical company in Korea by stable isotope ratio mass spectrometry coupled to an elemental analyser (EA-IRMS). The carbon delta values for the ephedrine and pseudoephedrine were -24.21~-22.72 (mean=-23.72) $^{\cir}/_{\circ\circ}$ and -23.79~-22.71 (mean=-23.48) $^{\cir}/_{\circ\circ}$. The nitrogen delta values were 3.51~5.55 (4.43) $^{\cir}/_{\circ\circ}$ and 2.24~8.22 (5.42) $^{\cir}/_{\circ\circ}$. These results indicate that PPMs are semi-synthetic products. Therefore the origins of ephedrine(natural, semi-synthetic or synthetic) could be discriminated by using carbon and nitrogen stable isotope ratios. we are sure tat this stable isotope ratio analysis can discriminate the origins of precursors of methamphetamine.
The Conservation Science Team of National Museum of Korea has established the data base of lead isotope ratio as the scientific research of bronze patina, which was acquired from conservation process of metal objects, and based on this result, it intends to conduct the research related to the production places of raw material for the bronze objects. As the equipment for analysis of lead isotope ratio of the bronze patina, the thermal ionization mass spectrometer (TIMS) was used. As part of the research, in 2007, the 11 samples of the bronze Patina from the objects, believed to belong to of Nangnang(Lelang), the 6 items of bronze patina from the flower-shaped bronze dishes, belong to Unified Silla period and 4 items from the Goryeo bronze bell were acquired and analyzed the lead isotope ratio. Based on the data of the lead isotope ratio from the galena of Korea, China and Japan, the provenance raw materials were estimated through the comparison of their lead isotope ratios. In the future, the Conservation Science Team of the National Museum of Korea will collect as much bronze patina as possible from the process of conservation treatment of metal objects, and analyze them in order to conduct the study of provenance with the type, period and the region of the objects.
Isotope Dilution Mass Spectrometry(IDMS) is one of the analytical method which uses enriched isotope spikes and analyzes the abundance of element by comparison of the spectrum between spiked mass and non-spike mass. Especially, the Thermal Ion Mass Spectrometry with isotope dilution technique (in general ID-TIMS) is the most accurate method of the chemical analysis, which enables us to obtain the data better than 1% in accuracy and precision. In IDMS, enriched isotope spike is one of the most important factor in order to obtain the best data. For rare earth elements, in general, a mixture of /sup 138/La, /sup 142/Ce, /sup 145/Nd, /sup 149/Sm, /sup 151/Sm, /sup 151/Eu, /sup 157/Gd, /sup 163/Dy, /sup 167/Er, /sup 171/Yb, and /sup 176/Lu is used as composite spike. IDMS is very useful in geochronology and REE geochemistry. Especially, it is very effective in studying the “tetrad effect” of rare earth elements in natural samples.
The Geochemica] and isotope studies on the $CO_2$-rich water from the Shinchon area were carried out. The Shinchon $CO_2$-rich water belongs to Ca(Na)-$HCO_3$ type showing very high $P_{CO_{2}}$ ( $10^{-0.35}$ ~ $10^{0.29}$ atm) and TDS (835-3,144 mg/L). The results of geochemical and isotope analysis indicate that $CO_2$ gas is originated from the deep seated source such as mantle or magmatic gases. The $CO_2$-rich water was evolved by interaction with deep-seated granite and major water-rock interaction was dissolution of p]agioclase resulting high Na content of $CO_2$-rich water. Precipitation and dissolution of secondary calcite might be accompanied with the dissolution of plagioclase maintaining Na/Ca ratio. High contents of K and $SO_4$ indicate that the geochemical characteristics of $CO_2$-rich water were partially affected by interaction with upper sedimentary rock during uprising to surface. N03 and tritium contents suggest that the $CO_2$-rich water was mixed with low $CO_2$ groundwater at some locations. The oxygen-hydrogen isotopes show that all water samples were derived from meteoric waters and the $CO_2$-rich water was isotopically re-equilibrated with lighter $CO_2$ gas. Although some carbon isotope data show isotopically heavy values, carbon isotope data indicate that the $CO_2$ gas was possib]y derived by deep source.
Stable isotope analyses on lake or wetland sediments are useful to reconstruct paleoclimate. Organic and inorganic carbonates obtained from lake sediment are isotopically analyzed to get oxygen and carbon isotopic ratios. Oxygen isotope ratios can be used to quantitatively and qualitatively reconstruct paleo-temperature or humidity while carbon isotope ratios be used to reveal environmental changes around the lake or human impacts on the area. Peat mosses in peat bogs are nice samples for the carbon isotope analysis, which derives paleo-temperature and paleo-atmospheric $CO_2$ changes. In coastal area, the reconstruction of past sea-level is possible because terrestrial originated organic matter is carbon isotopically different from marine originated organic matter. Also, scientists can do research on Asian Monsoon based on the fact that $\delta^{13}C$ of C3 plants and C4 plants are consistently different each other and that they are distributed differently with respect to salinity. In Korea, paleoenvironmental studies using stable isotopes are not popular yet because of low academic interests on the methodology and difficulties of obtaining proper sediment samples. Interesting results can be produced to answer paleoenvironmental questions of Korea if scientists isotopically analyze sediment cores from a paleo-lake such as Hanon in Jeju island, peat bogs such as Mujechi-Neup and Yong-Neup, and coastal wetlands.
Plutonium is by far the most important of the transuranic elements which have been released into the environment due to radio-toxicity and long term radiation effects on humans. And Pu isotope ratio ($^{240}Pu/^{239}Pu$) is of great interest because this ratio is used as a fingerprint for different sources. Mass spectrometry has been used as an useful atom counting technique with several advantages over decay counting techniques for the determination of Pu isotopes. It enables a determination of Pu isotope ratio in the environmental samples with a low detection limit and a short determination time. An ICP-MS is the representative mass spectrometry for Pu determination. In this study, the precision of $^{240}Pu/^{239}Pu$ isotope ratio was improved by using 4 multiple ion counters of MC-ICP-MS. The detection limit of $^{239}Pu$ and $^{240}Pu$ were $0.10\;fg\;ml^{-1}$ ($0.24\;{\mu}Bq\;ml^{-1}$), $0.12\;fg\;ml^{-1}$ ($0.97\;{\mu}Bq\;ml^{-1}$), respectively. The relative standard deviation of $^{240}Pu/^{239}Pu$ isotope ratio was less than 1 % in trace level. The various reference materials (seawater, soil and sediment) were analyzed to verify this method and their analytical results were in good agreement with the certified (or recommended value) value.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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