• 한국결정성장학회지
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• 제8권1호
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• pp.169-178
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• 1998

CaO-$SiO_2-P_2O_5$ 3성분계 유리화 영역(glass forning region)내의 여러조성(A:$SiO_2$- rich조성, B:CaO-rich조성, C:$P_2O_5$-rich조성, D, E:A, B, C의 중간조성)을 가지는 유리분말을 결정화시켰을 때 유리중에 석출되는 결정상(crystal phase)을 분말 XRD로 확인하였다. 여러조성중 apatite(($Ca_{10}(PO_4)_6O$)와 $\beta$-wollastonite($CaSiO_3$)결정이 석출되고, 굽힘강도가 우수한 E조성(CaO 49.4, $SiO_2\;36.8,\;P_2O_5$8.8wt%)을 선택하여 이 조성의 유리분말을 일방향으로 결정화 소결하였다. 제조된 결정화 소결체에 대하여 charaterization을 하고 굽힘강도를 측정하였다. 또한 결정화 소결체와 생체뼈와의 결합성을 조사하기 위하여 유사체액(simulated body fluid)내에서 침적실험을 하였으며, 결정화 소결체의 표면을 thin-film XRD, FT-IR로 분석하였다. 실험결과, apatite와 wollastonite 결정이 석출된 치밀한 결정화 소결체가 얻어졌으며, 이들 결정은 wollastonite 결정의 (202)면이 인상방향에 수직으로 성장하는 경향을 보였다. 또한 제조된 결정화 소결체는 평균 186.9MPa의 굽힘강도를 나타내어 일반적 방법으로 제조되는 결정화 소결체보다 높은 역학적 성질을 보였다. 유사체액내의 침적실험결과, 시료표면위에 apatite 결정층이 3일후부터 형성되어 생체뼈와 화학결합을 이룰 가능성이 있음을 알았다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제50권3호
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• pp.582-587
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• 2012

본 논문에서는 ammonium phosphate (APP)를 핵제로 사용한 PLA 필름에 대한 결정화 특성을 연구하였다. PLA 필름의 결정화도와 결정크기는 Scherrer 식을 이용하여 결정하였으며 결정화속도 상수는 Avrami 식을 이용하여 계산하였다. 본 연구에 사용한 시료는 2단계 과정을 거쳐 제조되었다. 먼저 APP를 1, 5, 10 wt% 첨가한 필름을 각각 제조하고 130, 140, $150^{\circ}C$에서 어닐링시켜서 시료로 사용하였다. 순수한 PLA 필름의 결정화도는 평균 4.6%였으며 APP를 1, 5, 10 wt% 첨가한 필름의 평균 결정화도는 각각 12.2, 47.7, 50.0%였다. 순수한 PLA 필름의 평균 결정크기는 28.0 nm였으며 APP를 1, 5, 10 wt% 첨가한 필름의 평균 결정크기는 26.8, 24.0, 19.0 nm였다. APP를 1 wt% 첨가한 PLA 필름의 130, 140, $150^{\circ}C$ 어닐링 온도별 결정화속도 상수는 각각 2.12, 3.86, 0.27로, $140^{\circ}C$에서 어닐링시킨 PLA 필름의 결정속도가 가장 빨랐으며 순수한 필름, 5, 10 wt% 첨가한 필름보다 높았다.

• 한국추진공학회지
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• 제22권2호
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• pp.59-65
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• 2018

AP(Ammonium Perchlorate, $NH_4ClO_4$)를 포함하는 복합화약조성의 등온가열시험시, 일정 순도 이하의 AP를 사용하는 경우 "bulged"현상으로 인해 등온가열시험 결과를 얻을 수 없었다. 본 연구는 품질 혹은 순도에 따른 AP의 열적 안정성 차이에 대해 규명하기 위해 LOT 별 AP에 대해 DSC 결과를 분석하고, 그 분석결과를 등온가열시험 결과 및 ARC결과와 비교분석하였다. 또한 순도가 낮은 AP에 대해서는 재결정을 통해 포함된 불순물을 제거한 후 분석한 결과, 열적 안정성이 높아졌음을 확인하였다. DSC 고압팬을 사용하여 AP 순도를 결정하는 정량적 분석방법을 확립하였다.

• 한국분말재료학회지
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• 제25권3호
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• pp.246-250
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• 2018

In this study, we investigate the deformation behavior of $Hf_{44.5}Cu_{27}Ni_{13.5}Nb_5Al_{10}$ metallic glass powder under repeated compressive strain during mechanical milling. High-density (11.0 g/cc) Hf-based metallic glass powders are prepared using a gas atomization process. The relationship between the mechanical alloying time and microstructural change under phase transformation is evaluated for crystallization of the amorphous phase. Planetary mechanical milling is performed for 0, 40, or 90 h at 100 rpm. The amorphous structure of the Hf-based metallic glass powders during mechanical milling is analyzed using differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffraction (XRD). Microstructural analysis of the Hf-based metallic glass powder deformed using mechanical milling reveals a layered structure with vein patterns at the fracture surface, which is observed in the fracture of bulk metallic glasses. We also study the crystallization behavior and the phase and microstructure transformations under isothermal heat treatment of the Hf-based metallic glass.

• 한국전기전자재료학회논문지
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• 제21권7호
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• pp.629-637
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• 2008

We report several experimental data capable of evaluating the amorphous-to-crystalline (a-c) phase transformation in $(Ag)_x(Ge_2Sb_2Te_5)_{1-x}$ (x = 0, 0.05, 0.1) thin films prepared by a thermal evaporation. The isothermal a-c structural phase changes were evaluated by XRD, and the optical transmittance was measured in the wavelength range of $800{\sim}3000$ nm using a UV-vis-IR spectrophotometer. A speed of the a-c transition was evaluated by detecting the reflection response signals using a nano-pulse scanner with 658 nm laser diode (power P = $1{\sim}17$ mW, pulse duration t = $10{\sim}460$ ns). The surface morphology and roughness of the films were imaged by AFM. It was found that the crystallization speed was so enhanced with an increase of Ag content. While the sheet resistance of c-phase $(Ag)_x(Ge_2Sb_2Te_5)_{1-x}$ was similar to that of c-phase $Ge_2Sb_2Te_5$ (i.e., $R_c{\sim}10{\Omega}/{\square}$), the sheet resistance of a-phase $(Ag)_x(Ge_2Sb_2Te_5)_{1-x}$ was found to be lager than that of a-phase $Ge_2Sb_2Te_5$, $R_a{\sim}5{\times}10^6{\Omega}{/\square}$. For example, the ratios of $R_a/R_c$ for $Ge_2Sb_2Te_5$ and $(Ag)_{0.1}(Ge_2Sb_2Te_5)_{0.9}$ were approximately $5{\times}10^5$ and $5{\times}10^6$, respectively.

• 공업화학
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• 제8권1호
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• pp.76-83
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• 1997

열방성 액정고분자(TLCP)와 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)를 혼합용매 중에서 블렌딩하였으며, 이들 블렌드는 capillary rheometer die를 통하여 $287^{\circ}C$에서 섬유상 압출물로 가공되었다. 블렌드와 제조된 복합재료의 열적 성질, 기계적 성질, 모폴로지는 DSC, 편광현미경, SEM 및 인장시험에 의하여 조사되었다. 블렌드의 결정화 동력학은 등온 DSC 방법에 의하여 측정된 데이타로부터 Avrami식을 이용하여 결정화 속도 및 결정성장 메카니즘에 대한 정보를 얻었다. 블렌드내의 액정상은 가공온도조건하에서 거대상분킥나 열분해현상을 보이지 않았으며, 액체질소 속에서 절단된 섬유 단면의 SEM 관찰에 의하면, 섬유내 TLCP domain은 $0.1{\mu}m$에서 $0.2{\mu}m$정도의 크기로 분산되었고, 두 상 계면에서의 접착은 잘 되어있음을 알 수 있었다. TLCP/PET in-situ 섬유상 복합재료의 인장강도와 모듈러스는 TLCP 함량이 많을수록, draw ratio가 높을수록 증가됨을 알 수 있었다.

• 유변학
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• 제9권4호
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• pp.174-182
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• 1997

결정성 고분자수지는 가공조건에 의해 결정되는 미세구조의 변화에 따라 최종물성 이 현저히 달라지므로 최종 성형품의 물성을 극대화하기 위해서는 성형가공 중에 필연적으 로 부가되는 열이력 뿐만 아니라 전단이력이 결정화 거동에 미치는 영향을 규명하고 가공조 건의 최적화를 통하여 미세구조를 적절히 제어하는 것이 요구된다. 따라서 본 연구에서 in-situ 상태로 전단유도 결정화거동을 조사할수 있는 rheo-kinetic 실험 방법을 개발하고 결정화 거동에 미치는 열이력과 전단이력의 영향을 규명하고자 하였다. 이를 위해 비교적 결정화 속도가 빠른 폴리 부틸렌 테레프탈레이트 수지를 대상으로 냉각조건, 전단부가시간, 전단속도등을 다양하게 변화시키면서 plate-plate 레오미터로 시간에 따른 전단응력의 변화 를 조사하는 rheo-kinetic 연구를 수행하였다. 아울러 실험 중에 액체 질소로 급냉하여 얻은 시료를 대상으로 등온 및 비등온의 열분석 실험을 수행하고 JMA식과 Hoffman-Lauritzentlr 을 사용하여 분석한 다음, 그 결과를 rheo-kinetic 해석결과와 비교함으로써 결정화 거동에 미치는 전단응력의 영향을 규명하였다. 일정전단속동하에서 수행한 rheo-kinetic 실험결과, 시간에 따른 저난응력의 증가와 용융열이 증가하는 경향이 매우 유사한 거동을 보이므로 전 단응력의 증가는 결정화가 일어남에 기인한 결과임을 확인할수 있었으며 고분자수지가 전단 이력을 받게 되면 분자배향의 결과로 결정화 유도시간이 짧아지고 결정화속도가 증가할 뿐 만 아니라 보다 더 높은 온도에서 결정화가 일어나게 됨을 알수 있었다. 또 결정화 반가기 시간과 Hoffman-Lauritzen 식의 매개변수들이 전단속도, 전단부가시간, 결정화 온도 등의 이력에 무관하게 전단응력에 따라 선형적으로 변하고 있으므로 전단유도 결정화거동은 수지 에 부가되는 전단응력에 직접적인 영향을 받음을 알수 있었다. 이상과같은 전단유도 결정화 거동에 관한 결과를 가공공정상의 열전달 현상과 결합하여 해서하면 성형품 내부의모폴로지 의 예측이 가능하므로 성형품 물성의 극대화 방안의 수립에 이용될수 있을것으로 사료된다.

• E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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• 제9권1호
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• pp.30-37
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• 1996

Previously, crystallization of a-Si:H films on glass substrates were limited to anneal temperature below 600.deg. C, over 10 hours to avoid glass shrinkage. Our study indicates that the crystallization is strongly influenced by anneal temperature and weakly affected by anneal duration time. Because of the high temperature process and nonconducting substrate requirements for poly-Si TFTs, the employed substrates were limited to quartz, sapphire, and oxidized Si wafer. We report on poly-Si TFT's using high temperature anneal on a Si:H/Mo structures. The metal Mo substrate was stable enough to allow 1000.deg. C anneal. A novel TFT fabrication was achieved by using part of the Mo substrate as drain and source ohmic contact electrode. The as-grown a-Si:H TFT was compared to anneal treated poly-Si TFT'S. Defect induced trap states of TFT's were examined using the thermally stimulated current (TSC) method. In some case, the poly-Si grain boundaries were passivated by hydrogen. A-SI:H and poly-Si TFT characteristics were investigated using an inverted staggered type TFT. The poly -Si films were achieved by various anneal techniques; isothermal, RTA, and excimer laser anneal. The TFT on as grown a-Si:H exhibited a low field effect mobility, transconductance, and high gate threshold voltage. Some films were annealed at temperatures from 200 to >$1000^{\circ}C$ The TFT on poly-Si showed an improved $I_on$$I_off$ ratio of $10_6$, reduced gate threshold voltage, and increased field effect mobility by three orders. Inverter operation was examined to verify logic circuit application using the poly Si TFTs.

• Composites Research
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• 제32권6호
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• pp.375-381
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• 2019

Multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) are covalently functionalized with isocyanates by directly reacting commercial hydroxyl functionalized MWCNTs with excess 4,4'-methylenebis (phenyl isocyanate) (MDI) and hexamethylene diiosocyanate (HDI). HDI-modified MWCNTs results in a higher surface isocyanate density than MDI-modified MWCNTs. Anionic ring-opening polymerization of ε-caprolactam is conducted using a sodium caprolactam initiator in combination with a di-functional hexamethylene-1,6-dicarbamoylcaprolactam activator in the presence of isocyanate functionalized MWCNTs. This polymerization proceeds in a highly efficient manner at relatively low reaction temperature (150℃) and short reaction times (10 min). During the polymerization, the isocyanate functionalized MWCNTs act not only as reinforcing fillers but also as second activators. Nanocomposites with HDI modified MWCNTs exhibit higher reinforcement and faster isothermal crystallization than MDI modified MWCNTs. The results show that PA6 chains grow more effectively from HDI modified MWCNT surface than from MDI modified MWCNT surface, resulting in stronger interaction between PA6 and MWCNTs.

• Fibers and Polymers
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• 제4권4호
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• pp.188-194
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• 2003

Phase behavior and spinodal phase separation kinetics in binary blends of a random copolymer of vinylidene fluoride and trifluoroethylene (75/25) [P(VDF/TrFE)] and poly(l,4-butylene adipate) (PBA) have been investigated by means of optical microscopic observation and time-resolved light scattering. The blends exhibited a typical lower critical solution temperature (LCST)∼${34}^{\circ}C$ above the melting temperature of the P(VDF/TrFE) crystals over the entire blend composition range. P(VDF/TrFE) and PBA were totally miscible in the temperature gap between the melting point of P(VDF/TrFE) and the LCST. Temperature jump experiments of the 3/7 P(VDF/TrFE)/PBA blend were carried out on a light-scattering apparatus from a single-phase melt state (${180}^{\circ}C$) to a two-phase region (205∼${215}^{\circ}C$). Since the late stage of spinodal decomposition (SD) is prevalent in the 3/7 blend, SD was analyzed using a power law scheme. Self-similarity was preserved well in the late stage of SD in the 3/7 blend.