본 연구에서는 시중에서 유통 중인 어린이용 화장품 총 125건(n = 125)을 대상으로 하여 파라벤 6종과 벤질알콜, 페녹시에탄올, 소르빈산, 벤조산 등 10종의 보존제에 대한 혼합 사용실태와 함량을 HPLC를 이용하여 조사하였다. 유형별 보존제 검출률은 세정제 63%, 크림류 48%, 자외선차단제 46%, 로션류 38%, 오일이 13%의 순으로 검출되어 총 125건 중 63건(50%)의 제품에서 1종류 이상의 보존제를 사용하고 있는 것으로 조사되었다. 보존제별 검출범위는 페녹시에탄올 0.01 ~ 0.91% (n = 35), 벤조산 0.01 ~ 0.48% (n = 28), 벤질알콜 0.01 ~ 0.78% (n = 9), 소르빈산 0.01 ~ 0.11% (n = 3)였으며, 파라벤류 중 메틸 파라벤과 프로필 파라벤은 0.04 ~ 0.21% (n = 8)와 0.02 ~ 0.09% (n = 8)의 검출범위를 보였고, 에틸 파라벤은 1개 제품에서 0.04%로 모두 배합한도 이내로 검출되었다. 조사결과 어린이용 화장품에서는 파라벤류 보다 페녹시에탄올과 벤조산의 사용 빈도가 높았으며 검출된 파라벤류 중에서는 메틸 파라벤과 프로필 파라벤이 주로 혼합 사용되는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 물성, 세정성, 헹굼액의 유수분리성을 고려하여 유기용매의 종류 및 함량, 계면활성제의 종류 및 함량, 부조계면활성제/계면활성제 (cosurfactant/surfactant, A/S) 비율 등의 변수로 하여 수계/준수계 세정제를 개발하였다. 개발된 세정제들은 대부분 평균 액적크기가 10 ~ 20 nm의 미세 나노입자를 형성 하였으며, 30.2~32.5 dyne/cm의 낮은 표면장력과 낮은 점도 값을 보여 주었다. 플럭스에 대한 용해력은 계면활성제의 소수성이 증가할수록 높게 나타났으며 terpene을 함유한 세정제들이 hydrocarbon 함유 세정제와 대응 시판세정제에 비해 우수한 용해력을 보여 terpene계 세정제가 대체세정제로의 적합성을 보여주었다. 또한, 개발된 세정제들을 함유한 헹굼액은 시판세정제에 비하여 우수한 유수분리성을 보여 헹굼액의 재활용이 가능하여 경제적인 부담과 수질오염을 줄일 수 있음을 보여주었다. 그리고 이렇게 개발된 세정제를 L 전자 회사의 전자부품 생산라인 SMT(surface mount technology) 세정공정에 적용시켜 보았다. 그 결과 solder cream 제거에 있어서 에탄올, 이소프로필알콜(IPA), glycol ether과 같은 물질이 함유된 기존의 세정제에 비하여 세정성능이 2 배이상 향상되었고 생산현장에서 악취와 VOC의 문제를 해결시킬 수 있었다.
Beads mill 분산 공정을 통하여 8 wt%의 나노 사이즈 흄드 실리카(일차 입자크기 12 nm)를 광경화형 아크릴 시스템용 단량체에 분산하여 실리카 분산체를 제조하였다. 이러한 분산체는 유/무기 하이브리드 코팅 재료에 응용이 가능하다고 알려져 있다. 하이드록시기 유무, 용해도 상수(solubility parameter, Sp, 극성도 ${\delta}_p$의 범위; 5.204~6.286($cal/cm^3)^{1/2}$), 분자 크기가 다른 4 종의 단량체를 사용하였다. 극성 용매인 이소프로필알코올(IPA)을 혼합하여 용매가 실리카 분산체의 안정성에 미치는 영향도 관찰하였다. 제조된 실리카 분산체는 레오미터를 이용하여 전단속도에 따른 전단 점도 거동과 주기적 진동흐름 하에서 동적 거동을 측정하여 분산체의 안정성을 유변학적 관점에서 관찰하였다. 단일 단량체계 및 혼합 단량체계 실리카 분산체에서 하이드록시기를 가진 단량체의 함량이 증가될수록 실리카 분산체는 손실탄성률(G")이 저장탄성률(G')보다 큰 입자가 응집되지 않는 안정한 졸의 거동을 나타내었다. 하이드록시기를 갖지 않은 단량체계 실리카 분산체는 분자 크기와 상관없이 입자가 응집되는 겔의 거동을 나타내었다. 단량체에 IPA를 혼합한 실리카 분산체는 IPA의 함량이 증가할수록 안정한 졸의 거동을 보였다.
맥주보리 품종의 C-hordeins 분석을 위해 70% EtOH와 55% IPA가 추출용매로 이용되었으며, B-hordeins의 추출은 알코올성 용매에 1% DTT를 추가하여 수행되었다. D-hordeins은 보리 호데인 단백질 중 가장 분자량이 큰 단백질로 약산 혹은 약염기에서 용해가 이루어진다고 알려져 있으며, 본 연구에서는 pH 8.0의 약염기 용매가 추출용매로 이용되었다. 알코올성 용매 종류에 따른 C-hordeins의 구성과 양의 차이는 확인되지 않았으며 1% DTT가 첨가된 알코올성 용매에 B-hordeins과 C-hordeins이 모두 추출됨이 확인되었다. D-hordeins 추출 조건에서는 B-, C-, D-hordeins 이 모두 분석되었지만 B-hordeins의 머무름 시간은 1% DTT가 함유된 알코올 추출과 차이가 있었다. 국내 육성된 맥주보리 26품종들의 C-hordeins 분석을 통해 머무름 시간 16분에서 18분 사이의 피크 유사성을 가지고 7개의 그룹으로 분류할 수 있었다. 또한 맥주보리 육성 품종 중 사천6호와 두산29호, 진광보리와 제주보리, 호품과 다품보리를 제외한 20개 품종들은 마이너 피크들의 분석을 통해 품종의 구분이 가능하였다.
바이오 폐기물의 활용도를 높이기 위해 오일 추출 및 KOH 활성화를 통해 제조된 커피 찌꺼기 기반 활성탄소를 이용하여 슈퍼커패시터 성능을 고찰하였다. 커피 찌꺼기에 오일 추출은 노말헥산 및 아이소프로필 알코올 용매를 사용한 용매 추출로 수행되었다. 오일 추출 후 KOH 활성화를 통해 제조된 AC_CG-Hexane/IPA는 오일 추출 없이 KOH 활성화로만 제조된 AC_CG보다 비표면적은 최대 16% 및 평균 기공 크기는 최대 2.54 nm로 증가되었다. 또한, 커피 찌꺼기의 오일 추출함에 따라 제조된 활성탄소의 pyrrolic/pyridinic N 작용기는 증가되었다. 순환전압전류법 측정 실험으로부터, 10 mV/s의 전압 주사 속도에서 AC_CG-Hexane/IPA의 비정전용량은 133 F/g으로, AC_CG (100 F/g)의 비정전용량에 비해 33% 향상된 값을 나타냈다. 그 결과 커피 찌꺼기의 오일 추출을 통한 성분 제거를 통하여 활성탄소의 메조기공의 크기 및 비표면적의 부피 향상과 pyrrolic/pyridinic N 작용기가 전기화학적 활성으로 전기전도도를 증가로 인한 시너지 효과로 향상된 전기화학적 특성을 나타낸다. 본 연구에서는 바이오 폐기물인 커피 찌꺼기의 재활용 방법 및 적용에 대해 제시하였으며, 고성능 슈퍼커패시터의 전극 재료로 활용할 수 있는 효율적인 방법 중 하나라고 판단된다.
Objectives: Direct reading instruments (DRIs) are widely used by industrial hygienists and other experts for preliminary survey and identifying source locations in many industrial fields. Photoionization detectors (PIDs), which are a form of hand-held portable DRIs, have been used for a variety of airborne vaporized chemicals, especially evaporated hydrocarbon solvents. The benefits of PIDs are high sensitivity between each chemical, competitive price, and portability. With the goal of increasing the accuracy of logged PID concentrations, previous studies have performed tests for the assessment of single chemical compounds, not mixtures. The purpose of this preliminary study was to measure mixtures with a PID and charcoal tube at the same time and compare the accuracy between them. Methods: A chamber test was implemented with different mixtures of hydrocarbon chemicals (acetone, isopropyl alcohol, toluene, m-xylene) and levels in the range of 14 to 864 ppm. Three PIDs and charcoal tubes were connected to the chamber and measured the chemical mixtures simultaneously. A comparison of accuracy and the PID group of concentrations with manufacture correction factor (M_CF) and field correction factor (F_CF) applied was performed. Results: The accuracy of the PID concentrations data-logged from the PID did not meet the accuracy criteria except for the mixture level B and C logged from PID No. 2, which was 18% of all tests for meeting accuracy criteria. The mean and standard deviation (SD) of concentration (ppm) of the charcoal tube followed by each mixtures' level were 10.37±0.26, 155.33±5.28, 300.80±11.65, and 774.93±22.65, respectively. When applying F_CF into the PID concentrations, the accuracy increased by nearly 82%. However, in the case of M_CF, none met the accuracy criterion. Between the PID there were differences of logged concentrations. Conclusions: In this preliminary study, the concentration of a logged PID with F_CF applied was a better way to increase accuracy compared to applying M_CF. We suggest that additional research is necessary to consider environmental factors such as temperature and humidity.
지방산을 이용한 살충비누의 제조와 이를 이용한 해충의 환경친화적 방제연구를 수행하였고 그 내용을 요약하면 다음과 같다. 1) 각 지방산의 중화가(Acid value)를 기준으로 비누화에 필요한 수산화칼륨의 투입량을 결정할 수 있었으며, 야자지방산의 경우 중화가가 266.3mg KOH/g으로 지방산 1kg당 수산화칼륨 266g이 필요한 것으로 나타났다. 2) 25%의 비누 함량이 되게 제조하기 위해서 지방산별 반응식을 조사하였고, 이에 따라 물의 첨가량을 결정할 수 있었으며, 야자지방산을 이용한 25% 살충비누의 제조에는 지방산 1kg에 수산화탈륨 266g과 물 3,459l가 소요되고 제조된 비누액은 4,644l인 것으로 나타났다. 또한 사용하는 물은 연수를 이용하여야 하였다. 3) 25% 제조된 살충비누의 물성을 조사한 결과 젤리상의 올레인산 비누를 제외하고는 점도가 낮은 액상이었으며, 산도는 알칼리성으로 25% 야자지방산의 경우 pH 9이상으로 나타났다. 또한 50% 이상 고농도의 살충비누를 제조하면 냉각 후 젤리상태가 되어 희석하여 이용하는데 불편하였다. 4) 살충비누 제조공정의 요인으로 반응온도는 중탕방식으로 90$^{\circ}$이상, 교반속도는 60~120rpm, 반응시간은 30분 이상이 양호한 것으로 나타났다. 5) 살충비누제조 공정은 중탕, 교반 가능한 반응기를 활용하여 1. 수산화칼륨 수용액 제조 및 가온(90$^{\circ}$), 2. 지방산 투입, 3. 30분이상 교반 반응, 4. 냉각을 통해 제조할 수 있었다. 6) 고추진딧물의 포장 방제가 조사실험결과 모든 지방산에서 살충효과를 나타냈으며, 지방산의 탄소수가 낮을수록, 살포 농도가 높을수록, 살포회수가 증가할수록 방제가가 높은 경향이었다. 7) 25% 야자지방산의 경우 50배에서 5일간격 2회처리 후부터 고추에 발생하는 진딧물에 대한 방제가가 92%이상이 되었으며, 100배액에서는 5일간격 3회처리 후부터 94%의 방제가를 나타내었다. 8) 양배추의 복숭아진딧물에 대한 25% 야자지방산 살충비누 50배액의 살포결과 1회 처리후 95%이상, 2회 처리후 100%에 가까운 방제가를 나타냈다. 9) 강낭통의 점박이응애에 대한 25% 야자지방산 살충비누 50배액, 100배액 살포결과 2회처리 후부터 거의 100%에 가까운 방제효과를 보였으며, 알에 대한 부화억제효과도 인정되었다. 10) 효과증진제 첨가 실험결과 이소프로필알콜 0.1%이상 첨가 살포에서 2회처리시에 약간의 살충력 증진 효과를 보였으며, 규조토 첨가는 효과가 없는 것으로 나타났다. 11) 노지재배 고추의 약해검정결과 25%카프릴산비누 50배액을 제외하고는 약해가 발생하지 않았으며, 25% 카프론산 비누의 100배액은 고추 유묘기에 약해를 나타내었다. 양배추에서는 25% 카프릴산 비누 100배액에서 약해를 보였으나, 25% 야자지방산의 경우 50~100배액 어디에서도 액해를 보이지 않았다. 별도로 적용한 시험에서, 토마토의 경우에도 25% 야자지방산 비누 50~100배액 모두 약해를 발생하지 않았으나, 오이에서는 25% 야자지방산 비누 100배액에도 약해를 나타내었다. 12) 이상의 결과, 천연지방산을 이용하여 유기농업에 허용되는 각종의 살충비누를 제조할 수 있었으며, 방제가 조사결과 진딧물, 응애 등 껍질이 연약한 곤충의 방제에 효과적인 것으로 나타났다. 따라서 제조된 살충비누를 활용하면 환경친화적인 해충방제가 가능하다고 판단되었다.
식품첨가물공전의 일반시험법 중 비점 및 유분측정법, 융점측정법 및 확인시험법에 대하여 국내에 유통되는 식품 첨가물을 대상으로 한국, 일본, JECFA및 미국의 시험법에 따라 비교?분석하였다. 한국의 식품첨가물공전에서 비점을 측정하는 품목은 프로필렌글리콜 1품목이었고, 이 품목에 대하여 한국방법에서는 비점으로, 일본방법은 유분으로, JECFA와 미국방법은 증류가 일어나는 온도로 표시하도록 되어 있었으며, 측정결과 규격에 적합하였다. 유분측정법은 한국과 일본방법에서는 유분으로, JECFA와 미국방법에서는 증류온도로 표시하였다. 프로피온산의 유분은 4 기관의 규격에 모두 적합하였으며, 일본방법에는 이소프로필알콜에 대한 규격기준이 없었다. 응점측정법은 4 기관의 방법이 동일하였으며, 한국 식품첨가물공전에서는 28품목이 해당되었다. D-Mannitol의 경우 기관마다 규격기준이 약간 달랐으며, 미국방법에서는 L-ascorbic acid, calciferol 및 fumaric acid에 대한 규격이 설정되어 있지 않았다. 한국 식품첨가물공전에서 확인시험을 하는 화학적합성품은 251품목이었으며, 과망간산염, 글리세로인산염, 브롬산염, 치오황산염 및 브롬화물 등 5항목에 해당하는 개별품목은 없었다. 안식향산염 시험에서 안식향산칼슘은 가열해야 녹았으며, 구연산철은 한국과 일본방법 (2)에서 모두 구연산염의 확인이 불가능하였다. 암모늄염, 젖산염, 마그네슘염, 제이동염, 황산염, 인산염 및 아연염 시험법은 4기관에 모두 동일하였으며, 현행 시험법에 의해 모두 확인이 가능하였다.
소라페닙은 멀티카이네즈 억제제로서 신세포암, 전이성 간세포암 환자의 치료에 효과가 입증된 경구용 항암제이다. 이 연구의 목적은 고속액체크로마토그래피 텐덤질량분석기법(LC/MS/MS)을 이용하여 사람 혈장 내 소라페닙의 농도를 측정하는 효율적인 방법을 개발하고 한국식품의약품안전청(KFDA) 기준에 따라 분석법을 검정하는 것이다. 혈장시료($100{\mu}l$)에 내부표준물질인 chlorantraniliprole을 첨가한 후 이소프로필알콜과 에틸아세테이트로 구성(1:4, v/v)된 0.1% 포름산 함유 추출용액을 혼합하였다. 원심분리 후 상층액을 취하여 원심감압농축하였다. 잔사를 이동상에 재용해하고 Waters사의 역상 XTerra$^{TM}$ C18 칼럼(입자크기 $3.5{\mu}m$)을 장착한 고속액체크로마토그래피 장치에 주입하였다. 액체크로마토그래피는 0.1% 포름산과 10 mM 암모늄 포메이트를 함유한 버퍼용액과 메탄올, 아세토나이트릴을 각각 1:6:3으로 혼합한 용액을 이동상으로 사용하였으며 5분 내에 측정을 완료하였다. 분석대상 물질들은 텐덤질량분석기에서 electrospray 양이온 이온화($ES^+$) 검출방식으로 확인하였으며 소라페닙은 'm/z 465.2 ${\rightarrow}$ 252.5', chlorantraniliprole은 'm/z 484.4 ${\rightarrow}$ 286.2'으로 구성한 multiple reaction monitoring 방법을 사용하였다. 검정 결과, 2-5,000 ng/ml의 농도 구간에서 양호한 직선성($r^2$ > 0.99)과 정확도(90.7-103.9%), 정밀도(10% 이하)를 나타내었다. 새롭게 개발된 LC/MS/MS을 이용한 사람 혈장 내 소라페닙의 농도 측정법은 KFDA 기준을 만족하였으며, 기존의 방법에 비해 민감도가 높은 방법이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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