본 연구에서는 p-diiodobenzene (PDIB)으로부터 p-phenylenediamine (PPD) 합성 후 생성되는 부산물인 $NH_4I$를 PDIB 합성의 원료로 재활용하기 위하여 $I_2$ 회수 공정의 최적화에 관한 연구를 진행하였다. 양이온교환수지를 사용하여 $NH_4I$ 시약 용액으로부터 $I_2$ 회수에 관한 연구를 진행하였고 양이온교환수지의 파과곡선을 통해 파과점 및 관류교환용량을 조사하였다. 회수되는 요오드의 수율 및 순도 향상을 위해 $NH_4I$의 공급용액 및 산화제($H_2O_2$)의 농도 변화, 상온과 저온 건조공정 그리고 산화시간에 따른 순도와 수율을 측정하여 $NH_4I$ 용액으로부터 요오드를 회수하는 공정의 최적조건을 확립하였다. 또한 산화공정 후 발생하는 여액을 재사용하는 과정을 도입하여 실험한 결과 수율 94.96%, 순도 96.65%의 $I_2$를 회수할 수 있었다.
Among the radioactive wastes generated from the nuclear power plant, a radioactive nuclide such as $^{129}I$ is classified as a difficult-to-measure (DTM) nuclide, owing to its low specific activity. Therefore, the establishment of an analytical procedure, including a chemical separation for $^{129}I$ as a representative DTM, becomes essential. In this report, the adsorption and recovery rate were measured by adding $^{125}I$ as a radio-isotopic tracer ($t_{1/2}$ = 60.14 d) to the simulation sample, in order to measure the activity concentration of $^{129}I$ in a pressurized-water reactor primary coolant. The optimum condition for the maximum recovery yield of iodine on the anion exchange resins (AG1 x2, 50-100 mesh, $Cl^-$ form) was found to be at pH 7. In this report, the effect of the boron content in a pressurized-water reactor primary coolant on the separation process of $^{129}I$ was examined, as was the effect of $^3H$ on the measurement of the activity of iodine. As a result, no influence of the boron content and of the simultaneous $^3H$ presence was found with activity concentrations of $^3H$ lower than 50 Bq/mL, and with a boron concentration of less than 2,000 ${\mu}g/mL$.
본 연구에서는 역삼투막공정을 이용하여 수용액 중 저준위 방사성이온인 세슘과 요오드 이온을 제거하는 실험을 수행하였다. 국내에서 생산되는 역삼투막모듈 두 가지와 그리고 폐모듈 세정한 후 세슘과 요오드 이온에 대한 제거성능을 비교하였다. 공급수의 농도와 압력을 달리하여 실험을 진행한 결과, 세 가지 모듈 모두 세슘에 비해 요오드의 제염계수가 높은 것을 알 수 있었으며, 특히, 세정한 모듈은 요오드에 대한 제염계수가 1140으로 확인되었다. 대체적으로 실험조건이 고압일 때보다 저압일 때 제염성능이 좋은 것으로 나타났으며 이는 저압조건에 가까운 압력을 갖는 수도수에 직접 모듈을 설치할 경우에도 사용이 가능하리라 판단되었다. 또한 EDTA와 SBS, NaOH, 마이크로버블 등을 사용하여 세정한 막의 제염성능이 세정 전의 제염성능보다 높아졌으며 저압, 저농도 조건에서 요오드에 대한 회수율이 세정 후에 6.3% 증가한 결과를 얻었다.
사용후핵연료에 미량 함유되어 있는 요오드를 정량하기 위하여 분리 및 회수를 위한 최적조건을 실험하였다. 사용후핵연료의 용해를 위하여 모의 사용후핵연료를 이용하였으며 용해과정에서 요오드가 휘발되지 않는 혼합산(질산:염산)의 최적 혼합비는 80:20 mol%이었으며 비휘발성 요오드의 생성을 촉진시키기 위하여 오존을 사용하였을 때 요오드의 회수율이 6회 평균 측정값이 9.6% 증가를 나타내었다. 사염화탄소에 의한 요오드 추출과정에서 ${IO_3}^-$를 $I_2$으로 환원시키기 위하여 $NH_2OH{\cdot}HCl$을 사용하였으며 요오드 환원에 적합한 용해용액의 산도는 2.5 M 그리고 $NH_2OH{\cdot}HCl$의 양은 $1.5{\times}10^{-3}mole$ 이상이었다. 분리된 요오드는 이온 크로마토그래피로 정량하였으며 이때 회수율은 $82.8{\pm}4.1%$로서 $^{131}I$를 추적자로 사용하여 보정하였다.
RI 폐기물 내에 있는 낮은 방사능의 요오드의 함량을 결정하기 위해 산분해법과 BPGe 감마 선분광계를 이용하는 방법이 개발되었다. 분석에 앞서 모의시료인 제염지 내에 $^{131}I$이 일정량 첨가되었으며, 100 mL의 0.4 N $K_2Cr_2O_7$와 100 mL의 9 M $H_2SO_4$, 10 mL의 30% $H_3PO_3$, 1 mL의 $H_2O_2$를 넣고 산분해과정을 거치면서 증류된 용액을 응축하여 포집하였다. $CCl_4$의 용매추출에 의한 화학 분리과정을 거친 후 $AgNO_3$를 첨가해서 얻은 AgI 침전물을 여과하고 건조하여 측정하였다. 산분해 과정, 화학 분리과정, 여과 및 침전과정 등 세 단계로 나눠 회수율을 측정한 결과, 각각 94% 이상의 회수율을 나타냈으며, 본 연구의 측정조건에서 최소검출방사능은 0.6 Bq/g이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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