본 실험에서는, 양극산화 처리된 탄소섬유의 표면변화가 탄소섬유강화 복합재료의 기계적 계면특성을 통하여 살펴보았다. 양극산화 처리된 탄소섬유의 표면특성은 FTIR, XPS, 그리고 SEM을 통하여 알아보았다. 복합재료의 기계적 계면특성은 층간전단강도(interlarminar shear strength; ILSS)와 임계세기인자(critical stress intensity factor; $K_{IC}$) 그리고 임계변형속도에너지(critical strain energy release rate; $G_{IC}$)를 통하여 고찰하였다. 실험결과 양극산화에 의한 각각의 표면 처리된 탄소섬유는 표면특성의 변화를 가져오며, 복합재료의 ILSS, $K_{IC}$, 그리고 $G_{IC}$같은 기계적 계면특성은 탄소섬유의 양극산화를 통하여 향상되어진다. 전해질이 20% 황산/질산(3/1)일 때 다른 전해질보다 기계적 물성의 가장 큰 향상을 보였다. 이는 양극산화로 탄소섬유와 매트릭스 사이의 계면결합력의 향상때문이라 판단된다.
섬유와 기지 간 계면 특성을 분석하기 위해 일반적으로 접촉각을 활용하여 계산된 접착일을 활용한다. 접촉각 측정 방식으로 동적접촉각과 정적접촉각이 있으며, 본 논문에서는 보다 정확도가 높은 접촉각 측정 방법이 무엇인지 모색하였다. 각각 4가지 종류의 에폭시 수지와 유리섬유를 사용하였고, 유리섬유와 에폭시의 표면 에너지 결과를 기반으로 접착일, Wa을 계산하여 계면강도를 예측하였다. 접착일과 계면 전단강도는 이론상 비례관계이며, 이를 확인하기 위해 조성이 다른 에폭시와 유리섬유 간의 계면강도를 마이크로드롭렛 시험법을 이용하여 측정하였다. 정적접촉각 결과의 경우 접착일과 계면 전단강도 사이에는 일치하지 않는 경향을 보였다. 이는, 동적 접촉각 평가 방법은 정적접촉각에 비해, 드롭 크기에 따른 최소 표면적을 이루는 에러와 미니스커서에서 접선 측정에 따른 에러를 최소화할 수 있다는 점이다.
팬 아웃 웨이퍼 레벨 패키지의 Cu 재배선층 적용을 위해 Ti 확산방지층과 폴리벤즈옥사졸(polybenzoxazole, PBO) 절연층 사이의 계면 신뢰성을 평가하였다. PBO 경화 온도 및 고온/고습 시간에 따라 4점 굽힘 시험으로 정량적인 계면접착에너지를 평가하였고, 박리계면을 분석하였다. 175, 200, 및 225℃의 세 가지 PBO 경화 온도에 따른 계면접착에너지는 각각 16.63, 25.95, 16.58 J/m2 로 200℃의 경화 온도에서 가장 높은 값을 보였다. 박리표면에 대한 X-선 광전자 분광분석 결과, 200℃에서 PBO 표면의 C-O 결합의 분율이 가장 높으므로, M-O-C 결합이 Ti/PBO 계면접착 기구와 연관성이 높은 것으로 판단된다. 200℃에서 경화된 시편을 85℃/85% 상대 습도에서 500시간 동안 고온/고습 처리 하는 동안 계면접착에너지는 3 .99 J/m2까지 크게 감소하였다. 이는 고온/고습 처리동안 Ti/PBO 계면으로의 지속적인 수분 침투로 인해 계면 근처 PBO의 화학결합이 약해져서 weak boundary layer를 형성하기 때문으로 판단된다.
본 연구에서는 충돌입자의 크기의 영향을 평가하기 위하여 동일한 운동에너지 를 갖는 직경 5mm 및 10mm의 강구를 시편에 충돌시킨 후 배항각 변화에 따른 손물역의 크기 변화를 초음파현미경(SAM)과 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였고, 충돌에 따른 압축강성의 변화를 고찰하기 위하여 충격전후의 압축탄성계수를 측정하였다.
유리/레진/유리의 샌드위치 구조는 자동차, 바이오, 디스플레이 산업 등에서 이미 상용화되고 있는 구조이다. 이러한 유리/레진/유리의 샌드위치 구조는 최근 반도체, MEMS분야 등에서 대량생산기술로 관심을 일으키고 있는 임프린트 리소그래피 공정에서도 다루어지고 있다. 나노 임프린트 공정 기술은 몰드의 마이크로, 나노패턴을 기판에 반복적으로 전사함으로써 반도체 제조공정에서 5나노미터(nm) 이하의 선폭까지 구현할 수 있는 기술이다. 이 과정에서 사용되는 레진은 패터닝된 몰드에 의해 변형되고 UV(Ultraviolet rays)에 의해 경화되어 패턴의 전사과정을 거친다. 이 때 몰드와 기판의 이형거동은 나노 단위의 정밀한 정렬과 공정의 생산성과 직결된다. 따라서 본 연구에 서는 4점 굽힘 실험을 통해 유리/레진/유리 구조의 굽힘 강도를 측정하였고, 특히 이 과정에서 계면해방률을 도출함으로써 나노 임프린트 공정 시 몰드와 레진 층의 이형거동을 기계적 측면에서 고찰하였다.
In this work, the effects of atmospheric oxygen plasma treatment of carbon fibers on mechanical interfacial properties of carbon fibers-reinforced epoxy matrix composites was studied. The surface properties of the carbon fibers were determined by acid/base values, Fourier-transform infrared spectrometer (FT-IR), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analyses. Also, the crack resistance properties of the composites were investigated in critical stress intensity factor ($K_{IC}$), and critical strain energy release rate mode II ($G_{IIC}$) measurements. As experimental results, FT-IR of the carbon fibers showed that the carboxyl/ester groups (C=O) at 1632 $cm^{-1}$ and hydroxyl group (O-H) at 3450 $cm^{-1}$ were observed for the plasma treated carbon fibers, and the treated carbon fibers had the higher O-H peak intensity than that of the untreated ones. The XPS results also indicated that the $O_{1S}/C_{1S}$ ratio of the carbon fiber surfaces treated by the oxygen plasma led to development of oxygen-containing functional groups. The mechanical interfacial properties of the composites, including $K_{IC}$ (critical stress intensity factor) and $G_{IIC}$ (critical strain energy release rate mode II), were also improved for the oxygen plasma-treated carbon fibersreinforced composites. These results could be explained that the oxygen plasma treatment played an important role to increase interfacial adhesions between carbon fibers and epoxy matrix resins in our composite system.
본 연구에서는, 오존 처리에 의한 카본블랙의 표면특성을 X-ray photo-electron spectroscopy (XPS)와 접촉각을 통하여 알아보았으며, 카본블랙/acrylonitrile butadiene rubber (NBR) 복합재료의 기계적 물성은 가교밀도와 인열 에너지 ($G_{IIIC}$)를 측정하여 관찰하였다. 본 실험결과, 오존 처리에 의해 카본블랙 표면에 도입된 산소를 함유한 관능기가 카본블랙의 표면자유에너지를 증가시켰으며, 결과적으로 고무 복합재료의 가교밀도와 인열 에너지가 향상되었다. 이러한 결과는 오존처리에 의해 카본블랙 표면에 도입된 산소를 함유한 관능기가 카본블랙과 고무사이의 계면 결합력을 증가시켜 고무 복합재료의 기계적 물성을 향상시킨 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 산소 플라즈마 처리에 의한 카본블랙의 표면특성과 카본블랙/고무 복합재료의 기계적 계면물성에 대하여 고찰하였다. 산소플라즈마의 산화반응에 의한 카본블랙 표면특성은 표면산도-염기도와 제타전위, 그리고 X-ray photo-electron spectroscopy (XPS)를 통하여 알아보았으며 카본블랙/고무 복합재료의 기계적 물성은 인열에너지 ($G_{III}c$)를 측정하여 관찰하였다. 본 실험결과로부터 플라즈마 처리에 의해 카본블랙 표면에 카르복시기, 하이드록시기, 락톤, 카르보닐기와 같은 산소를 함유하는 극성관능기들이 플라즈마 처리시간이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었으며, 카본블랙 표면에 산소를 함유한 관능기와 극성고무인 NBR과 높은 상호작용으로 인해 카본블랙과 고무사이의 계면 결합력이 증가하여 카본블랙/고무 복합재료의 기계적 계면물성인 tearing energy가 증가한 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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