The microcapsules containing triphenyl phosphate (TPP), a flame retardant, were prepared by phase-inversion emulsification technique using the epoxy resin (Novolac type) with excellent physical properties and network structure. This microencapsulation process was adopted for the protection of TPP evaporation and wetting of polymer composite during the polymer blend processing. The TPP, epoxy resin and mixed surfactants were emulsified to oil in water (O/W) by the phase inversion technology and then conducted on the crosslinking of epoxy resin by in-situ polymerization. The capsule size and size distribution of TPP capsules was controlled by mixed surfactant ratio, concentration and TPP contents, The formation and thermal property of TPP capsules were measured by differential scanning calorimetry and thermogravimetric analysis. The morphology and size of TPP capsules were also investigated by scanning and transmission electron microscopies. As the surfactant concentration increased, the TPP capsules were more spherical and mono-dispersed at the same weight ratio of mixed surfactants (F127: SDBS).
A diblock copolymer of polystyrene-b-poly(oxyethylene methacrylate) (PS-b-POEM) was synthesized via atom transfer radical polymerization (ATRP), as revealed by FT-IR spectroscopy. The self-assembled block copolymer membrane was prepared and used to template the growth of silver nanoparticles in the solid state by the introduction of $AgCF_3SO_3$ precursor and UV irradiation process. Transmission electron microscopy (TEM) and UV-visible spectroscopy confirmed the in situ formation of silver nanoparticles within the block copolymer membranes, and the size of nanoparticles were controlled by adjusting the moiety of hydrophilic POEM domains. PS-b-POEM block copolymer with a lower POEM content was effective in generating smaller size of metal nanoparticles.
Polyaniline (PANi)/Poly(ethylene of oxide) (PEO) in-situ blends were prepared by inducing phase separation through solvent evaporation after casting from solutions containing aniline monomer, oxidant (initiator), dopant and PEO in methanol/water mixed solvent. It was observed that the electrical conductivity first increases rapidly as PANi amount in the PANi/PEO blend increases and then slowly increases as the weight percentages of polyaniline become above 11 wt% in the blend. We also noted that the morphology of PANi/PEO blends changes when the holding time in a stirrer at constant temperature is varied and eventually affects the electrical conductivity. As the length of alkyl group in dopants increases, the electrical conductivity of doped blends increases. The PANi/PEO blend prepared with a high molecular weight of PEO yields higher electrical conductivity.
Microcapsules containing the suspension of conducting materials such as carbon nanotube (CNT) or polyaniline (PANI) were prepared by in-situ polymerization of melamine and formaldehyde. Stable microcapsules were prepared and the mean diameter of the observed microcapsules was in the range of $10-20{\mu}m$. The surface morphology and chemical structure of microcapsules were investigated using optical microscope (OM), scanning electron microscope (SEM), and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). The thermal properties of samples were investigated by thermogravimetric analysis (TGA). The conductivity of ruptured microcapsule containing the suspension of CNTs or PANIs in tetrachloroethylene and Isopar-G was measured. As the amount of CNTs and PANIs in the core of microcapsules increased, the measured current increased. Conductivity measurement results suggest that poly (melamine-formaldehyde) based core-shell microcapsules could be applied to self-healing electronic materials systems, where CNTs or PANIs bridge a broken circuit upon release.
The mechanism of electrochemical polymerization of polypyrrole was analyzed using Q.C.A. via measuring the resonant frequency and resonant resistance of AT-cut quartz crystal, whose electrodes were fabricated with indium tin oxide by sputtering method. The quantity of polymerized polypyrrole was able to be calculated from the resonant frequency and the viscoelasticity of polypyrrole film from resonant resistance. We found that the elastic film is formed at the first stage of the polymerization, but transformed to viscoelastic film later and that this transition repeated at some point. From these results, it was confirmed that the rheological characteristics of electrochemically polymerized polypyrrole thin film can be analyzed using Q.C.A.
Polyaniline-yttrium trioxide (PAni-$Y_2O_3$) composites were synthesized by the in-situ polymerization of aniline in the presence of $Y_2O_3$ The composite formation and structural changes in these composites were investigated by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infra red spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM) and high resolution transmission electron microscopy (HRTEM). The direct current (DC) electrical conductivity of the order of $0.51{\times}10^{-2}\;S\;cm^{-1}-0.283\;S\;cm^{-1}$ in the temperature range 300 K-473 K indicates semiconducting behavior of the composites. Room temperature AC conductivity and dielectric response of the composites were studied in the frequency range of 10 Hz to 1 MHz. The variation of AC conductivity with frequency obeyed the power law, which decreased with increasing weight percentage (wt %) of $Y_2O_3$. Studies on dielectric properties shows the relaxation contribution coupled by electrode polarization effect. The dielectric constant and dielectric loss in these composites depend on the content of $Y_2O_3$ with a percolation threshold at 20 wt % of $Y_2O_3$ in PAni. Electromagnetic interference shielding effectiveness (EMI SE) of the composites in the frequency range 100 Hz to 2 GHz was in the practically useful range of -12.2 dB to -17.2 dB. The observed electrical and shielding properties were attributed to the interaction of $Y_2O_3$ particles with the PAni molecular chains.
In this paper poly (4-methyl vinylpyridinium hydroxide)/SBA-15 composite was prepared as a highly efficient heterogeneous basic catalyst by in situ polymerization method for the first time. It was characterized by XRD, FT-IR, BET, TGA, SEM and back titration using NaOH. This catalyst exhibited the excellent catalytic activities for the Knoevenagel condensation of various aldehydes with ethyl cyanoacetate. Over this catalyst, ${\alpha},{\beta}$-unsaturated carbonyl compounds were obtained in the reasonable yield at $95^{\circ}C$ in 10 - 30 min in $H_2O$ as a solvent with a 100% selectivity to the condensation products. Catalyst could be easily recycled after the reaction and it could be reused without the significant loss of activity/selectivity performance. No by-product formation, high yields, short reaction times, mild reaction conditions and operational simplicity with reusability of the catalyst were the salient features of the present synthetic protocol. Presence of $H_2O$ as a solvent was also recognized as a "green method".
Several methods have been used to synthesize polymer-clay nanocomposites. In-situ polymerization with clay belongs to a classical way to develop nano-structured materials, while melt intercalation is being recognized as another useful approach due to its versatility and environmentally benign character. In this research, we prepared polymer-clay nanocomposites based on the poly (methyl methacrylate) and organically modified montmorillonite via two-stage sonication process. According to the unique mode of power ultrasonic wave, the sonication during processing led to enhanced breakup of the clay agglomerates and reduction in size of the dispersed phase. Optimum conditions to form stable exfoliated nanocomposites were studied for various compositions and conditions. It was found that a novel attempt carried out in this study yielded further improvement in the mechanical performance of the nanocomposites compared to those produced by the conventional melt mixing process, as revealed by DMA, XRD and TEM. And rheological properties of nanocomposites were measured by ARES. As a result, sonicated PMMA-clay nanocomposites exhibits enhanced properties such as storage modulus and thermal stability than that of neat PMMA.
Nanoflake composite multi core-shell $SrFe_{12}O_{19}/Fe_3O_4$/PEG/Polypyrrole was synthesized by in situ polymerization method. In this paper, the fabrication of $SrFe_{12}O_{19}$ nanoflake is as first core by solgel method. Then fabricated a shell layer from magnetic nanoparticles of $Fe_3O_4$, which synthesized by coprecipitation technique, onto the $SrFe_{12}O_{19}$ nanoflake. Polyethylene glycol (PEG) as a polymer layer and as second shell was coated onto the before core-shell. Than core-shell $SrFe_{12}O_{19}/Fe_3O_4$/PEG was used as template for the preparation of $SrFe_{12}O_{19}/Fe_3O_4$/PEG/Polypyrrole composite. Final composite has a conductive property among $4.23{\times}10^{-2}Scm^{-1}$ and magnetic property about $M_s$=2.99 emu/g. Also final composite in soluble at organic solvent such as DMF and DMSO and has a flake structure. Conductivity and magnetic property respectively determine by four-probe instrument and vibrant sample magnetometer (VSM), morphology and article size determined by FE-SEM, TEM and XRD.
Kim Taegoo;Goak Jeungchoon;Lee Naesung;Lee Jongwhi;Park Joohyuk
Transactions of the Korean Society of Mechanical Engineers A
/
v.28
no.10
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pp.1534-1540
/
2004
This study aims to obtain fundamental understandings involving the manufacturing processes of nano-composites with chemically surface-modified multi-walled carbon nanotubes(MWCNTs), and explore the role of functionalized MWCNTs in the epoxy/MWCNT composites. For this purpose, MWCNTs were purified by the thermo-chemical oxidation process, and incorporated into an epoxy matrix by in situ polymerization process, the surface of MWCNTs were functionalized with carboxyl functions which were demonstrated by an infrared spectroscopy. The mechanical properties of epoxy/MWCNT nano-composites were measured to investigate the role of a chemically functionalized carbon nanotubes. To improve the dispersion quality of MWCNTs in the epoxy matrix, methanol and acetone were exploited as dispersion media with sonification. The epoxy/MWCNT nano-composites with 1 or 2 wt.% addition of functionalized carbon nanotubes show an improved tensile strength and wear resistance in comparison with pure epoxy, which shows the mechanical load transfer improves through chemical bonds between epoxy and functionalized MWCNTs. The tensile strength with 7 wt.% functionalized MWCNTs increases by 28% and the wear resistance is dramatically improved by 100 times.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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