단량체로 디페닐카보네이트를 이용한 세 종류의 폴리카보네이트(PC)/그래핀 옥사이드(GO) 복합체, 즉 이축압출기를 이용한 PC/GO 복합체(PC/GO), 촉매를 이용한 in-situ PC/GO 복합체(PC/GO-cat.), 그리고 -COCl로 표면 처리된 GO-COCl을 이용한 in-situ PC/GO 복합체(PC/GO-COCl)를 용융중합을 통해 제조하였다. PC/GO 복합체의 합성은 $3000cm^{-1}$와 $1750cm^{-1}$ 근처에서 나타나는 C-H 그리고 C=O 신축진동 피크를 통해 확인하였다. DSC와 TGA 분석 결과에 따르면, PC/GO와 PC/GO-cat.과 비교할 때, PC/GO-COCl의 유리전이온도가 상대적으로 낮은 값을 나타내었고, PC/GO 복합체의 열안정성이 가장 우세함을 나타내었다. 저장탄성률(G')-손실탄성률(G") 그래프의 기울기는 고분자 용융체의 비균질성의 증가와 함께 감소하는 경향이 있어, GO 분산성을 확인하는데 사용될 수 있다. G'-G" 기울기 결과로부터 PC/GO와 PC/GO-cat. 복합체의 PC 매트릭스 내 GO 분산성이 양호함을 알 수 있고, 이는 원자력현미경 사진을 통해 재확인하였다. PC/GO-COCl의 경우 분산성이 열세한 이유 중 하나는 중합과정에서 -COCl에 의해 분지구조나 가교구조 등이 발생하여 GO의 분산을 방해하기 때문으로 해석할 수 있고, 이는 복합탄성률과 위상차(${\delta}$) 그래프로부터 확인할 수 있었다.
탄소섬유강화 플라스틱(CFRP)의 계면 특성은 복합재료의 전체적인 기계적 특성을 제어하므로 매우 중요하다. 이에 따라, 탄소나노튜브(CNT)로 탄소섬유(CF) 표면을 개질하는 것이 계면을 강화하기 위해 활발히 연구되고 있다. 그러나 대부분의 표면 개질 방법은 자체적으로 한계가 있다. 예를 들어, CVD 성장에서 탄소섬유의 CNT를 성장시키기 위해 600~1000℃ 범위의 고온을 적용해야 하며, 이는 탄소섬유 자체에 손상을 줄 수 있으므로 물성이 저하될 수 있다. 한편, 본 연구에서는, 폴리아마이드(PA) 610/CF/CNT 복합재가 PA610의 계면중합을 통해 제조되었으며, 유기계와 수계 사이의 계면에서 PA610/CNT 중합이 일어난다. 탄소섬유는 CNT가 균일하게 분산된 PA610으로 코팅되었다. 복합재 내에서의 CNT 분산상태는 주사전자현미경으로 관찰되었으며, 열중량 분석을 통해 복합재의 열안정성을 분석하였다. 그리고 섬유 뽑힘 시험을 통해 섬유와 기지 간의 계면 결합력을 측정하였다.
In situ 미니에멀젼 중합으로 실리카/폴리스타이렌 하이브리드 나노복합체를 만들기 위하여 9-데세노 산을 실리카 표면 개질제로 처음 도입하였다. 복합체는 나노크기의 잘 분산된 실리카를 함유하고 있었다. 실리카의 표면 개질 및 폴리스타이렌의 합성 등은 FTIR로 확인하였고 생성 라텍스 중에 존재하는 실리카의 양은 TGA 분석으로 확인하였다. 생성된 하이브리드는 실리카의 양 증가에 따라 유리전이온도가 상승하였다. SEM과 TEM으로 확인한 결과 하이브리드 복합체는 평균 직경이 55 nm 정도로 나타났다. 복합체내의 실리카의 존재는 EDS와 연결된 TEM 등으로 확인되었다.
주사슬에 triad 메소겐 단위와 butylene terephthalate (BT) 단위를 갖는 새로운 액정 중합체를 중축합에 의해서 합성하였다. 합성된 중합체는 nematic 액정상을 보였으며 액정상으로의 전이온도는 $260^{\circ}C$를 보였다. PBT 용액에서 in-situ 중합에 의해서 제조된 TLCP/PBT 블렌드들의 특성 조사는 DSC, TGA, SEM, XRD 그리고 DMTA를 이용하여 이루어 졌다. 블렌드들은 PBT 매트릭스내에서 $0.05{\sim}0.2{\mu}m$ 사이즈를 갖는 잘 분산된 TLCP상들을 보여 주었다. TLCP 농도가 5에서 20wt%로 증가함에 따라서 블렌드내의 순수한 PBT의 ${\Delta}Hm$은 증가하였다. 이는 TLCP가 PBT 매트릭스 내에서 조핵제의 역할을 하였기 때문이다. 블렌드의 기계적 성질들은 TLCP의 농도에 의존하였는데 이 또한 TLCP가 블렌드 내에서 보강제 역할을 하였기 때문이다. 액정상과 PBT 매트릭스 상간에 좋은 계면 접착력을 보여 주었으며 in-situ 중합에 의해서 제조된 블렌드는 용융 블렌딩에 의해서 제조된 블렌드들보다 더욱더 높은 기계적 성질과 잘 분산된 TLCP 도메인들을 보여 주었다.
High impact polystyrene (HIPS)/organoclay nanocomposites via in situ polymerization were synthesized and their rheological properties were investigated. For the study, two types of organoclays were used: a commercially available organoclay, Cloisite 10A (C10A), and a laboratory-prepared organoclay having a reactant group, vinylclay (ODVC). The X-ray diffraction and transmission electron microscopy experiments revealed that the HIPS/ODVC nanocomposite achieved an exfoliated structure, whereas the HIPS/C10A nanocomposite achieved an intercalated structure. In the small-amplitude oscillatory shear experiments, both storage modulus and complex viscosity increased with increasing organoclay. A pronounced effect of the organoclay content was observed, resulting in larger storage modulus and stronger yield behavior in the low frequency region when compared to neat HIPS. The crossover frequencies associated with the inverse of a longest relaxation time decreased as the organoclay content increased. Over a certain value of ODVC content, a change of pattern in rheological properties could be found, indicating a solid-like response with storage modulus greater than loss modulus at all frequencies.
1990년대에 우리나라의 폴리올레핀 산업이 급속히 성장하였으며, 이러한 석유화학 분야의 상업성은 올레핀 중합 촉매의 발전과 무관하지 않았다. 이러한 중합촉매의 연구개발에 대한 개괄적인 현황을 파악할 수 있도록, 현재 공업적으로 사용되고 있는 담지형 Ziegler-Natta촉매와 최근에 특수 grade의 폴리올레핀 제조에 도입되고 있는 메탈로센 촉매의 발전에 수반된 여러 관점의 연구 결과를 정리하였다. 또한 이들 새로운 중합촉매의 이용으로 고분자 신소재가 개발되었고, 촉매의 담지화 과정에서 얻은 연구결과가 고분자 나노복합체의 in-situ 제조에 응용될 수 있음을 보여 주었다.
In this study, melamine-formaldehyde microcapsules were prepared via in situ polymerization using peppermint oil as a core material, melamine-formaldehyde as the wall material, Tween 20 as the emulsifier, and poly (vinyl alcohol) as a protective colloid. The melamine-formaldehyde microcapsules prepared in this study were then evaluated with regard to their structures, thermal properties, particle size distributions, morphologies, and release behaviors.
Chae, Byung-Jae;Kim, Do Hwan;Jeong, In-Soo;Hahn, Jae Ryang;Ku, Bon-Cheol
Carbon letters
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제13권4호
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pp.221-225
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2012
Graphite oxide (GO) was produced using the modified Hummer's method. Poly(p-phenylene sulfide) (PPS)/reduced graphite oxide (RGO) composites were prepared by in situ polymerization method. The electrical conductivity of the PPS/RGO composites was no more than 82 S/m. It was found that as GO content increased in the PPS/RGO composites, the crystallization temperature and electrical conductivity of the composites increased and the percolation threshold value was at 5-8 wt% of GO content.
We have studied the polymerization kinetics of acrylamide in aqueous solution with potassium persulfate as an initiator by using quantitative real-time in situ IR spectroscopy and monitoring the profiles of peaks in the range 1900-850 cm$\^$-1/. The conversion of acrylamide was calculated from the disappearance of the peak at 988 cm$\^$-1/, which is the out-of-plane bending mode of the=C-H unit, normalized to the C=O stretching peak at 1675 cm$\^$-1/, as an internal standard. For reaction temperatures in the range 40-65$^{\circ}C$ and initiator and monomer concentrations of 0.9-2.6 mmol/L and 0.5-1.1 mol/L, respectively, we deduced that the rate of monomer consumption follows the relation R$\_$p/=k[K$_2$S$_2$O$\_$8/]$\^$0.5/ [Μ]$\^$1.35${\pm}$0.10/. In addition, we obtained activation parameters from an evaluation of the kinetic data.
Microcapsules containing fragrant oils as a core material were prepared by in situ polymerization, using melamine-formaldehyde prepolymer as the wall material. The several parameters, such as stirring times, stirring rates, emulsifier types, emulsifier concentrations, and the viscosity of the core materials, affect the characteristics of the microcapsules. These parameters were investigated by the analyses of microcapsule size, particle size distribution, and morphology. The average microcapsule size decreased with an increase in stirring time, stirring rate, emulsifier concentration, and viscosity of the core material. It was also found that poly(vinyl alcohol) as a protective colloid could enhance the stability of the melamine-formaldehyde microcapsules.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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