Lee, Ki-Young;Kim, Chang-Soo;Kim, Hong-Gon;Cheong, Min-Serk;Mukherjee, Deb Kumar;Jung, Kwang-Deog
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권7호
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pp.1937-1940
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2010
Ionic liquids with halide anions were prepared and the dependency of halide anions on the $SO_2$ solubility of ILs was investigated. The study shows that the $SO_2$ solubility of ionic liquids lies in the range 1.91~2.22 $SO_2$/ILs mol ratio. $SO_2$ solubility in ionic liquids with varying halide anions follows the order Br > Cl > I. Theoretical investigation was also conducted at the B3LYP level using the Gaussian 03 program. From the theoretical consideration of the interaction between $SO_2$ and [EMIm]X (where X = Cl, Br, and I), it has been proposed that primary interaction of halide occurs with $C_2$-H of the imidazolium and S of $SO_2$. Experimental results further shows that the absorption and desorption process of $SO_2$ in ILs was reversible by the three cycles of the absorption at $50^{\circ}C$ and desorption at $140^{\circ}C$. The reversibility of $SO_2$ absorption was confirmed by FT-IR studies.
Suh, Joon Hyuk;Kim, Junghyun;Jung, Juhee;Kim, Kyunghyun;Lee, Seul Gi;Cho, Hyun-Deok;Jung, Yura;Han, Sang Beom
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권6호
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pp.1745-1750
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2013
A novel green aqueous mobile phase modified with room temperature ionic liquids (RTILs) was employed in the absence of volatile organic solvents or ion-pairing reagents to analyze thiamine, a very polar compound, by reverse phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC). Due to its strongly hydrophilic nature, thiamine was eluted near the column dead time ($t_0$) using a mobile phase without adding RTILs or ion-pairing reagents, even if a 100% aqueous mobile phase, which has weak elution power under reverse phase conditions, was used. Thus, 1-ethyl-3-methyl-imidazolium hexafluorophosphate ([EMIM][$PF_6$]), which has the strongest chaotropic effect, was selected as a mobile phase additive to improve retention and avoid baseline disturbances at $t_0$. Various mobile phase parameters such as cation moiety, chaotropic anion moiety, pH and concentration of RTILs were optimized to determine thiamine at the proper retention time. Method validation was performed to assess linearity, intra- and inter-day accuracy and precision, recovery and repeatability; all results were found to be satisfactory. The developed method was also compared to the current official United States Pharmacopoeia (USP) and Korean Pharmacopoeia (KP) methods using an organic mobile phase containing an ionpairing reagent by means of evaluating various chromatographic parameters such as the capacity factor, theoretical plate number, peak asymmetry and tailing factor. The results indicated that the proposed method exhibited better efficiency of thiamine analysis than the official methods, and it was successfully applied to quantify thiamine in pharmaceutical preparations.
본 연구는 supercapacitor에 사용되는 전해액인 이온성 액체 EMI-$BF_4$ (1-ethyl-3-methyl imidazolium tetrafluoroborate)를 제조 한 다음 산화알루미늄과 활성탄 그리고 액체/액체 연속 추출방법을 이용하여 고순도의 이온성 액체를 얻기 위한 정제방법을 연구하였다. 산화알루미늄과 활성탄을 이용한 정제는 고순도 이온성 액체를 얻기에는 부적합 하였고 액체/액체 연속 추출을 통한 정제과정에서 용매제의 변화에 따른 전기적 용량을 비교한 결과 이온성 액체 대비 증류수 비율을 높게 할수록 불순물제거율이 높으며 또한 supercapacitor의 전기적 성능이 좋게 나왔다. 그리고 추출용매는 1,2-dichloroethane을 이용할 경우 methylene chloride으로 추출할 때 보다 고순도의 이온성 액체를 얻었으며 또한 전기적 용량이 높게 나왔다.
본 연구에서는 폴리(에틸렌 글리콜) 디아크릴레이트(PEGDA) 고분자 매트릭스에 이온성 액체인 1-butyl-3-methyl-imidazolium bis((trifluoromethyl) sulfonyl) amide$(BuMeIm^+Tf_2N^-)$로 구성된 전해질 용액을 함유하는 젤 형태의 고분자 전해질을 제조하였다. 이온성 액체가 고분자 전해질의 이온 전도도에 미치는 영향을 조사하였으며, 기존의 유기 용매를 넣은 고분자 전해질보다 높은 이온 전도도$(ca.\;10^{-3}S/cm)$와 전기 화학적 안정성을 나타냄을 알 수 있었다.
이미다졸염 형태의 이온성 액체를 구조유도체를 사용하지 않고 솔-젤 법으로 무정형 실리카에 담지시켜 고정화된 이온성 액체 촉매를 제조하였다. 이 촉매를 에틸렌카보네이트와 메탄올과의 에스테르 교환반응에 의한 디메틸카보네이트(DMC)의 합성 반응에 사용한 결과 우수한 촉매 활성을 나타내었다. DMC 합성 반응을 두 단계의 반응식으로 가정한 모델을 설정하여 반응온도와 촉매량을 변화시켜 실험한 결과와 비교한 속도론적 연구에서 실험 결과가 반응모델에 잘 일치하는 것을 알 수 있었다. 이로부터 계산한 유사 활성화 에너지 값은 67.4 kJ/mol 이었다.
Ionic Liquids (ILs) 는 표준상태에서 액체이온으로 존재하는 물질로 여러 가지 방법으로 다양한 특성을 띄게 할 수 있다. 이런 성질을 적절하게 이용하여 계면활성제 등 다양한 분야로의 응용이 가능하다. ILs의 한 종류인 1-10-alkyl-3-methylimidazolium bromide([C10mim][Br]) 은 특정한 환경에서 양친매성을 가진다. 이번 논문에서 우리는 분자동역학을 이용하여 수용액에서의 [C10mim][Br]의 응집 거동에 대한 연구를 진행하였다. 정준모듬(canonical ensemble)을 이용하여 모사 간 시스템의 부피와 온도를 일정하게 유지시키고 5ns 동안의 전산모사를 통하여 얻은 radial distribution function(RDF)을 이용하여 [C10mim][Br]과 물 분자간의 상호작용 및 그 분포의 특성에 대하여 논의하였다. 분자동역학적 계산을 위하여 LAMMPS 코드를 사용하였고, VMD 코드를 이용하여 후처리(post processing)을 진행하였다.
초임계이산화탄소의 존재 하에서 세 가지 이온성액체(IL)의 부피팽창을 압력 32 MPa까지, 온도 313.15에서 333.15 K까지 뷰셀(view cell) 내에서 측정하였다. 이미다졸유도체 이온성액체인 육불화 1-부틸-3-메틸이미다졸([bmim][$PF_6$]), 사불화 1-부틸-3-메틸이미다졸([bmim][$BF_4$]), 사불화 1-옥틸-3-메틸이미다졸([omim][$BF_4$])을 연구에 사용하여, 압력, 온도, 양이온과 음이온의 성질, 그리고 수분 함량이 $CO_2$의 흡수에 의한 이온성액체의 부피팽창에 미치는 영향을 실험적으로 조사하였다. 부피팽창은 긴 양이온 알킬그룹을 가지고 있는 이온성액체 및 음이온 극성이 작은 이온성액체에서 크게 나타났다. 수분함량이 적을수록, 온도가 낮을수록, 그리고 압력이 높을수록 이온성액체상의 부피는 더 크게 나타났다.
Solubilities of carbon dioxide (C$O_2$) in a series of fluorine-free room temperature ionic liquids (RTILs), dialkylimidazolium dialkylphosphates and dialkylimidazolium alkylphosphites, were measured at 313∼333 K and pressures up to 5 MPa. Henry’s law coefficients as the solubility parameter of C$O_2$ in RTILs were derived from the isotherm of fugacity versus C$O_2$ mole fraction. The C$O_2$ solubility in a phosphorus-containing RTIL was found to increase with the increasing molar volume of the RTIL. In general, dialkylimidazolium dialkylphosphate exhibited higher absorption capacity than dialkylimidazolium alkylphosphite as long as the RTILs possess an identical cation. Among RTILs tested, 1-butyl-3-methylimidazolium dibutylphosphate [BMIM][B$u_2PO_4$] and 1-butyl-3-methylimidazolium butylphosphite [BMIM][BuHP$O_3$] exhibited similar Henry’s law coefficients to 1-butyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethylsulfonyl)imide ([BMIM][T$f_2$N]) and 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ([BMIM][B$F_4$]), respectively. The Krichevsky-Kasarnovsky equation was employed to derive the C$O_2$ solubility parameter (Henry’s law coefficient) from the solubility data measured at elevated pressures.
글리세롤과 요소의 카르보닐화 반응에 의한 글리세롤카보네이트(GC)의 제조반응에 대하여 이온성 액체 촉매의 특성을 조사한 결과 사용된 4급암모늄염 촉매와 이미다졸염 촉매의 알킬기의 길이가 짧을수록, 할로겐 음이온의 친핵성이 클수록 촉매의 활성은 증가하였다. TBAC 촉매에 대해서 반응변수인 반응온도, 반응시간, 진공도가 반응에 미치는 영향을 고찰하였다. $ZnCl_2$를 조촉매로 사용한 경우 각각 촉매의 활성보다 더 높은 활성을 나타내어 시너지 효과가 관찰되었으며, 이것은 혼합촉매의 산-염기적 특성에 기인하는 것으로 판단된다.
이온성 액체를 이용하여 질산 용액으로부터 Am(III)과 Eu(III)의 추출 거동을 조사하고 이온성 액체의 활용가능성을 살펴보았다. 이온성 액체로는 1-alkyl-3- methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ([$C_nmim$][$Tf_2N$])을 사용하였고, n-octyl(phenyl) N,N-diisobutyl carbamoylmethyl phosphine oxide (CMPO)와 tri-n-butylphosphate (TBP)를 추출제로 사용하여, Am(III)과 Eu(III)의 추출 분배계수를 질산농도, CMPO, TBP와 같은 변수들의 함수로서 측정하였다. 이온성 액체를 사용함으로써 기존의 n-doodecane (n-DD)과 비교하여 추출 효율이 현저히 증가하였다. 질산 용액의 농도가 높을수록 Am(III)과 Eu(III)의 추출률은 감소하였으며, Eu(III)의 추출률은 Am(III)보다 전반적으로 작았다. 이온성 액체를 이용한 Am(III)과 Eu(III)의 추출 메카니즘은 n-DD와 같은 분자성 유기용매를 사용하는 경우와는 달리 양이온 교환 메카니즘에 의해 일어나는 것으로 판명되었다. 사용한 모든 이온성 액체에 대하여 Am(III)과 Eu(III)의 추출 분배계수는 CMPO의 농도가 높을수록 증가하고, CMPO 농도에 대한 추출 데이터의 직선 기울기 값은 약 3.0으로 이온성 액체를 이용한 Am(III)과 Eu(III)의 추출반응에서 3분자의 CMPO가 복합착물을 형성하는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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