폴리이미드 고분자막을 사용한 질소부하 장치를 설계하고, 이를 CA 저장에 활용하기 위한 기술적 기본 데이터를 제시하였다. 순수 산소 및 질소의 투과특성은 dual-mode sorption 모델로서 설명될 수 있었으며, 공기 중의 산소의 투과율은 공기 중에 존재하는 질소의 영향으로 순수 산소의 투과율에 비해 크게 감소하나, 공기 중의 질소의 투과율은 산소의 영향으로 순수 질소의 투과율에 비해 증가하였다. 수행한 압력 및 온도 범위 내에서 이상분리인자는 5에서 6 사이의 값을 나타내었으며, 공기의 분리인자는 이상분리인자보다 작은 값을 나타내었다. 산소의 투과활성화에너지가 질소의 투과 활성화에너지보다 커서 이상분리인자는 온도가 증가함에 따라 증가하였다. 제품회수율이 증가함에 따라 농축부의 질소농도는 급격히 감소하였으며, 이로부터 제품회수율은 CA 저장고에서 요구되는 질소농도를 얻기 위한 주요 조업인자임을 알 수 있었다. Polyimide 막 시스템을 이용한 CA 저장 공정의 가상적인 모형을 설정하고, 시스템의 조업시간에 따른 저장고의 질소농도를 예측할 수 있는 관계식을 제시하였다.
The asymmetric hollow fiber membranes were prepared by the wet spining of polyetherimide dope solution and the effect of hollow fiber structures on the permeation characteristics of carbon dioxide and nitrogen gases through these membrane were investigated. As the concentration of the $\gamma$-butyrolactone (GBL) in dope solution, acting as a swelling agent was increased, the structure of hollow fiber was changed from the finger to sponge type. The permeabilities of gases (CO$_{2}$, N$_{2}$) through these membrane were measured over the wide range of pressure under different temperature. The effect of water vapor on the permeabilities of gases was also investigated. The measured permeabilities showed the different characteristics depending on the structure of membranes. It was found that the flow through the pores were dominant over the polymers matrix. Blocking effect by water vapor in the pores of skin layer greatly improved the ideal separation factor of carbon dioxide/nitrogen.
Silver species other than the silver ion were formed by UV irradiation on polymer electrolyte membranes containing silver salts and their effect on complexation behavior between the silver and olefin was investigated through the separation performance of olefin/paraffin mixtures. The ideal propylene/propane separation factor reached 350 and the separation coefficient was ca.15 due to the high loading amount of silver ions into poly(2-ethyl-2-oxazoline) (POZ) without UV irradiation. On UV irradiation either in air or under nitrogen, the silver-POZ membranes became yellow-brown initially due to the formation of colloidal silver particles, and finally black and metal-like luster. Even when Ag$^{+}$ was converted, to some extent, to Ag$^{\circ}$ by UV irradiation in air at the early stage, the separation coefficient of olefin/paraffin mixtures was maintained. This suggests that silver species other than the silver ion is active for olefin carrier for facilitated transport. Meanwhile the steady decrease of the separation coefficient was observed in the silver/POZ membranes irradiated under $N_2$. It is suggested that the reduction of silver ions in POZ goes through a different photoreduction mechanism with UV irradiation depending on the environment.t.
폴리이미드 분리막에 의한 $CCl_2F_2/Air$ 혼합물의 분리특성에 관하여 온도, 압력, stage cut(${\theta}$), 주입기체 조성등의 영향을 규명하였다. 본 연구의 실험범위 내에서 이상분리인자(ideal separation factor)는 600-200이었으며, glassy polymer인 폴리이미드 분리막에 대하여 투과도가 높은 air의 투과도는 $CCl_2F_2$ (dichlorodifluoromethane, CFC-12)에 의하여 상당히 감소함을 알 수 있었다. 그러나, 폴리이미드 분리막에 대한 투과도가 낮은 $CCl_2F_2$의 투과도는 air에 의하여 투과도가 증가하였다. 또한, 수학적 모델에 의한 예측치가 실험치와 잘 일치됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 순수 PEBAX® 분리막의 투과특성을 향상시키기 위해 개질된 fumed silica 나노입자를 혼합한 MMMs (mixed matrix membranes) 타입의 PEBAX®/fumed silica 하이브리드 분리막을 제조하고, 이산화탄소와 메탄의 투과 특성을 측정하였다. PEBAX®-1657/TS-530 하이브리드 소재의 경우, FT-IR과 XRD 분석을 통해 PEBAX® 고분자에 무기입자가 비교적 잘 분산되었음을 확인하였다. 기체투과특성 측정 결과 TS-530을 10 wt% 혼합한 분리막의 경우, 순수 PEBAX® 분리막과 비교하여 투과도 계수는 약간 감소하나 이상분리인자는 약간 증가하였다. 이는 비투과성 silica 입자의 도입에 따라 기체 확산 경로가 줄어들고, 경로의 비틀림이 증가하기 때문으로 볼 수 있다. TS-530 함량이 증가함에 따라서는 투과도 계수와 이상분리인자 간에 전형적인 trade-off 경향을 보였다. 이는 TS-530 함량이 증가함에 따라 결정성이 감소하고, 고분자 사슬 간 충전 억제에 따라 자유부피가 증가하기 때문으로 볼 수 있다. 또한 무기입자 함량 증가에 나노간극의 형성 가능성이 높아지고, 이에 따라 기체 확산도가 커지기 때문으로 판단된다.
A series of hydroxyl-group containing polyimides (HPIs) were prepared in order to investigate the structure-gas permeation property relationship. Each polymer membrane had structural characteristics that varied according to the dianhydride monomers. The imidization processes were monitored using spectroscopic and thermog-ravimetric analyses. The single gas permeability of He, $H_2$, $CO_2$, $O_2$, $N_2$ and $CH_4$ were measured and compared in order to determine the effect of the polymer structure and functional -OH groups on the gas transport properties. Surprisingly, the ideal selectivity of $CO_2/CH_4$ and $H_2/CH_4$ increased with increasing level of -OH incorporation, which affected the diffusion of $H_2$ or the solubility of $CO_2$ in HPIs. For $H_2/CH_4$ separation, the difference in the diffusion coefficients of $H_2$ and $CH_4$ was the main factor for improving the performance without showing any changes in the solubility coefficients. However, the solubility coefficient of $CO_2$ in the HPIs increased at least four fold compared with the conventional polyimide membranes depending on the polymer structures. Based on these results, the polymer membranes modified with -OH groups in the polymer backbone showed favorable gas permeation and separation performance.
PTMSP-silica-PEI 복합막이 PTMSP에 TEOS를 가하여 졸-겔 방법에 의해 제조되었다. 복합막의 특성은 $^1H-NMR$, FT-IR, TGA, XPS, SEM, GPC 등을 사용하여 조사하였고, 복합막의 기체투과 특성을 알아보기 위해 $H_2,\;O_2,\;N_2,\;CO_2,\;CH_4$를 사용하였다. PTMSP-silica-PEI 복합막의 기체 투과도는 TEOS의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. $H_2$와 $CH_4$는 15 wt% TEOS에서 PTMSP-PEI 복합막보다 투과도와 선택도가 모두 증가하였다. 한편 $O_2$와 $CO_2$는 선택도의 감소없이 투과도가 증가하는 경향을 나타냈다.
본 연구에서는 Poly (ether block amides)(PEBAX) 3533을 이용하여 $N_2$, $O_2$, $CH_4$, $CO_2$, $SO_2$에 대하여 투과도를 측정하였다. 투과선택도를 향상시키기 위하여 분자량 400의 Poly (ethylene glycol) (PEG)를 PEBAX 대비 20%, 40%, 50% 첨가하여 막을 제조한 후 $N_2$, $O_2$, $CH_4$, $CO_2$, $SO_2$ 순으로 투과도 및 순수 기체에 대하여 확산도 및 용해도를 각각의 막에 대하여 Time-lag법을 이용하여 측정하였다. 예상한 바와 같이 PEG 함량의 증가에 따라 순수 기체에 대한 투과도는 증가하였으며, 이상선택도의 경우 PEBAX 3533이 지니는 값과 큰 차이를 나타내지 않았으며 PEG 함량 증가에 따라 투과도의 증가는 각 기체의 PEG에 대한 용해도 증가때문인 것으로 밝혀졌으며 이에 대해서 본문에서 자세히 설명하고자 한다.
1. 서론 : 공기중의 산소와 질소를 분리하여 공기 중에 21% 함유된 산소를 보다 높은 농도(21%이상)로 농축하기 위한 기초자료로서 건조 산소(dry O$_2$)와 건조 질소(dry N$_2$)의 투과도를 측정하였다. 그러나 공기중에는 항상 수분이 포함되어 있으므로 공기 중에 함유된 수분(water vapour)에 의한 산소 투과도와 질소 투과도의 변화를 측정하기 위하여 상대숩도 및 압력차이에 따른 영향을 고찰하였다. 그리고 분리막공정에서 순수기체의 막에 대한 투과도를 알 수 있다면 기체 혼합물에 대한 이상분리인자(ideal separation factor)를 알 수 있으며, 이를 이용하여 분리막의 분리 성능 예측이 가능하므로 투과도 예측식을 얻는다는 것은 매우 중요하다. 본 연구에서는 counter-current model을 이용하여 기체 혼합물의 투과도를 예측하고 실험치와 비교하였다.
산소농축공기 제조용 폴리설폰 실관막에 대한 산소.질소의 수착 및 투과실험을 수행하였다. 폴리설폰 실관막에 대한 산소의 수착량이 질소의 수착량보다. 1.5배 ~2 배 높았다. 저압영역(약 3 kgf/$cm^2$이하) 에서는 Henry-type 수착량 ($C_D$)이 전체수착량의 약 15% 이었으며, Langmuir 수착이 약 85%이었다. 고압영역(약 3 kgF/$cm^2$이상)에서는 Langmuir 수착은 거의 포화되어 일정한 값에 도달하였으며, Henry 용해에 의한 수착($C_D$ = $k_D$.p) 의 증가에 의하여 전체 수착량이 증가하였다. 산소와 질소의 수착은 dual-mode sorption 모델을 만족시켰다. 산소의 투과 활성화에너지(Ep)가 질소보다 컸고, 이상분리인자 (${O_2}/{N_2}$)는 2~4를 나타내었으나 , 혼합물의 실제 분리인자는 1.7 ~2.2로 낮아졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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